一种连续化生产N,N-二甲基乙二胺的装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种连续化生产N,N

【技术实现步骤摘要】
一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置及工艺


[0001]本专利技术涉及一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置及工艺，属于精细化工合成


技术介绍

[0002]N,N
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二甲基乙二胺又名二甲基乙二胺，CAS号为108
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00
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9，是一种重要的化学中间体，在医药合成领域主要用于合成头孢替安(Cefotiam)中间体1
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二甲氨乙基
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巯基四唑、抗肿瘤药噻吨酮、安吉甲酰鱼藤、抗心律失常药普鲁卡因胺、局部麻醉药地布卡因、抗组胺药海特拉明、抗胆碱酯酶药安贝氯胺、头孢唑啉钠(先锋五号)等，在农药合成领域主要用于合成花诱导剂，还用于色必明系列助剂(如固色剂，湿润剂，纤维柔顺剂及抗静电剂色必明BCH)，活性阳离子染料中间体及离子交换树脂和环氧树脂固化剂等。
[0003]采用二甲胺和2
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氯乙胺盐酸盐生产N，N
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二甲基乙二胺的化学方程式为式(1)，其中二甲酸盐酸盐和烧碱溶液反应回收二甲胺的反应方程式如式(2)。
[0004][0005]目前，N，N
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二甲基乙二胺在工业上主要的生产设备为间歇搅拌釜式反应器，具体生产过程如下：将10％二甲胺水溶液加到搪玻璃反应釜中，搅拌下冷却至15℃，并在0.5～1h内分批加入2
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氯乙胺盐酸盐，温度不超过20℃，加料结束后，让反应液自然升温至37℃，然后慢慢冷却至30℃，停止冷却，再让料液继续自然升温至38℃，接着又将料液冷却至30℃，再升温至62℃，尾气放出的氯化氢则用水或碱吸收，反应混合物在62～65℃下搅拌3h后，冷却至20℃，并在0.5～1h内分批加入片碱，料液温度控制在(25
±
5)℃，加完片碱后，继续在(25
±
5)℃下搅拌1h，再静置分层，然后分出有机层，水层则为乳状液，需加入硅藻土进行过滤，所得的滤液澄清后再分层，然后合并有机层，加入片碱干燥后过滤，滤液去蒸馏，先回收未反应的二甲胺，最后收集104～106℃的馏分，即N,N
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二甲基乙二胺。但是上述间歇生产工艺过程存在设备套数多，自动化程度不足，工艺参数受人为因素影响较大，很难达到精准控制，使得产品质量不稳定等问题。

技术实现思路

[0006]针对目前基于间歇工艺制备N,N
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二甲基乙二胺存在的问题，本专利技术提供一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置及工艺，所述装置易于操作，自动化程度高，现场操作人员少，能耗低，运行安全，而且基于该装置连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的反应效率高、产品收率高、二甲胺利用率高。
[0007]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。
[0008]一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置，包括配料设备、精制塔设备、气化设备、合成塔设备、回收设备以及油水分离设备；
[0009]所述配料设备，用于配制所需浓度的2
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氯乙胺盐酸盐溶液并将其输送至合成塔设备的塔体中上部；
[0010]所述精制塔设备，用于完成二甲胺溶液中二甲胺与水的分离；
[0011]所述气化设备，用于将精制塔设备的塔体顶部输出的液态二甲胺转化成气态二甲胺并将其输送至合成塔设备的塔体底部；
[0012]所述合成塔设备，用于完成2
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氯乙胺盐酸盐溶液与气态二甲胺合成N,N
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二甲基乙二胺的反应；
[0013]所述回收设备，用于将合成塔设备的塔体底部输出的反应产物中的二甲胺回收，并将回收的二甲胺输送至气化设备进行气化回用；
[0014]所述油水分离设备，用于将分离二甲胺后的反应产物进行油相和水相的分离，而油相即为目标产物N,N
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二甲基乙二胺，水相即为含有NaCl的水溶液。
[0015]进一步地，所述配料设备包括两个带搅拌的配料罐，配料罐用于配制所需浓度的2
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氯乙胺盐酸盐溶液待用，而两个配料罐(一个记为配料罐Ⅰ，一个记为配料罐Ⅱ)交替使用，具体如下：当配料罐Ⅰ向合成塔设备输送物料时，配料罐Ⅱ需要完成2
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氯乙胺盐酸盐溶液的配制，当配料罐Ⅰ液位低于某一刻度时，切换为配料罐Ⅱ向合成塔设备输送物料，此时配料罐Ⅰ需进行2
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氯乙胺盐酸盐溶液的配制，配制完成后等待配料罐Ⅱ液位低于某一刻度完成切换。
[0016]进一步地，所述精制塔设备包括精制塔本体、精制塔再沸器和精制塔冷凝器，精制塔再沸器安装于精制塔本体的底部，精制塔冷凝器安装于精制塔本体的顶部，二甲胺溶液在精制塔本体的内部完成二甲胺与水的分离，在精制塔本体的顶部获得纯二甲胺，在精制塔本体的底部获得废水。其中，精制塔本体可以为填料塔或者板式塔，精制塔本体的全塔理论塔板数优选为6～20块，而精馏段塔板数优选为2～10块，提馏段塔板数优选为3～10块。
[0017]进一步地，所述气化设备包括中间储罐和气化器；中间储罐的入口与精制塔设备的塔体顶部连接，中间储罐的出口与气化器的进液口连接，气化器的出气口与合成塔设备的塔体底部连接。
[0018]进一步地，所述合成塔设备包括合成塔本体和合成塔冷凝器，合成塔冷凝器安装于合成塔本体的顶部，合成塔冷凝器用于将合成塔本体顶部产生的气相冷凝并回流到合成塔本体内部。优选地，合成塔本体为气升环流式反应器，还可以在气升环流式反应器内部安装特殊的内构件结构，有利于进一步地提升内部溶液的气含率，缩小气泡尺寸，强化物料混合反应。
[0019]进一步地，所述回收设备包括静态混合器、回收塔本体、回收塔再沸器和回收塔冷凝器；
[0020]所述静态混合器上设有NaOH进液口，用于完成NaOH溶液与合成塔设备的塔体底部输出的反应产物混合反应；
[0021]回收塔再沸器安装于回收塔本体底部，回收塔冷凝器安装于回收塔本体顶部；回收塔本体用于从静态混合器输出的二次反应产物中分离出二甲胺，在回收塔本体的顶部获得的二甲胺经过回收塔冷凝器冷凝后输送至气化设备中进行气化，在回收塔本体的底部获
得分离二甲胺后的二次反应产物(即含有N,N
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二甲基乙二胺和NaCl的油水混合溶液)。
[0022]其中，回收塔本体可以为填料塔或者板式塔，回收塔本体的全塔理论塔板数优选为6～31块，而精馏段塔板数优选为3～15块，提馏段塔板数优选为3～16块。
[0023]进一步地，油水分离设备为油水分离罐。
[0024]基于本专利技术所述装置连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的工艺，具体步骤如下：
[0025]通过配料设备向合成塔设备的塔体中上部输送所需浓度的2
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氯乙胺盐酸盐溶液；二甲胺溶液通过精制塔设备完成二甲胺与水的分离，分离产生的废水进行回收，分离产生的二甲胺被输本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置，其特征在于：包括配料设备、精制塔设备、气化设备、合成塔设备、回收设备以及油水分离设备；所述配料设备，用于配制所需浓度的2
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氯乙胺盐酸盐溶液并将其输送至合成塔设备的塔体中上部；所述精制塔设备，用于完成二甲胺溶液中二甲胺与水的分离；所述气化设备，用于将精制塔设备的塔体顶部输出的液态二甲胺转化成气态二甲胺并将其输送至合成塔设备的塔体底部；所述合成塔设备，用于完成2
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氯乙胺盐酸盐溶液与气态二甲胺合成N,N
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二甲基乙二胺的反应；所述回收设备，用于将合成塔设备的塔体底部输出的反应产物中的二甲胺回收，并将回收的二甲胺输送至气化设备进行气化回用；所述油水分离设备，用于将分离二甲胺后的反应产物进行油相和水相的分离，而油相即为目标产物N,N
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二甲基乙二胺，水相即为含有NaCl的水溶液。2.根据权利要求1所述的一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述配料设备包括两个带搅拌的配料罐，配料罐用于配制所需浓度的2
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氯乙胺盐酸盐溶液待用，而两个配料罐交替向合成塔设备输送2
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氯乙胺盐酸盐溶液。3.根据权利要求1所述的一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述气化设备包括中间储罐和气化器；中间储罐的入口与精制塔设备的塔体顶部连接，中间储罐的出口与气化器的进液口连接，气化器的出气口与合成塔设备的塔体底部连接。4.根据权利要求1所述的一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述合成塔设备包括合成塔本体和合成塔冷凝器；合成塔冷凝器安装于合成塔本体的顶部。5.根据权利要求4所述的一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置，其特征在于：合成塔本体为气升环流式反应器。6.根据权利要求1至5任一项所述的一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述精制塔设备包括精制塔本体、精制塔再沸器和精制塔冷凝器；精制塔再沸器安装于精制塔本体的底部，精制塔冷凝器安装于精制塔本体的顶部。7.根据权利要求6所述的一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置，其特征在于：所述回收设备包括静态混合器、回收塔本体、回收塔再沸器和回收塔冷凝器；所述静态混合器上设有NaOH进液口，用于完成NaOH溶液与合成塔设备的塔体底部输出的反应产物混合反应；回收塔再沸器安装于回收塔本体底部，回收塔冷凝器安装于回收塔本体顶部；回收塔本体用于从静态混合器输出的二次反应产物中分离出二甲胺，在回收塔本体的顶部获得的二甲胺经过回收塔冷凝器冷凝后输送至气化设备中进行气化，在回收塔本体的底部获得分离二甲胺后的二次反应产物。8.根据权利要求7所述的一种连续化生产N,N
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二甲基乙二胺的装置，其特征在于：精制塔本体为填料塔或者板式塔，精制塔本体的全塔理论塔板数为6～20块，而精馏段塔板数为2～10块，提馏段塔...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄益平，刘辉，胡猛，刘春江，李双涛，朱冠宇，郭凯，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：