一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法技术

本发明专利技术属于反应器设备技术领域，具体公开了一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法。内衬层包括涂覆在反应器内侧的内衬材料层和涂覆在内衬材料层表面的内衬涂层；内衬材料层由内衬材料经物理气相沉积或化学气相沉积中的一种或多种方法处理得到；内衬涂层由内衬涂层前驱体制备得到，内衬涂层前驱体的制备包括如下步骤：S1、将液体硅酸钾和硅溶胶混合搅拌均匀，得物料1；S2、先将累托石干燥，随后加入NaOH，混合均匀后进行煅烧，即得改性填料；S3、将氧化镁、氧化锆和步骤S2中所得改性填料加入到物料1中，混合均匀后研磨、过筛，即得内衬涂层前驱体。本发明专利技术的制备工艺简单，内衬层耐高温、耐高温腐蚀、耐磨损效果好，延长了反应器的使用寿命。命。命。

【技术实现步骤摘要】
一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法


[0001]本专利技术属于反应器设备
，具体涉及一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法。

技术介绍

[0002]四氯化硅(化学式SiCl4)是一种无色液体，是生产高纯硅(工业级、电子级等不同规格)及有机硅化合物(如三氯氢硅、正硅酸乙酯、有机硅油等)的原料，应用领域十分广泛；其是一种必需的工业化工原料，尤以光纤、硅酸乙酯等的生产用量最大。
[0003]现有技术中，四氯化硅的合成方法有多种，如工业硅氯化法、硅铁氯化法、硅藻土法等，也有一些利用工业副产物制备四氯化硅的工艺方法，如多晶硅副产四氯化硅、稻壳制取四氯化硅、锆英砂副产四氯化硅等。无论哪种制备工艺，都会存在着高温以及高温腐蚀的问题。以工业硅氯化法为例，其由工业硅与氯气直接反应制备SiCl4，是一种开发较早、较为成熟的工艺，反应压力通常为微正压，但是实际反应温度通常超过800℃甚至更高；在此条件下，流化床反应器面临着高温以及高温腐蚀的环境，而反应物料Si粉的存在也会对反应器内壁产生不间断、不规则地冲击。因此，四氯化硅反应器实际上面临着高温、腐蚀、磨损、振动等多种工况，如何保证反应器的安全、长周期、高效率运行十分重要。
[0004]现有技术中，针对硅反应器的结构改进，已有一些相关报道，如专利文献CN111892056A报道了一种反应器内衬，其使用了炭/陶复合材料内衬层及碳化硅/硅涂层，但是可以看到，其炭/陶复合材料内衬层的制备工艺非常复杂，且碳化硅/硅涂层的制备中使用了99.99％～99.9999％的高纯硅粉末，成本不可控；专利文献CN102674679A提供了一种多晶硅还原炉炉体的内衬涂层制备方法，使用到的是金属陶瓷涂层，成本高，且实际使用起来仍需定期维护，效果有待进一步改善。
[0005]鉴于此，本专利技术希望提供一种成本可控、耐高温、耐高温腐蚀、耐冲击效果好的四氯化硅反应器内衬层。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法，工艺简单，内衬层耐高温、耐高温腐蚀、耐磨损效果好，极大地延长了反应器的使用寿命，降低了检修维护频次。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法，所述内衬层包括涂覆在反应器内侧的内衬材料层和涂覆在所述内衬材料层表面的内衬涂层；
[0009]其中，所述内衬材料层由内衬材料经物理气相沉积或化学气相沉积中的一种或多种方法处理沉积在反应器内侧得到；
[0010]其中，所述内衬涂层由内衬涂层前驱体制备得到，所述内衬涂层前驱体的制备包括如下步骤：
[0011]S1、将液体硅酸钾和硅溶胶混合搅拌均匀，得物料1；
[0012]S2、先将累托石干燥，随后加入NaOH，混合均匀后进行煅烧，即得改性填料；
[0013]S3、将氧化镁、氧化锆和步骤S2中所得改性填料加入到物料1中，混合均匀后研磨、过筛，即得内衬涂层前驱体。
[0014]作为本专利技术优选的技术方案，所述内衬材料为等质量的碳化硅和石英的混合物。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，所述内衬涂层的厚度为5～15μm。
[0016]作为本专利技术优选的技术方案，所述内衬涂层由内衬涂层前驱体经喷涂或涂刷后，于20～40℃下固化12～48h制备得到。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，以重量份计，所述内衬涂层前驱体由以下原料制得：80～100份液体硅酸钾、30～45份改性填料、20～35份硅溶胶、8～15份氧化锆、2～4份氧化镁。
[0018]作为本专利技术优选的技术方案，步骤S1中，硅溶胶的粒径为15～25nm，液体硅酸钾的模数为2.6～3.1。
[0019]作为本专利技术优选的技术方案，步骤S2中，氢氧化钠的加入量为累托石质量的20％。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，步骤S2中，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2.5～5.5h。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，步骤S3中，过筛目数为180～250目。
[0022]另一方面，本专利技术希望保护一种四氯化硅反应器，包括上述内衬层，所述内衬层位于耐火材料表面，所述耐火材料位于反应器内壁。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0024]本专利技术提供的一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法，提出了内衬材料层、内衬涂料层相结合的结构，内衬涂料层具有抗高温、耐高温腐蚀、耐磨损的特性，为内衬材料层提供了一层稳固的保护层；内衬材料层使用碳化硅和石英的混合物，具有较好的强度、耐磨、耐腐蚀性能，能够为耐火材料提供坚实的保护支撑；同时，较于单独使用碳化硅而言，石英的加入能够极大地降低成本，且能够保证结构的性能，具有极大的成本优势。
[0025]此外，本专利技术使用的内衬涂层经由内衬涂层前驱体制备得到，具体来说，其由液体硅酸钾、改性填料、硅溶胶、氧化锆、氧化镁为主要原料制备得到；其中，液体硅酸钾为成膜主体，成膜性好，且耐高温好、耐热性好，但实际使用中发现存在着耐水性差的不足，故而，本申请使用了硅溶胶和液体硅酸钾复配使用以改善液体硅酸钾的耐水性，其作用机理为：硅溶胶是一种多聚硅酸、溶胶离子呈球形的物质，高度分散，不含K离子，粒子表面活性好，离子表面吸附钾离子后，提高了体系的稳定性，成膜后，随着体系水分的减少，Si
‑
OH中相邻的羟基互相脱水而形成
‑
Si
‑
O
‑
Si
‑
键，最终形成耐水的
‑
Si
‑
O
‑
Si
‑
O
‑
网络结构。本专利技术使用的填料为改性的累托石，这和传统的直接使用未经改性的高岭土、云母粉等填料完全不同，具体来说，累托石本身具备优良的耐高热性，本专利技术中的累托石经过高温煅烧碱熔后使用，这样处理的好处在于经过800℃左右的高温煅烧，氢氧化钠充分电离，可以充分活化累托石，一方面破坏其层状结构，使得能够更加充分地利用其中的硅源(SiO2)和铝源(Al2O3)，释放的SiO2可以与氧化锆作用在四氯化硅反应器内的高温环境下形成ZrSiO4相，硬度高、耐高温，提高涂层的整体性能；另一方面，活化后的累托石可以提高其成膜性，累托石中本身含有的活性基团和活化释放后的SiO2能够更好地与内衬材料层结合，提高层间的结合性和稳
定性。本申请中所提供的少量氧化镁一方面可以起到固化剂的作用，加速液体硅酸钾的成膜性，另一方面，氧化镁能够起到辅助熔融的作用，促进不同的无机离子间的高温烧结。通过上述物质的复配使用，能够保证涂层的成膜性、致密性、耐腐蚀性及耐高温性。
[0026]同时，本专利技术提供的内衬材料层和内衬涂料层的制备工艺都相对较为简单、成熟，便于施工。
[0027]总之，本专利技术提供的一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法，工艺简单，内衬层耐高温、耐高温腐蚀、耐磨损效果好，极大地延长了反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法，其特征在于，所述内衬层包括涂覆在反应器内侧的内衬材料层和涂覆在所述内衬材料层表面的内衬涂层；其中，所述内衬材料层由内衬材料经物理气相沉积或化学气相沉积中的一种或多种方法处理沉积在反应器内侧得到；其中，所述内衬涂层由内衬涂层前驱体制备得到，所述内衬涂层前驱体的制备包括如下步骤：S1、将液体硅酸钾和硅溶胶混合搅拌均匀，得物料1；S2、先将累托石干燥，随后加入NaOH，混合均匀后进行煅烧，得改性填料；S3、将氧化镁、氧化锆和步骤S2中所得改性填料加入到物料1中，混合均匀后研磨、过筛，即得内衬涂层前驱体。2.根据权利要求1所述的一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法，其特征在于，所述内衬材料为等质量的碳化硅和石英的混合物。3.根据权利要求1所述的一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法，其特征在于，所述内衬涂层的厚度为5～15μm。4.根据权利要求1所述的一种四氯化硅反应器内衬层的制备方法，其特征在于，所述内衬涂层由内衬涂层前驱体经喷涂或涂刷后，于20～40℃下固化...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗全安，李楷东，王绪生，
申请(专利权)人：武汉新硅科技潜江有限公司，
类型：发明
国别省市：