一种二硫化钨/氮化硼异质结及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种全CVD法制备二硫化钨/氮化硼异质结的方法，包括以下步骤：步骤一、对Cu衬底进行电抛光和一次退火预处理；步骤二、对Cu衬底进行二次退火并以氨硼烷为前驱体，进行氮化硼薄层生长，得到沉积在Cu衬底上的氮化硼薄层；步骤三，利用PVA转移法将步骤二制备的氮化硼薄膜转移到SiO2/Si衬底上；步骤四、将三氧化钨置于反应舟中，将硫粉置于反应容器中，反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，将制备的氮化硼/SiO2/Si保持与气流垂直方向放置，进行二硫化钨沉积，即得到二硫化钨/氮化硼垂直异质结；设备技术简单，维护方便，灵活性强，制备的异质结比较干净。备的异质结比较干净。备的异质结比较干净。

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钨/氮化硼异质结及其制备方法


[0001]本专利技术属于异质结制备
，具体涉及一种二硫化钨/氮化硼异质结及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，二维材料由于其独特的性能引起了广大学者的关注。目前研究较多的是石墨烯、六方氮化硼、层状过渡金属二硫化物等。二维六方氮化硼的结构与石墨烯类似，具有优异的热稳定性，较高的导热性以及良好的绝缘性等特点，被广泛应用在各种光电子器件、功能薄膜涂层材料和介电材料中。二硫化钨也具有高的热稳定性，并且具有良好的润滑性能。但是单一的二维TMDs材料很难实现宽范围的能带调控以及电荷转移的控制，从而极大地限制了他们的应用。因此，为了拓展应用领域，学者将目光放在了生长异质结结构上。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种二硫化钨/氮化硼异质结及其制备方法，全CVD法设备技术简单，维护方便，灵活性强，制备出大面积、比较干净的异质结。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0005]一种二硫化钨/氮化硼异质结的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、对Cu衬底进行电抛光和一次退火预处理，将预处理后的Cu衬底与气流方向垂直，置于管式炉中心用于氮化硼的沉积；
[0007]步骤二、将前驱体氨硼烷置于气流上游，将前驱体外侧的石英管用可控温的加热带缠绕，加热带覆盖至整个前驱体，使其受热均匀，管式炉安装完毕后，启动程序，首先在升温阶段通入氩氢混合气对Cu衬底进行二次退火，之后调温至生长温度1000～1100℃，将气氛调为纯氢气，打开加热带开关，加热前驱体至70℃，生长20～40min后，关闭加热带并将气流调为氩气，经2h～4h自然冷却到室温取出样品，放入样品盒中，得到沉积在Cu衬底上的氮化硼薄层；
[0008]步骤三，利用PVA转移法将步骤二制备的氮化硼薄膜转移到SiO2/Si衬底上，将三氧化钨置于硅片上再置于反应舟中放入管式炉中心，将已制备的氮化硼/SiO2/Si与气流方向垂直置于反应舟中；
[0009]步骤四、将硫粉置于反应容器中，反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，再将石英玻璃管置于真空管式炉内，然后在氩气氛围下，以升温速率为30～50℃/min，将真空管式炉内温度升至650～850℃，生长20～40min，即得到二硫化钨/氮化硼垂直异质结；
[0010]其中，所述三氧化钨与硫粉的质量比为(5～20):100。
[0011]本专利技术还具有以下技术特征：
[0012]优选的，步骤一中所述的Cu衬底的电抛光处理方法为：用1mol/L的过硫酸铵溶液作为电解液对铜衬底进行电抛光处理1min，结束后用高纯氮气吹干备用。
[0013]优选的，步骤一中所述的Cu衬底的一次退火预处理方法为：置于真空管式炉中，在氩氢混合气氛下，在1050℃温度下，退火处理3h。
[0014]优选的，步骤二中所述的Cu衬底的二次退火预处理方法为：置于真空管式炉中，在氩氢混合气氛下，升温速率为30～50℃/min，退火温度为1050℃，退火时间为3h。
[0015]优选的，步骤一和步骤二中所述的氩氢混合气的流量为50～200sccm，其中H2:Ar为200sccm:100sccm；真空管式炉内气体压强为2.7
×
102Pa。
[0016]优选的，步骤三中所述反应舟为刚玉舟。
[0017]优选的，步骤四中氩气流量为50～100sccm，真空管式炉内气体压强为1
×
10
‑2～10Pa。
[0018]优选的，步骤四中所述反应容器为石英瓦片。
[0019]本专利技术还保护一种如上所述的方法制备的二硫化钨/氮化硼异质结，该二硫化钨/氮化硼异质结中二硫化钨的层数为单层或少层。
[0020]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0021]本专利技术制备方法中首先采用低压化学气相沉积法在铜衬底上制备氮化硼薄膜；然后将制备的氮化硼转移至SiO2/Si衬底上；将另一材料放置在气流上游处通过常压化学气相沉积法在已制备出的氮化硼表面生长二硫化钨，从而得到二硫化钨/氮化硼异质结；
[0022]低压化学气相沉积法制备氮化硼时衬底的放置方式能够有效控制前驱体的量，制备出大面积、干净的氮化硼薄膜；常压化学气相沉积法法制备二硫化钨时通过控制温度等实现对层数的有效控制；此外，化学气相沉积法技术设备简单，维护方便，灵活性强，制备的异质结比较干净。
附图说明
[0023]图1为实施例4制备的二硫化钨/氮化硼的SEM图；
[0024]图2为实施例4制备的二硫化钨/氮化硼的Raman图；
[0025]图3为实施例4制备的二硫化钨/氮化硼的PL图；
[0026]图4为实施例4制备的二硫化钨/氮化硼的AFM图。
具体实施方式
[0027]为了证明本专利技术的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本专利技术进一步说明，但所举实施例不限定本专利技术。
[0028]下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
[0029]以下实施例中少层为三层以下。
[0030]实施例1
[0031]一种全CVD法制备二硫化钨/氮化硼异质结的方法，包括以下步骤：
[0032]步骤一、铜衬底电抛光：首先需用1mol/L的过硫酸铵溶液作为电解液对铜衬底进行电抛光处理，以减小铜箔表面的粗糙程度，使其适用于制备氮化硼，并用高纯氮气吹干备用；
[0033]对铜衬底进行退火处理，具体退火流程为：首先将待退火的铜箔置于管式炉中心，
将管式炉安装完成后，使用一端连接的机械泵抽至真空；然后通入200sccm氢气和氩气混合气体(H2:Ar为200sccm:100sccm)，开启程序，系统开始以25℃/min升至退火温度1050℃，在该温度下退火3h，程序结束后，将气流调整为200sccm Ar，并自然冷却至室温，将预处理后的Cu衬底与气流方向垂直，置于管式炉中心用于氮化硼的沉积；真空管式炉内气体压强为2.7
×
102Pa；
[0034]步骤二、氮化硼薄膜的生长：衬底处理完毕后将其与气流方向垂直置于炉中心用于氮化硼薄膜的沉积，并将前驱体氨硼烷置于气流上游，管式炉安装完毕后，通入200sccm氢气和氩气混合气体(H2:Ar为200sccm:100sccm)，启动程序，首先以30℃/min的升温速率升至1050℃，在此温度下保持3h，对样品进行二次退火，二次退火结束后，炉温降至1040℃，将气氛调整为纯60sccm H2，并打开加热带开关，加热前驱体至70℃，保持30min，生长结束后，关闭H2并通入200sccm Ar，经2h自然冷却至室温取出样品；
[0035]步骤三、将制备的氮化硼薄膜通过PVA转移法转移至SiO2/Si衬底上；
[0036]步骤四、称取50mg硫粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钨/氮化硼异质结的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、对Cu衬底进行电抛光和一次退火预处理，将预处理后的Cu衬底与气流方向垂直，置于管式炉中心用于氮化硼的沉积；步骤二、将前驱体氨硼烷置于气流上游，将前驱体外侧的石英管用可控温的加热带缠绕，加热带覆盖至整个前驱体，使其受热均匀，管式炉安装完毕后，启动程序，首先在升温阶段通入氩氢混合气对Cu衬底进行二次退火，之后调温至生长温度1000～1100℃，将气氛调为纯氢气，打开加热带开关，加热前驱体至70℃，生长20～40min后，关闭加热带并将气流调为氩气，经2h～4h自然冷却到室温取出样品，放入样品盒中，得到沉积在Cu衬底上的氮化硼薄层；步骤三，利用PVA转移法将步骤二制备的氮化硼薄膜转移到SiO2/Si衬底上，将三氧化钨置于硅片上再置于反应舟中放入管式炉中心，将已制备的氮化硼/SiO2/Si与气流方向垂直置于反应舟中；步骤四、将硫粉置于反应容器中，反应舟和反应容器均置于石英玻璃管内，再将石英玻璃管置于真空管式炉内，然后在氩气氛围下，以升温速率为30～50℃/min，将真空管式炉内温度升至650～850℃，生长20～40min，即得到二硫化钨/氮化硼垂直异质结；其中，所述三氧化钨与硫粉的质量比为(5～20):100。2.如权利要求1所述的二硫化钨/氮化硼异质结的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的Cu衬底的电抛光处理方法为：用1mol/L的过硫酸铵溶液作为电解液对铜...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亚娟，刘天梦，王浩林，李想，石梁，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：