一种测定陈醋中川芎嗪含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种测定陈醋中川芎嗪含量的方法，包括以下步骤：采用反相高效液相色谱法对经过酸处理的陈醋混合液进行色谱检测；色谱检测条件为：色谱柱的柱温为30～40℃；流动相为磷酸盐溶液

【技术实现步骤摘要】
一种测定陈醋中川芎嗪含量的方法


[0001]本专利技术涉及食品检测
，尤其涉及一种测定陈醋中川芎嗪含量的方法。

技术介绍

[0002]陈醋是食醋的一种，其醋含水分少，色浓、味香绵，且能长期贮存，故名陈醋。其中，以山西陈醋最为出名，不但是调味佳品，更可供药用，对高血压、肝炎、皮肤病也具有一定疗效和预防作用。
[0003]山西陈醋在陈酿过程会逐渐产生川芎嗪，川芎嗪是山西老陈醋的两个特征性指标之一。当山西陈醋经一定时间陈酿，其川芎嗪含量逐渐升高，当其符合GB/T 19777
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2013《地理标志性产品山西老陈醋》要求时，即其含量在山西老陈醋中不得低于30mg/L，可称作山西老陈醋。
[0004]目前GB/T 19777
‑
2013《地理标志性产品山西老陈醋》在附录B中也规定了川芎嗪含量的检测方法，但该检测方法中存在以下问题：
[0005]1)色谱柱使用柱长150mm
×
柱孔径6.0mm等非常规色谱柱，缺少通用性等，目前通用的一般色谱柱为柱长150mm或250mm
×
柱孔径为4.6mm；
[0006]2)川芎嗪是碱性化合物，在该检测方法下使用通用的一般色谱柱会出现色谱峰拖尾的现象，导致峰宽W变大，理论板数N变小；
[0007]3)该检测方法的样品提取操作复杂，消耗时间长，使用三氯甲烷等高毒性试剂，有不易重现、回收率低等的缺点。
[0008]有鉴于此，确有必要提供一种解决上述技术问题的技术方案。
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技术实现思路

[0009]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种测定陈醋中川芎嗪含量的方法，以解决目前GB/T 19777
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2013检测方法采用的色谱柱通用性差的缺点，通过重建色谱条件，克服色谱柱缺少通用性的缺点。
[0010]本专利技术的目的采用以下技术方案实现：
[0011]一种测定陈醋中川芎嗪含量的方法，包括以下步骤：
[0012]采用反相高效液相色谱法对经过酸处理的陈醋混合液进行色谱检测；色谱检测条件为：色谱柱的柱温为30～40℃；流动相为磷酸盐溶液
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醇的体系，磷酸盐溶液的浓度为0.01～0.03mol/L，磷酸盐溶液与醇的体积比为(58～62):(38～42)；流速为0.8～1.2mL/min；
[0013]根据检测的结果计算陈醋中川芎嗪的含量。
[0014]优选的，酸处理采用的酸为盐酸，处理步骤为：将盐酸与陈醋混合均匀，离心，取上清液，过滤，取滤液定容，得陈醋混合液。
[0015]优选的，盐酸与陈醋的体积比为(0.9～1.1):1；盐酸的浓度为0.1～0.3mol/L；离心的转速为3500～4500r/min，离心时间为10～20min；过滤采用的滤膜为0.4～0.5μm水性
滤膜。
[0016]优选的，检测的出峰时间为9.5～14.5min，理论板数为5500～16000，拖尾因子为1.100～1.550。
[0017]优选的，色谱柱为经过表面带电杂化且颗粒为5μm的C
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色谱柱，尺寸为柱长250mm
×
柱孔径4.6mm。
[0018]优选的，色谱检测条件为：色谱柱的柱温为35℃；流动相为磷酸盐溶液
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甲醇的体系，磷酸盐溶液的浓度为0.02mol/L，磷酸盐溶液与醇的体积比为60:40；流速为1mL/min；进样体积为10μL；紫外的检测波长为279nm。
[0019]优选的，检测的出峰时间为9.5～10.5min，理论板数为10000～16000，拖尾因子为1.100～1.350。
[0020]优选的，陈醋中川芎嗪含量的计算方法为：
[0021]配置盐酸川芎嗪标准贮备液，在3～5℃下密封保存5～7个月，然后分别称取不同体积的盐酸川芎嗪标准贮备液，分别配置成不同浓度的盐酸川芎嗪标准工作液，在与陈醋同样处理的色谱条件下，采用反相高效液相色谱法分别进行检测，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制盐酸川芎嗪的标准曲线或求得线性回归方程；
[0022]将陈醋混合液的检测结果对应盐酸川芎嗪的标准曲线或线性回归方程，求得陈醋混合液中川芎嗪的质量浓度；
[0023]再根据公式计算陈醋中川芎嗪的含量，
[0024]公式为：其中，
[0025]X为陈醋中川芎嗪的含量，mg/L；
[0026]c为陈醋混合液中川芎嗪的质量浓度，mg/L；
[0027]V为陈醋混合液的体积，mL；
[0028]m为反相高效液相色谱法中陈醋混合液的取样量，mL。
[0029]优选的，陈醋混合液中川芎嗪的质量浓度c的范围为5～100mg/L，线性回归方程的相关系数≥0.999。
[0030]优选的，分离度≥3，加标回收率为95％～105％，独立测定重复性偏差≤10％。
[0031]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供的陈醋中川芎嗪含量的测定方法，根据色谱柱和川芎嗪的特点，先采用酸对陈醋进行前处理，通过酸离子化使川芎嗪在样品溶液溶解性更稳定，然后重新构建色谱条件，保持在柱温为30～40℃，流动相中的磷酸盐溶液的浓度为0.01～0.03mol/L，磷酸盐溶液与醇的体积比为(58～62):(38～42)，流速为0.8～1.2mL/min下进行，可通用常规的色谱柱(柱长150mm或250mm
×
柱孔径为4.6mm)，且测量结果相比于GB/T 19777
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2013检测方法更准确，检测效率更高。
附图说明
[0032]图1为本专利技术色谱条件下采用Waters HSS T3 250mm
×
4.6mm
×
5μm C
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色谱柱的色谱测试图。
[0033]图2为本专利技术色谱条件下采用Intersil ODS
‑
3 250mm
×
4.6mm
×
5μm C
18
色谱柱的色谱测试图。
[0034]图3为本专利技术色谱条件下采用Waters Xselect CSH 250mm
×
4.6mm
×
5μm C
18
色谱柱的色谱测试图。
[0035]图4为本专利技术色谱条件下45mg/L盐酸川芎嗪标准溶液的标准色谱图。
[0036]图5为本专利技术色谱条件下本底浓度为30mg/L的山西老陈醋的样品色谱图。
[0037]图6为本专利技术色谱条件下本底浓度30mg/L+加标45mg/L的山西老陈醋加标的样品色谱图。
具体实施方式
[0038]下面将结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的部分实施例，而不是全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定陈醋中川芎嗪含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：采用反相高效液相色谱法对经过酸处理的陈醋混合液进行色谱检测；色谱检测条件为：色谱柱的柱温为30～40℃；流动相为磷酸盐溶液
‑
醇的体系，磷酸盐溶液的浓度为0.01～0.03mol/L，磷酸盐溶液与醇的体积比为(58～62):(38～42)；流速为0.8～1.2mL/min；根据检测的结果计算陈醋中川芎嗪的含量。2.根据权利要求1所述的测定陈醋中川芎嗪含量的方法，其特征在于，酸处理采用的酸为盐酸，处理步骤为：将盐酸与陈醋混合均匀，离心，取上清液，过滤，取滤液定容，得陈醋混合液。3.根据权利要求2所述的测定陈醋中川芎嗪含量的方法，其特征在于，盐酸与陈醋的体积比为(0.9～1.1):1；盐酸的浓度为0.1～0.3mol/L；离心的转速为3500～4500r/min，离心时间为10～20min；过滤采用的滤膜为0.4～0.5μm水性滤膜。4.根据权利要求1所述的测定陈醋中川芎嗪含量的方法，其特征在于，检测的出峰时间为9.5～14.5min，理论板数为5500～16000，拖尾因子为1.100～1.550。5.根据权利要求1所述的测定陈醋中川芎嗪含量的方法，其特征在于，色谱柱为经过表面带电杂化且颗粒为5μm的C
18
色谱柱，尺寸为柱长250mm
×
柱孔径4.6mm。6.根据权利要求1或5所述的测定陈醋中川芎嗪含量的方法，其特征在于，色谱检测条件为：色谱柱的柱温为35℃；流动相为磷酸盐溶液
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【专利技术属性】
技术研发人员：冯雪红，罗培余，蔡伟源，
申请(专利权)人：天地壹号饮料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：