一种纯镁表面的多层致密复合膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纯镁表面的多层致密复合膜及其制备方法，多层致密复合膜由二氧化钛膜和钽膜组成，制备方法包括如下：(1)将纯镁置于磁控溅射炉载物台上，安装靶材，然后抽真空和通入氩气，再对纯镁预溅射；(2)打开射频电源和金属氧化物靶挡板，溅射金属氧化物后，关闭电源和挡板；(3)打开直流电源和钽靶挡板，调整直流功率，溅射钽后，关闭电源和挡板；(4)重复步骤(2)

【技术实现步骤摘要】
一种纯镁表面的多层致密复合膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纯镁表面复合膜及其制备方法，具体涉及一种纯镁表面的多层致密复合膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]纯镁及镁合金密度低、比强度高，具有可降解性、良好的生物相容性及生物力学相容性、骨传导性等优点。以不锈钢、钛合金、镍钛形状记忆合金和钴基合金为代表的传统生物惰性医用材料在人体生理环境中会长期稳定存在，需再次手术取出，增加了手术难度和康复费用。因而，新型的医用金属材料渐渐走进人们的视野，其中镁合金作为“可降解生物医用金属材料”表现出巨大的应用潜力和发展前景。镁合金自身优异的生物安全性、良好的载荷传递性及自发的可降解性为其在骨移植/血管支撑等医用领域的应用提供了坚实的基础。然而，镁合金较差的耐蚀性限制了其在生物医用领域的广泛应用。尤其是在富含Cl
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的腐蚀介质和真实的人体环境中，镁合金的高降解速率会导致成分流失加速、力学衰减显著等问题，进而延缓组织愈合以及使植入件提前失效。因此，如何降低镁合金的电偶腐蚀机率，有效提高镁合金耐蚀性能，是当下亟需解决的核心问题。
[0003]当前，合金化、热处理、塑性加工和表面改性是四种常见的改善镁合金降解性能的手段，前三种改善手段由于不能充分的限制合金内部产生的电偶腐蚀，使得表面改性处理更具优势性。表面改性就是人为的在镁合金材料表面制备一层或多层与基体化学成分、组织结构及性能均有差异的表面层。适当的表面改性方式可以不同程度改善镁合金的耐腐蚀性能，同时，还可以起到提高合金的生物相容性和生物活性、抗菌、自修复等功能性作用。相比于在体外生理环境下的腐蚀，镁合金在体内往往处于比较复杂的受力状态。
[0004]公开号为CN102703874的专利技术专利公开了一种在镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，通过如下步骤来实现：一、试样的清洗；二、镀膜前的准备；三、镀膜。该专利采用磁控溅射沉积技术在镁合金上制备的钽膜层具有良好的耐蚀性、耐磨性及生物相容性的特点。然而，由于镁基体与贵金属钽的热膨胀系数相差较大而导致界面应力大，结合性能差。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术旨在提供一种能够提高纯镁与钽之间的结合强度、制备的钽膜致密度高、同时能够提高纯镁的耐腐蚀性能的纯镁表面的多层致密复合膜，并且，本专利技术还提供了该纯镁表面的多层致密复合膜的制备方法。
[0006]技术方案：本专利技术所述的纯镁表面的多层致密复合膜，以纯镁为基体，多层致密复合膜由金属氧化物膜和钽膜组成，金属氧化膜用于诱导和促进钽膜生长，提升复合膜与纯镁基体之间的结合强度。
[0007]进一步地，所述金属氧化物为二氧化钛。
[0008]本专利技术所述的纯镁表面的多层致密复合膜的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将清洗后的纯镁置于磁控溅射炉内的载物台上，安装靶材，靶材为金属氧化物
靶和钽靶，然后开始抽真空至高真空状态，再通入氩气调节气压，对纯镁进行预溅射；
[0010](2)预溅射结束后，打开射频电源和金属氧化物靶的挡板，调整射频功率至100
‑
300W，溅射金属氧化物，溅射完成后，关闭射频电源和金属氧化物靶的挡板；
[0011](3)打开直流电源和钽靶的挡板，调整直流功率为100
‑
200W，溅射钽，溅射完成后，关闭直流电源和钽靶的挡板；
[0012](4)重复步骤(2)和步骤(3)，即得具有多层致密复合膜的纯镁。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述的纯镁与靶材之间的距离为5
‑
8cm，高真空状态：真空度为≤6
×
10
‑4Pa，气压为1
‑
3Pa，预溅射的时间为5
‑
15min，一方面对试样进行清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附。
[0014]进一步地，步骤(2)中，所述的溅射金属氧化物的时间为5
‑
120min。
[0015]进一步地，步骤(3)中，所述的溅射钽的时间为5
‑
60min。
[0016]进一步地，步骤(4)中，所述的重复的次数为1
‑
3次。
[0017]专利技术原理：本专利技术针对纯镁基体与贵金属钽的热膨胀系数不匹配而产生界面应力的技术问题，提出在其中间增加一中间层，来减小因热膨胀系数，从而提高涂层的结合强度，通过磁控溅射工艺优化在纯镁基体上制备以二氧化钛为中间层的多层致密复合膜，该复合膜能够灵活地调整材料表面的性能，克服单一涂层存在的孔隙率高、致密度低和穿透缺陷等不足，大幅度提高复合膜与纯镁基体的结合强度和耐腐蚀性能。
[0018]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：
[0019](1)本专利技术以二氧化钛作为中间层，利用磁控溅射制备二氧化钛
‑
钽复合膜，外层钽膜具有较好的生物学性能，可以直接和体内环境接触，而内层二氧化钛膜具有良好的结合能力，有效防止薄膜的脱落，制备的复合膜成分均匀，气孔率低，沉积面积大，基板加热低，可以在很宽的气压范围内运行，与基体结合强度高，复合膜的厚度及成分易控制；
[0020](2)本专利技术利用磁控溅射技术，在不同参数条件下制备二氧化物膜和钽膜的复合膜，通过合理控制溅射参数，实现了对复合膜的微观结构和力学性能的有效调控，易于大批量纯镁基材的处理所采用的制备方法的制备气氛洁净，无污染。
附图说明
[0021]图1为本专利技术实施例1和实施例2制得的纯镁表面多层致密复合膜的表面形貌图，(a)实施例1，(b)实施例2；
[0022]图2为本专利技术实施例1和实施例2制得的纯镁表面多层致密复合膜及对比例1纯镁的硬度分布图；
[0023]图3为本专利技术实施例1和实施例2制得的纯镁表面多层致密复合膜及对比例1纯镁的极化曲线图。
具体实施方式
[0024]下面，结合具体实施例和附图进一步对本专利技术进行说明。
[0025]实施例1：本专利技术所述的纯镁表面的多层致密复合膜由二氧化钛膜和钽膜组成，制备方法如下：
[0026](1)将无水乙醇擦拭过的纯镁放在磁控溅射炉内的载物台上，样品下方靶材分别
为高纯二氧化钛靶和钽靶；
[0027](2)打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵等，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至5Pa以下，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至6
×
10
‑4Pa，使炉内保持高真空状态；
[0028](3)将炉内充入氩气至1Pa，对纯镁进行10分钟预溅射；
[0029](4)预溅射后打开射频电源和二氧化钛靶的挡板，调整射频功率为200W，溅射二氧化钛2小时，二氧化钛溅射完成，关闭二氧化钛靶的挡板和射频电源；
[0030](5)打开钽靶挡板及直流电源，调整直流功率为200W，溅射钽0.5小时，钽溅射完成后，依次关闭挡板、直流电源、氩气气源，将炉内冷却到室温再本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯镁表面的多层致密复合膜，以纯镁为基体，其特征在于，所述多层致密复合膜由金属氧化物膜和钽膜组成，金属氧化膜用于诱导和促进钽膜生长，提升复合膜与纯镁基体之间的结合强度。2.根据权利要求1所述的纯镁表面的多层致密复合膜，其特征在于，所述金属氧化物为二氧化钛。3.一种权利要求1所述的纯镁表面的多层致密复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将清洗后的纯镁置于磁控溅射炉内的载物台上，安装靶材，靶材为金属氧化物靶和钽靶，然后开始抽真空至高真空状态，再通入氩气调节气压，对纯镁进行预溅射；(2)预溅射结束后，打开射频电源和氧化物靶的挡板，调整射频功率至100
‑
300W，溅射氧化物，溅射完成后，关闭射频电源和电源氧化物靶的挡板；(3)打开直流电源和钽靶的挡板，调整直流功率为100
‑
200W，溅射钽，溅射完成后，关闭直流电源和钽靶的挡板；(4)重复步骤(2)和步骤(3)，即得具有多层致密复合膜的纯镁。4.根据权利要求3所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴红艳，肖昌乐，倪瑞安，李清华，彭兆祥，
申请(专利权)人：南京信息工程大学，
类型：发明
国别省市：