一种氮气反应溅射法制备CoCrTi薄膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种氮气反应溅射法制备CoCrTi薄膜的方法，属于电子薄膜技术领域。本发明专利技术采用Ti

【技术实现步骤摘要】
一种氮气反应溅射法制备CoCrTi薄膜的方法


[0001]本专利技术属于电子薄膜
，具体地，涉及一种氮气反应溅射法制备CoCrTi薄膜的方法。

技术介绍

[0002]目前，用于合成薄膜的制备技术很多，大部分的薄膜制备技术都可以用于制备薄膜。其中最常用的制备技术主要有：金属有机化合物化学气相沉积法、反应分子束外延法、化学气相沉积法、等离子体辅助化学气相沉积法、激光化学气相沉积和离子注入法等：
[0003](1)金属有机化合物化学气相沉积技术，也叫金属有机气相外延，该方法是使有机金属热分解而进行的气相外延生长技术。这种技术的优点是既可以控制合成薄膜的厚度(达到原子级)，制备出纳米材料薄膜，又可以大面积的、均匀的沉积薄膜；另外，可以将污染源降低到最小，使制备的薄膜的纯度得到很大程度的提高。高质量的外延单晶薄膜通常都是采用该方法制备的，金属有机化学气相沉积技术的缺点是设备昂贵，沉积温度过高，而且对生长过程缺乏实时原位检测。
[0004](2)反应分子束外延技术，是一种新发展起来的外延单晶薄膜制备技术。分子束外延方法有一个显著的优点，采用该技术可以生长出厚度极薄的单晶薄膜，对生长过程可以实时原位检测以达到精确地控制膜厚和组分与掺杂。除金属有机化学气相沉积技术外，分子束外延技术也经常用来制备高质量的外延单晶薄膜。分子束外延方法生长单晶薄膜的缺点是生长速率过低。
[0005](3)化学气相沉积技术，是一种常用的薄膜制备技术，制备的薄膜致密、纯度较高以及结晶定向较好。化学气相沉积法的主要缺点是对衬底的温度要求很高，沉积速率较低，反应气体源和反应过后的尾气都有一定的毒性。因此化学气相沉积技术的应用受到很大限制，不如磁控反应溅射镀膜那样广泛。
[0006](4)等离子体辅助化学气相沉积技术，采用等离子体辅助化学气相沉积薄膜可以大大降低衬底的温度。采用等离子体辅助化学气相沉积方法可以在较低的衬底温度下沉积，而且沉积速率较快、针孔少，避免了基体的热损伤并降低了基体的热扩散，提高了薄膜的质量。
[0007](5)激光化学气相沉积技术，是在化学气相沉积的基础上加以改进的，利用激光作为辅助激发手段，促进化学气相沉积过程，而进行的一种薄膜沉积技术。高能量的光子可以直接促进气体分子分解出活性的化学基团，可以有效地降低了普通化学气相沉积过程中所要求的衬底温度。
[0008](6)脉冲激光沉积技术，当聚集的高能量密度激光脉冲射击靶材表面时，靶材表面原子被脉冲前部能量迅速气化剥离，吸收脉冲后部能量的靶材气体被等离子体化而迅速冲向衬底在基体表面沉积。该技术的缺点是在制备薄膜过程中由于气化膨胀产生的反冲力大，使一些熔融的靶材液滴溅射沉积在衬底，降低了薄膜的质量。
[0009](7)离子注入技术，用大量的离子注入到衬底表面而成膜的技术称为离子注入成
膜技术。当注入的氮气体离子浓度接近铝基片物质的原子密度时，在受到铝基片物质本身固溶度的限制下，过剩的铝原子将析出，这时注入的氮离子与基片表面的铝原子发生化学反应从而形成薄膜。
[0010](8)溅射法制备薄膜时，将活性气体(反应气体)引入到溅射气体中并使之在真空腔内达到一定分压，此时活性气体会和靶材发生反应并形成化合物，以此来控制生成薄膜的成分并改变薄膜的性能，这种方法称为反应溅射镀膜。近年来反应溅射被越来越多的应用于制备氧化物、氮化物等化合物薄膜，反应溅射沉积技术具有以下特点：
[0011](1)在反应溅射中，使用的金属和气体都是高纯的，因此可以制备高纯的薄膜；
[0012](2)在反应溅射中，通过改变工艺参数，可以调节薄膜组分，制备出具有不同价态的化合物薄膜，从而优化薄膜的性能；
[0013](3)适于制备大面积均匀的薄膜；
[0014](4)反应气体分压、溅射速率随反应气体流量的变化在某处会发生突变。这种稳态跃变的现象表现为随着反应气体流量的增加和减小时所对应的反应气体阈值不同，称为反应溅射的滞回效应。滞回现象导致了不稳定工作区域，从而很难制备中间成分的薄膜。
[0015]在电磁波谱中，波长介于几纳米至几十纳米的极紫外与软X射线波段是非常特殊和重要的波段。在该波段所有材料的折射率都接近1，这意味着光在介质中几乎不发生折射。其中的“水窗”(E＝280
‑
540eV)波段尤为重要，水(其中的氧)基本上是透明的，而碳的吸收(生命物质中大部分组成元素)能力很强。用该波段的软X射线作为信息载体，可以在很好的对比度条件下对生物样品进行全息摄影，对活体细胞进行显微成像，也可作为等离子体诊断的光源。然而，在水窗波段，任何单层膜的正入射反射率都非常低，只能采用多层膜反射元件，所以多层膜反射镜是该波段至关重要的元件。磁控溅射是目前最常用的极紫外及软X射线多层膜制备方法，该方法在溅射沉积过程中，溅射功率、工作气压等参数非常稳定，因此镀膜材料具有恒定的沉积速率，并且只需设定合适的沉积时间就可实现纳米级膜厚的精确控制。通过在该波段选取吸收较小的材料，交替镀制高折射率和低折射率材料，提高膜层对数等手段可有效提高多层膜反射镜的反射率。T i的L吸收边在452.5eV处于“水窗”波段，可作为多层膜反射镜的间隔层。
[0016]Co/T i薄膜反射率较高，但Co/T i薄膜应用在磁学、中子反射镜中，存在膜层界面成分复杂、制备工艺较困难、成膜质量较差、界面粗糙度较大等问题。因此，改善工艺，提高成膜质量，研制高反射率的薄膜反射镜成为软X射线光学研究的重要内容。

技术实现思路

[0017]本专利技术涉及一种氮气反应溅射法制备CoCrT i薄膜的方法，属于电子薄膜
本专利技术采用T i
‑
Co
‑
Cr合金为靶材制备薄膜，所制得的CoCrT i薄膜膜层平整，具有较高的反射率，可广泛适用于软X射线光学；另外，本专利技术采用梯度设计氮气流量工艺来制备CoCrT i薄膜，使薄膜内的元素成分连续过渡，实现薄膜的物理化学性能和组织结构连续变化，缓解界面处的应力集中，抑制裂纹的萌生和扩展，提高了薄膜的综合性能。
[0018]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0019]一种氮气反应溅射法制备CoCrT i薄膜的方法，包括以下操作步骤：
[0020](1)对基体进行预处理，清洗基体；
[0021](2)将基体放入真空室，关闭真空室大门，使用机械泵抽真空至真空度达到8Pa
‑
10Pa；
[0022](3)在机械泵抽真空的同时开始使用分子泵抽真空；
[0023](4)将真空室温度升温，并继续抽真空至真空度达到4.0
×
10
‑3Pa；
[0024](5)通入氩气，并调节真空室内气体压强不变；
[0025](6)打开电源，等待启动正常后，将基体工位调整正确后，按梯度增加通入氮气；
[0026](7)经过一段溅射时间制膜后，关闭电源；
[0027](8)在继续抽真空的同时开始降温至室温，依次关闭本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮气反应溅射法制备CoCrTi薄膜的方法，其特征在于，所述制备方法包括以下操作步骤：(1)对基体进行预处理，清洗基体；(2)将基体放入真空室，关闭真空室大门，使用机械泵抽真空至真空度达到8Pa
‑
10Pa；(3)在机械泵抽真空的同时开始使用分子泵抽真空；(4)将真空室温度升温，并继续抽真空至真空度达到4.0
×
10
‑3Pa；(5)通入氩气，并调节真空室内气体压强不变；(6)打开电源，等待启动正常后，将基体工位调整正确后，按梯度增加通入氮气；(7)经过一段溅射时间制膜后，关闭电源；(8)在继续抽真空的同时开始降温至室温，依次关闭分子泵和机械泵，打开真空室左后方的放气阀放气，通入外界空气；(9)打开真空室大门，取出基体，关闭总电源和冷却水，完成一次制膜。2.根据权利要求1所述的一种氮气反应溅射法制备CoCrTi薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗方法为丙酮超声清洗、酒精超声清洗、去离子蒸馏水清洗中的一种。3.根据权利要求1所述的一种氮气反应溅射法制备CoCrTi薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)中所述分子泵抽真空，抽真空至真空度达到5.0
×
10
‑3Pa。4.根据权利要求1所述的一种氮气反应溅射法制备CoCrTi薄膜的方法，其特征在于，步骤(4)中所述真空室温度升温至300℃。5.根据权利要求1所述的一种氮气反应溅射法制备CoCrTi薄膜的方法，其特征在于，步骤(6)中所述氮气流量呈梯度增加，按照如下程序设置：0
‑
11min，氮气流量0.25sccm；11
‑
21min，氮气流量0.5sccm；21
‑
30min，氮气流量0.75sccm；30
‑
38min，氮气流量1sccm；38
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘智博，朱杰志，吕圣诗，
申请(专利权)人：广州智圣高分子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：