一种生产超高粘度尼龙的方法技术

本发明专利技术公开了一种生产超高粘度尼龙的方法，将常规转鼓反应器的抽真空端的接管设计为双套管结构，保证尼龙切片在氮气持续吹扫下进行固相缩聚反应，得到相对粘度为3.8

【技术实现步骤摘要】
一种生产超高粘度尼龙的方法


[0001]本专利技术属于聚酰胺
，具体涉及一种尼龙切片固相缩聚生产超高粘度尼龙的方法。

技术介绍

[0002]通常采用管式聚合工艺生产的聚酰胺6或其共聚物，相对粘度最高为3.4左右。如果继续提高聚酰胺的相对粘度，由于熔体流动性的显著下降，聚合反应器的出料会变得非常困难，而且高粘度的熔体容易在聚合管内壁粘附，形成滞留层，导致产品质量下降。
[0003]然而，用于多层共挤薄膜薄膜以及挤出成型波纹管、中空吹塑等应用领域，需要聚酰胺具有很高的熔体强度，相对粘度需要达到3.8
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4.0以上。为满足这些领域的需求，常见的方法是采用固相缩聚工艺，生产相对粘度3.8以上的高粘度聚酰胺。
[0004]北京三联虹普公司在CN102060992A公开一种方法中，将进行水分离后含水率为8
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15％的萃取切片送入干燥塔进行固相增粘，上段干燥塔的温度控制在130℃，下段干燥塔的温度控制在175
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190℃，停留24小时。
[0005]大连海新工程技术有限公司在CN106140048A公开一种使用一体式固相增粘反应器生产高粘度尼龙切片的方法：采用的一体式固相增粘反应器是将反应段与冷却段连接成一体，填充在反应段的切片靠自重直接落入冷却段。在反应段切片被循环加热氮气均匀加热至130℃
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180℃之间，在此停留10至40小时后，进入反应器下部的冷却段；进入冷却段的切片被冷却段的循环氮气冷却，切片经输送系统送往成品料仓。产品的最高粘度可达4.0以上，含水率在0.02～0.06％范围内。
[0006]巴斯夫欧洲公司在CN200980123231.9公开一种固相聚酰胺颗粒多级干燥和后缩合的连续方法，包括：1)在70℃至200℃的温度下，在一个连续干燥装置中进行预干燥过程，2)在120℃至210℃的颗粒温度下，在带有移动床的独立的垂直管道中进行随后的连续后缩合过程。
[0007]上述方法都采用塔式反应器连续操作，设备和厂房投资大，需要使用大流量循环氮气，氮气补充消耗大，对公用工程条件要求高。而且，在反应器内固体切片的温度、停留时间也存在差异，这些因素导致产品的相对粘度分布并不均匀。
[0008]另一种常见的固相缩聚方法是使用转鼓为反应器，采用导热油加热，聚酯或尼龙切片在高真空下进行固相缩聚。这种方法设备投资低，对氮气供应需求小。但转鼓难以做到绝对气密，在内部高真空、高温条件下，微量漏入的氧也会使切片发生一定程度氧化，一旦出现故障导致大量空气吸入，会导致整个批次产品报废。

技术实现思路

[0009]针对现有固相缩聚生产超高粘度尼龙过程中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种生产超高粘度尼龙的方法，将现有常规转鼓反应器的抽真空端的接管设计为双套管结构，尼龙切片在氮气持续吹扫下进行固相缩聚反应，尼龙产品相对粘度分布均匀，产品白度
和生产过程可靠性高，设备投资低，氮气消耗量小，容易实施。
[0010]为了实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]一种生产超高粘度尼龙的方法，将常规转鼓反应器的抽真空端的接管设计为双套管结构，保证尼龙切片在氮气持续吹扫下进行固相缩聚反应，得到相对粘度为3.8
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4.4的超高粘度尼龙。
[0012]作为优选，所述双套管结构包括内接管和外套管，内接管用于氮气输入，外套管用于抽真空和氮气输出。
[0013]作为优选，所述双套管结构包括内接管和外套管，内接管用于抽真空和氮气输出，外套管用于氮气输入。
[0014]常规转鼓反应器中，转鼓两端为旋转接头，一端的旋转接头中布置有导热油入口和出口，另一端的旋转接头布置有抽真空接管(参见图1)；尼龙切片在高真空下进行固相缩聚，一般难以做到绝对气密，在转鼓反应器内部高真空、高温条件下，微量漏入的氧也会使尼龙切片发生一定程度氧化，一旦出现故障导致大量空气吸入，会导致整个批次产品报废。
[0015]而本专利技术在常规转鼓反应器的基础上，转鼓两端为旋转接头，一端的旋转接头中布置有导热油入口和出口，另一端的旋转接头布置为双套管结构，内接管或外套管为氮气入口，外套管或内接管为抽真空和氮气出口(参见图2)；尼龙切片投入转鼓内，先抽真空，然后通入氮气置换，最后在氮气持续吹扫下进行固相缩聚反应得到超高粘度尼龙，氮气经过除尘、脱氧后可循环使用。
[0016]作为优选，所述超高粘度尼龙生产的具体过程为：将尼龙切片置于转鼓反应器内，先通过外套管抽真空，然后往内接管中通入氮气对转鼓反应器进行气氛置换，最后持续往内接管中通入氮气进行固相缩聚反应得到超高粘度尼龙。
[0017]作为优选，所述超高粘度尼龙生产的具体过程为：将尼龙切片置于转鼓反应器内，先通过内接管抽真空，然后往外套管中通入氮气对转鼓反应器进行气氛置换，最后持续往外套管中通入氮气进行固相缩聚反应得到超高粘度尼龙。
[0018]作为优选，所述固相缩聚反应的温度为150
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175℃。
[0019]本专利技术的优势在于：
[0020](1)本专利技术仅对常规的转鼓进行结构改进，以其为反应器，避免使用塔式反应器，设备投资小，不需要建设高大厂房，尼龙切片在转鼓反应器内的温度和停留时间波动小，制得的产品的相对粘度分布均匀。
[0021](2)本专利技术仅将现有常规转鼓反应器的抽真空端的接管设计为双套管结构，双套管结构包括内接管和外套管，内接管或外套管用于氮气输入，外套管或内接管用于抽真空和氮气输出，固相缩聚反应在氮气持续吹扫下进行，转鼓反应器内部维持微正压，可以杜绝空气进入，完全避免氧化且可靠性很高。氮气用于维持保护性气氛环境和吹扫带走小分子产物，促进固相缩聚反应的作用，因此氮气消耗量小。
[0022](3)相对于塔式反应器的连续工艺，本专利技术生产的超高粘度尼龙相对粘度分布均匀；而相对于常规转鼓增粘工艺，本专利技术生产的超高粘度尼龙白度和生产过程可靠性高。
附图说明
[0023]图1为常规转鼓反应器的抽真空端的结构示意图；
[0024]图2为本专利技术的转鼓反应器的抽真空端的结构示意图。
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进一步说明。
[0026]如图1所示，为常规转鼓抽真空端的结构示意图，转鼓两端为旋转接头，一端的旋转接头中布置有导热油入口和出口(此处不再赘述)，另一端的旋转接头布置有抽真空接管。
[0027]如图2所示，为本专利技术的转鼓抽真空端的结构示意图，转鼓两端为旋转接头，一端的旋转接头中布置有导热油入口和出口(此处不再赘述)，另一端的旋转接头布置为双套管结构，内接管或外套管为氮气入口(本实施例中内接管为氮气入口)，外套管或内接管为抽真空和氮气出口(本实施例中外套管为抽真空和氮气出口)。
[0028]实施例1
[0029]相对粘度3.2(98％硫酸为溶剂，下同)的尼龙6切片3000公斤，投入本专利技术设计的倾斜式转鼓，启动水环本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产超高粘度尼龙的方法，其特征在于：将常规转鼓反应器的抽真空端的接管设计为双套管结构，保证尼龙切片在氮气持续吹扫下进行固相缩聚反应，得到相对粘度为3.8
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4.4的超高粘度尼龙。2.根据权利要求1所述的生产超高粘度尼龙的方法，其特征在于：所述双套管结构包括内接管和外套管，内接管用于氮气输入，外套管用于抽真空和氮气输出。3.根据权利要求1所述的生产超高粘度尼龙的方法，其特征在于：所述双套管结构包括内接管和外套管，内接管用于抽真空和氮气输出，外套管用于氮气输入。4.根据权利要求2所述的生产超高粘度尼龙的方法，其特征在于：所述超高粘度尼龙生产的具体过程为...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐成华，肖朝晖，彭勇良，黎安娴，肖国文，
申请(专利权)人：中石化巴陵石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：