使用连续流反应合成溴代硝基苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种使用连续流反应合成溴代硝基苯的制备方法。具体地，本发明专利技术公开了一种式I化合物的制备方法，其包括如下步骤：将式II化合物、式III化合物和HBr进行连续流反应，得到所述式I化合物；其中每个R1和R2独立地为卤素、氰基、硝基或氢；R为C1‑5烷基。本发明专利技术的制备方法具有以下一个或多个优点：操作简单、选择性高、低能耗、高产能。高产能。高产能。

【技术实现步骤摘要】
使用连续流反应合成溴代硝基苯的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种使用连续流反应合成溴代硝基苯的制备方法。

技术介绍

[0002]溴代硝基苯及其衍生物是一种重要的化工中间体，该结构上的碳溴键，可以用来进一步官能化，形成各种含氟、含胺产物，应用于农药以及医药邻域。
[0003]US20020010170公开了一种制备2
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溴
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1,3
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二氯
‑5‑
硝基苯的方法，以2,6
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二氯
‑4‑
硝基苯胺为原料，以亚硝酸钠/硫酸为重氮试剂，以乙酸为溶剂，溴化氢与溴化亚铜，作为溴化剂，制备得到2
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溴
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1,3
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二氯
‑5‑
硝基苯。该方法中，溴化亚铜的回收不易，重氮盐的产生和积累有安全风险，工业化前景不理想。
[0004]ACS Medicinal Chemistry Letters,2015,6(7),787
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792报道了利用2,6...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种式I化合物的制备方法，其包括如下步骤：将式II化合物、式III化合物和HBr进行连续流反应，得到所述式I化合物；其中每个R1和R2独立地为卤素、氰基、硝基或氢；R为C1‑5烷基。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在R1和R2中，所述卤素独立地为氟、氯、溴或碘；和/或，所述C1‑5烷基为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正戊基、异戊基、正丁基、仲丁基、叔丁基或异丁基；和/或，R1和R2是相同的；和/或，HBr与式II化合物的摩尔比为(2～5):1；和/或，式III化合物与式II化合物的摩尔比为(1～1.5):1；和/或，连续流反应的溶剂体系为有机溶剂和水的混合溶剂；和/或，式II化合物、式III化合物和HBr进行连续流反应的停留时间为0.15～5min；和/或，连续流反应在10～40℃的温度下进行；和/或，连续流反应在0
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1bar的压力下进行。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，R1和R2为氯；和/或，R为异戊基或叔丁基；和/或，HBr与式II化合物的摩尔比为2:1、3:1、4:1或5:1；和/或，式III化合物与式II化合物的摩尔比为1.2:1或1.5:1；和/或，所述有机溶剂为腈类溶剂和/或呋喃类溶剂；和/或，式II化合物、式III化合物和HBr进行连续流反应的停留时间为0.5min；和/或，连续流反应在20～35℃的温度下进行。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述腈类溶剂为乙腈；和/或，所述呋喃类溶剂为四氢呋喃和/或4
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甲基呋喃；和/或，连续流反应在25℃的温度下进行。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将式II化合物、式III化合物和HBr作为物料I、II、III分别同时进样进行连续流反应；或者，将HBr和式II化合物的混合液作为物料a，将式III化合...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐迪，王国华，尹红礼，许胜，贾磊，
申请(专利权)人：江苏联化科技有限公司联化科技上海有限公司，
类型：发明
国别省市：