一种零排放草酸亚锡的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种零排放草酸亚锡的生产方法。为解决现有制备草酸亚锡生产时会产生大量废水，会严重污染环境的问题。技术方案：本发明专利技术提供了一种零排放草酸亚锡的生产方法，本发明专利技术技术的渗漉水洗法,参照中药材提取的渗漉法，是一种节水的动态水洗方法。相比于传统的草酸亚锡制备方法，可以节约用水70%～90%，用水量小，后端副产品的蒸发结晶的水的蒸发量小，蒸发后的蒸馏水返回用做生产用水，副产品氯化钾、氯化铵、硫酸钾、硫酸铵可作为产品出售，故生产成本大幅降低，整个成本不高于或低于传统的草酸亚锡制备工艺，整个制备过程无废水、废气、废渣排放，为环境友好型的生产工艺。为环境友好型的生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种零排放草酸亚锡的生产方法


[0001]本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种零排放草酸亚锡的生产方法。

技术介绍

[0002]草酸亚锡是一种二价锡的化学品，为白色粉末，不溶于水，溶于稀盐酸，草酸亚锡应用于制备氧化亚锡、二氧化锡、催化剂等领域。
[0003]目前草酸亚锡采用草酸盐溶液和亚锡盐溶液反应，经水洗、过滤、烘干而制得：其反应式：MC2O42H2O+SnN=SnC2Cl4(其中，M为碱金属离子或氨离子，N为可溶性酸根）+MN。
[0004]该方法制备草酸亚锡工艺简单，但由于反应液中含有可溶性的盐，必须用大量水洗涤，含盐的大量废水排放，对环境有污染，不是一种绿色的环境友好的生产工艺。
[0005]专利技术公开号CN110172020A，一种草酸亚锡的制备方法，公开了一种草酸亚锡的制备方法：在工业用水中分5次加入草酸钾粉末，搅拌溶解再加入氯化亚锡保温反应、过滤、水洗、烘干制得草酸亚锡。这种反应、水洗、过滤、烘干的生产工业每生产一吨草酸亚锡需要多次洗涤，才能将氯化物或硫酸盐洗涤至含量合格，总需100
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150吨水，没有解决大量水洗造成大量废水排放的问题，对环境并不友好。

技术实现思路

[0006]（1）要解决的技术问题为解决现有制备草酸亚锡生产时会产生大量废水，会严重污染环境的问题，本专利技术提出一种零排放草酸亚锡的生产方法。
[0007]（2）技术方案为了解决上述技术问题，本专利技术提供了这样一种零排放草酸亚锡的生产方法，包括以下步骤：A、溶解反应：纯水中加入草酸溶解，加入氢氧化钾、氢氧化铵的至少一种，草酸及其盐溶于其质量2～5倍的水中，溶解温度35～100℃，溶解时间以完全溶解为止，充分溶解，溶液pH≤5.0，加入氯化亚锡、硫酸亚锡溶液中至少一种，充分反应10～100min，得反应生成物并送渗漉处理；B、渗漉水洗：将反应生成物放入渗漉器，渗漉器上方缓慢加入纯水、去离子水或蒸馏水进行渗漉水洗，水洗至漏出的渗漉水中的Cl
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或SO
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合格为止，水洗后的白色草酸亚锡湿泥送干燥、过筛处理；渗漉水洗液经调节pH至6～8后送蒸发处理。
[0008]C、干燥过筛：干燥渗漉水洗后的白色草酸亚锡湿泥，干燥温度小于120℃，过筛，得草酸亚锡产品；D、蒸发结晶：调渗漉水洗液的pH至6～8，蒸发，蒸馏水返回生产使用，结晶固形物经干燥，得副产品。
[0009]优选地，A步骤中：草酸与氢氧化钾、氯化亚锡和硫酸亚锡的加入量按化学计算量加入。
[0010]优选地，A步骤中：草酸及其盐溶于其质量2～5倍的水中，溶解温度35～100℃，溶解时间以完全溶解为止。
[0011]优选地，A步骤中：加入氯化亚锡溶液和硫酸亚锡溶液中的至少一种，且反应时间为10～100min。
[0012]优选地，B步骤中：所述渗漉器为仿中药渗漉器，且中药渗漉器为圆柱形容器，底部安置有过滤器；所述过滤器由筛板和滤布或滤膜组成；所述筛板为多孔塑料或不锈钢制成，筛板上有过滤孔；所述筛板上铺有滤布或滤膜；所述滤布或滤膜的孔径为0.2～2.0μm；所述过滤器下方装有渗漉水接收器。
[0013]优选地，渗漉水洗的水用量为草酸亚锡粉体重量的2～8倍。
[0014]优选地，B步骤中：渗漉时间为4～24h，温度控制5～100℃。
[0015]优选地，D步骤中，调渗漉水洗液pH的调节液为氢氧化钾和氢氧化铵中的至少一种。
[0016]优选地，D步骤中，渗漉液的蒸发结晶采用单效或多效蒸发器。
[0017]优选地，D步骤中，渗漉液浓缩后得到的副产品经干燥后，为氯化钾、氯化铵、硫酸钾和硫酸铵中的至少一种。
[0018]（3）有益效果与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：渗漉水洗法制备草酸亚锡，相比于传统的草酸亚锡制备方法，可以节约用水70%～90%，用水量小，后端副产品的蒸发结晶的水的蒸发量小，蒸发后的蒸馏水返回用做生产用水，副产品氯化钾、氯化铵、硫酸钾、硫酸铵可作为产品出售，故生产成本大幅降低，整个成本不高于或低于传统的草酸亚锡制备工艺，整个制备过程无废水、废气、废渣排放，为环境友好型的生产工艺。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本专利技术具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本专利技术，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本专利技术的一部分实施方式，而不是全部的样式。
[0020]需要注意的是：本专利技术技术的渗漉水洗法,参照中药材提取的渗漉法，是一种节水的动态水洗方法，在渗漉容器中放入待水洗的草酸亚锡生成物，渗漉器上方缓慢加入纯水、去离子水或蒸馏水，水自上而下缓慢流动，溶解并带走草酸亚锡生成物中的可溶性杂质，经过滤器渗滴出渗漉器，至可溶性杂质水洗达标后即告结束，取出水洗合格的草酸亚锡经干燥过筛得合格的草酸亚锡产品。
[0021]渗漉法有单渗漉法、重渗漉法、加压渗漉法、逆渗漉法。
[0022]实例一纯水500g，草酸130g，加热至50℃溶解，加入KOH，调至pH3.0，又加入SnCL2.2H2O，量为215g，50℃搅拌反应20min，将反应白色生成物放入渗漉器内，保持渗漉器上方蒸馏水供给充足，滴水速度维持3～6g/min，记录蒸馏水用水量，渗漉蒸馏水用量为1400g，白色草酸亚锡于100℃烘干，得干品190g，取渗漉废水于试管中，经AgNO3液检验无CL
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，测得渗漉废水pH5.5～6.0，向剩余渗漉废水中滴加少许KOH液，调pH7.0，蒸发浓缩，得白色KCL副产品。
[0023]实例二纯水400g，草酸122g，加热至40℃溶解，加入NH4OH液，调pH4.0，加入含Sn质量分数为48.6%,SnCL2溶液235g，50℃搅拌反应10min，将白色反应物置渗漉器中，采用渗漉动态水洗（总用去蒸馏水1050g），白色生成物草酸亚锡于80℃干燥，得干品191g，取渗漉废水于试管中，经AgNO3液检验无CL
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，向剩余渗漉废水用NH4OH液调pH7.0，蒸发结晶，得副产品NH4CL。
[0024]动态水洗即为在副产品蒸发结晶过程，蒸馏水返回至渗漉器使用，即返回生产使用。
[0025]以上描述了本专利技术的主要技术特征和基本原理及相关优点，对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性具体实施方式的细节，而且在不背离本专利技术的构思或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将上述具体实施方式看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。
[0026]此外，应当理解，虽然本说明书按照各实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种零排放草酸亚锡的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：A、溶解反应：纯水中加入草酸溶解，加入氢氧化钾和氢氧化铵中的至少一种，充分溶解，溶液pH≤5.0，加入氯化亚锡和硫酸亚锡溶液中的至少一种，充分反应，得反应生成物，反应生成物送渗漉水洗；B、渗漉水洗：将反应生成物放入渗漉器，渗漉器上方缓慢加入纯水、去离子水或蒸馏水进行渗漉水洗，水洗至从渗漉器中漏出的渗漉水中的Cl
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或SO
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合格为止，水洗后的白色草酸亚锡湿泥送干燥、过筛处理；渗漉水洗液经调节pH至6～8后送蒸发处理；C、干燥过筛：干燥渗漉水洗后的白色草酸亚锡湿泥，干燥温度小于120℃，过筛，得草酸亚锡产品；D、蒸发结晶：调渗漉水洗液的pH至6～8，蒸发，蒸馏水返回生产使用，结晶固形物经干燥，得副产品。2.根据权利要求1所述的一种零排放草酸亚锡的生产方法，其特征在于，A步骤中：草酸与氢氧化钾、氯化亚锡和硫酸亚锡的加入量按化学计算量加入。3.根据权利要求1所述的一种零排放草酸亚锡的生产方法，其特征在于，A步骤中：草酸及其盐溶于其质量2～5倍的水中，溶解温度35～100℃，溶解时间以完全溶解为止。4.根据权利要求1所述的一种零排放草酸亚锡的生产方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：易鹤翔，易绍文，邝毅斌，
申请(专利权)人：赣州奥润吉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：