一种一维CsAg5Te3纳米热电材料的可控制备方法技术

本发明专利技术属于新能源功能材料技术领域，公开了一种一维CsAg5Te3纳米热电材料的可控制备方法，首次通过湿化学法合成了CsAg5Te3这种具有复杂结构的三元化合物。制备过程：将NaOH、PVP、Cs2CO3、Na2TeO3和AgNO3依次加入溶液中分散均匀；采用湿化学法，将溶液在水热反应釜中加热至设定温度，反应一段时间后得到黑色浑浊物；用无水乙醇和去离子水交替对混合物进行多次洗涤，最后放入干燥箱中干燥，得到CsAg5Te3粉末。制备得到的CsAg5Te3纳米热电材料呈一维纳米结构，该制备方法操作简单，反应时间短，成本低，能耗小，且能通过调整溶剂、反应时间、温度、NaOH和表面活性剂PVP的量合成形貌可控的CsAg5Te3纳米热电材料。纳米热电材料。纳米热电材料。

【技术实现步骤摘要】
一种一维CsAg5Te3纳米热电材料的可控制备方法


[0001]本专利技术属于新能源功能材料
，具体涉及一种一维CsAg5Te3纳米热电材料的可控制备方法。

技术介绍

[0002]能源与环境问题是当今世界面临的两大问题。目前我们以各种形式所获得的的能量中有超过一半以废热损失掉。热电材料能够将热能与电能直接相互转化，在废热回收及绿色制冷领域中具有巨大的应用潜力，因此引起了广泛的关注。热电材料的性能一般用无量纲常数ZT来评价，表达式为ZT提高热电性能的方向主要有两个，一是提高材料的功率因子PF(PF＝S2σ)，二是寻找具有本征低热导率的材料。CsAg5Te3纳米热电材料是一种具有超低热导率的新型热电材料，表现出优异的热电性能。目前合成CsAg5Te3纳米热电材料的方法主要是高温固相法，这种方法成本高，能耗大，且所得产物尺寸不可控。

技术实现思路

[0003]为了克服上述现有技术中的问题，本专利技术提供一种一维CsAg5Te3纳米热电材料的可控制备方法，解决现有技术中反应时间长、成本高，产物微观结构不明确的问题。
[0004]为了实现本专利技术目的，所采用的技术方案为：一种一维CsAg5Te3纳米热电材料的可控制备方法，包括如下步骤：
[0005](1)将NaOH和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)依次加入乙二醇溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解，体系中NaOH浓度为0.25～0.5mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.016～0.04g/mL；
[0006](2)将Cs2CO3、Na2TeO3和AgNO3依次加入上述溶液中分散均匀，所述的Cs2CO3、Na2TeO3和AgNO3质量分别控制在0.7～0.8g∶0.2～0.3g∶0.3～0.4g；
[0007](3)将混合溶液在水热反应釜中加热至180～230℃，反应至少10h得到黑色的浑浊物；
[0008](4)反应结束后，反应釜自然冷却至室温，倒出反应产物，用去离子水和乙醇交替洗涤，将产物与无水乙醇的混合溶液装入离心管，放入高速离心机中离心至上清液澄清透明，收集沉淀物，真空干燥(优选干燥条件：干燥温度为60℃，干燥时间为12h)，得到粉末状的一维CsAg5Te3纳米热电材料。
[0009]作为优选，所述Na2TeO3、AgNO3和Cs2CO3的摩尔比为3∶5∶12。
[0010]作为优选，步骤(1)体系中NaOH浓度为0.25mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.03g/L；步骤(3)反应时间为20h。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0012](1)本专利技术首次通过低能耗的湿化学法，得到可调控一维纳米纤维状的CsAg5Te3热电材料，该结构能很好地降低CsAg5Te3材料的热导率，提高材料的热电性能。
[0013]采用湿化学法制备纳米材料，操作简单，反应时间短，成本低，能耗小，得到的纳米
材料形貌结构可控，为提高CsAg5Te3热电性能提供了一种新思路。
附图说明
[0014]附图用来对本专利技术提供进一步说明和解释，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。
[0015]图1为本专利技术实施例1制得的粉体1、粉体2和粉体3的扫描电镜图；
[0016]图2为本专利技术实施例2制得的粉体4、粉体5和粉体6的扫描电镜图；
[0017]图3为本专利技术实施例3制得的粉体7、粉体8和粉体9的扫描电镜图；
[0018]图4为本专利技术实施例4制得的粉体5、粉体10和粉体11的扫描电镜图；
[0019]图5为本专利技术实施例5制得的粉体12、粉体11和粉体13的扫描电镜图
[0020]图6为本专利技术实施例5制得的粉体11的X射线衍射分析图谱与CsAg5Te3标准衍射峰的对比图，其中a为粉体11的X射线衍射分析图谱，b为CsAg5Te3粉末的标准衍射图谱(PDF#83
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0130)；
[0021]图7为本专利技术实施例6制得的块体及文献报道中块体的总热导率与温度的关系的对比图，其中a为本实施例6的热导率，b为文献(Angew.Chem.Int.Ed.2016，55，1
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7)所获得热导率。
具体实施方式
[0022]下面通过实施例详述本专利技术，但本专利技术并不局限于这些实施例。
[0023]下列实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明均可从商业途径得到。
[0024]实施例1：调整NaOH的用量。
[0025]将一定量的(0.5g、1.0g、1.5g)NaOH、0.8g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入50mL乙二醇中剧烈搅拌至彻底溶解。再将0.7820g Cs2CO3、0.2659g Na2TeO3和0.3397g AgNO3依次加入上述溶液中，在室温下磁力搅拌至完全溶解。所得溶液在水热反应釜中加热至200℃，反应10h。反应结束后待冷却至室温。将得到的产物装入离心管中，依次用去离子水和无水乙醇多次离心清洗，将离心后的产物放于真空干燥箱中，在60℃下干燥12h。收集得到的粉末样品。CsAg5Te3晶体材料粉体样品的编号、原料及用量如表1所示。
[0026]表1
[0027][0028]实施例2
[0029]调整表面活性剂PVP的用量。
[0030]将0.5g NaOH、一定量的(0g、1.5g、2.0g)PVP加入50mL乙二醇中剧烈搅拌至彻底溶解。再将0.7820g Cs2CO3、0.2659g Na2TeO3和0.3397g AgNO3依次加入上述溶液中，在室温下
磁力搅拌至完全溶解。所得溶液在水热反应釜中加热至200℃，反应10h。反应结束后待冷却至室温。将得到的产物装入离心管中，依次用去离子水和无水乙醇多次离心清洗，将离心后的产物放于真空干燥箱中，在60℃下干燥12h。收集得到的粉末样品。CsAg5Te3晶体材料粉体样品的编号、原料及用量如表2所示。
[0031]表2
[0032][0033]实施例3
[0034]调整溶剂。
[0035]将一定量的(10mL、5mL、2mL)乙二胺溶剂和乙二醇溶剂配置为50mL的混合溶液。将0.5g NaOH、1.5gPVP加入混合溶液中剧烈搅拌至彻底溶解。再将0.7820g Cs2CO3、0.2659g Na2TeO3和0.3397g AgNO3依次加入上述溶液中，在室温下磁力搅拌至完全溶解。所得溶液在水热反应釜中加热至200℃，反应10h。反应结束后待冷却至室温。将得到的产物装入离心管中，依次用去离子水和无水乙醇多次离心清洗，将离心后的产物放于真空干燥箱中，在60℃下干燥12h。收集得到的粉末样品。CsAg5Te3晶体材料粉体样品的编号、原料及用量如表3所示。
[0036]表3
[0037][0038]实施例4
[0039]调整反应时间。
[0040]将0.5g NaOH、1.5gPVP加入50mL乙二醇中剧烈本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一维CsAg5Te3纳米热电材料的可控制备方法，其特征在于：包括下列步骤：(1)将NaOH和表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮依次加入乙二醇溶剂中，剧烈搅拌至完全溶解，体系中NaOH浓度为0.25～0.5mol/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.016～0.04g/mL；(2)将Cs2CO3、Na2TeO3和AgNO3依次加入上述溶液中分散均匀，所述的Cs2CO3、Na2TeO3和AgNO3质量分别控制在0.7～0.8g∶0.2～0.3g∶0.3～0.4g；(3)将混合溶液在水热反应釜中加热至180～230℃，反应至少10h得到黑色的浑浊物；(4)反应结束后，反应釜自然冷却至室温，倒出反应产物，用去离子水和乙醇交替洗涤，将产物与无水...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁宁一，汪娴，王丽君，丁建宁，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：