一种竹节状锑-硫硒化锑@空心碳管材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于新型纳米材料制备技术领域，具体涉及一种竹节状锑

【技术实现步骤摘要】
一种竹节状锑
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硫硒化锑@空心碳管材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于新型纳米材料制备
，具体涉及一种竹节状锑
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硫硒化锑@空心碳管材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]钠离子电池有循环寿命长、自放电小、比容量高和环境友好等特点,且钠元素在地壳中储存量丰富、价格低廉，因此有望取代当前主流的锂离子电池。金属硫族化合物由于高的理论比容量、高能量密度和优异的导电性等优势在钠离子电池负极材料中脱颖而出。
[0003]目前，已经研究的金属硫族化合物包括硫化钼、硫化锡等。但是，金属硫族化合物做钠离子电池负极材料时导电性较差，这严重限制了电化学反应过程中的电子快速传输。同时，金属硫族化合物在嵌钠脱钠过程中会发生严重的体积膨胀，导致电极从集流体脱落，进而影响电池的循环稳定性。
[0004]为解决钠离子电池负极材料的问题，主要采取的策略在于构筑材料的微纳结构和与碳基材料杂化形成复合物，且将二者充分结合是解决负极材料问题的理想途径。将金属硫族化合物与碳基材料结合的示例很多，但是未发现能够精确形成具有竹节状中空结构的钠离子电极材料的相关报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种竹节状锑
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硫硒化锑@空心碳管材料及其制备方法与应用。
[0006]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现：
[0007]本专利技术提供一种竹节状锑/>‑
硫硒化锑@空心碳管材料的制备方法，包括如下步骤：
[0008]1)硫化锑纳米棒的制备
[0009]将SbCl3加入到适量去离子水中，搅拌，得到溶液A；再将Na2S
·
9H2O、乙二醇依次加入溶液A中，搅拌，得到溶液B；将溶液B转移到反应釜A中，在160～200℃下溶剂热反应，反应时间为8～14h；待冷却到室温后，反应产物用去离子水、乙醇洗涤，然后真空干燥，得到硫化锑纳米棒；
[0010]2)锑
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硫硒化锑的制备
[0011]将步骤1)制备的硫化锑纳米棒分散到适量去离子水中，搅拌，得到溶液C；将Na2SeO3、水合肼依次加入溶液C中，搅拌，得到溶液D；将溶液D转移到反应釜B中，在110～130℃下溶剂热反应，反应时间为4～8h；待冷却到室温后，反应产物用去离子水、乙醇洗涤，然后真空干燥，得到锑
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硫硒化锑；
[0012]3)锑
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硫硒化锑@空心碳管的制备
[0013]将步骤2)制备的锑
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硫硒化锑分散到适量分散溶剂中，分散溶剂由去离子水、乙醇按体积比1:1混合而成，得到溶液E；在溶液E中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，超声处理，再加入盐酸多巴胺，搅拌反应；将得到粉末反应产物置于到小瓷舟中，在氩氢气氛下以1～3
℃/min升温速率升温至400～600℃，保温后冷却，即可得到所需的锑
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硫硒化锑@空心碳管。
[0014]进一步地，步骤1)中，所述SbCl3、Na2S
·
9H2O的质量配比为1：2，所述Na2S
·
9H2O、乙二醇的配比为1g：10～20ml。
[0015]进一步地，步骤1)中，将溶液B转移到反应釜A中，在180℃下溶剂热反应，反应时间为12h。
[0016]进一步地，步骤2)中，硫化锑纳米棒、Na2SeO3的质量配比为3：1，所述Na2SeO3、水合肼的配比为100mg：3ml。
[0017]进一步地，步骤2)中，将溶液D转移到反应釜B中，在120℃下溶剂热反应，反应时间为6h。
[0018]进一步地，步骤2)中，在氩氢气氛下以2℃/min升温速率升温至500℃。
[0019]进一步地，步骤1)和步骤2)中，反应产物用去离子水、乙醇各自离心洗涤3遍。
[0020]本专利技术还提供一种竹节状锑
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硫硒化锑@空心碳管材料，由上述的制备方法制备得到。
[0021]本专利技术还提供上述竹节状锑
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硫硒化锑@空心碳管材料在制备钠离子电池方面的应用。具体为，将锑
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硫硒化锑@空心碳管材料与PVDF、乙炔黑按质量比8:1:1充分混合后，加入NMP以制备电极浆料。将电极片装配成钠离子电池后，即可测试其电化学性能。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023]1、本专利技术首先用两步溶剂热法制备硫硒化锑纳米线，随后在纳米线外围包覆盐酸多巴胺，经高温煅烧后，得到竹节状锑
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硫硒化锑@空心碳管；将上述竹节状锑
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硫硒化锑@空心碳管制成电极，发现其具有极佳的储钠性能。本专利技术制备得到的锑
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硫硒化锑@空心碳管具有尺寸均匀、孔隙间隔适中、结构完整的优点。
[0024]2、本专利技术提供的制备方法设计科学合理，相比于现有技术，其具有简单高效、结构可控、易操作等优点，能够满足高性能锑
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硫硒化锑@空心碳管的大规模制备需求。
[0025]当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1为实施例1中锑
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硫硒化锑@空心碳管的XRD图；
[0028]图2为实施例1中锑
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硫硒化锑@空心碳管的SEM图；
[0029]图3为实施例1中锑
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硫硒化锑@空心碳管的TEM图；
[0030]图4为实施例1中锑
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硫硒化锑@空心碳管的循环伏安曲线；
[0031]图5为实施例1中锑
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硫硒化锑@空心碳管的充放电曲线。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]本专利技术的具体实施例如下：
[0034]实施例1
[0035]1.0g的SbCl3加入到50mL的去离子水中，搅拌30min；再称取2.0g的Na2S
·
9H2O加入其中；最后加入30mL乙二醇，搅拌3h。搅拌结束后加入到100mL聚四氟乙烯反应釜中，180℃溶剂热12h；待冷却到室温后用去离子水和乙醇离心三遍即可制备硫化锑。取60mg制备好的硫化锑分散到50mL去离子水中，搅拌30m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种竹节状锑
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硫硒化锑@空心碳管材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)硫化锑纳米棒的制备将SbCl3加入到适量去离子水中，搅拌，得到溶液A；再将Na2S
·
9H2O、乙二醇依次加入溶液A中，搅拌，得到溶液B；将溶液B转移到反应釜A中，在160～200℃下溶剂热反应，反应时间为8～14h；待冷却到室温后，反应产物用去离子水、乙醇洗涤，然后真空干燥，得到硫化锑纳米棒；2)锑
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硫硒化锑的制备将步骤1)制备的硫化锑纳米棒分散到适量去离子水中，搅拌，得到溶液C；将Na2SeO3、水合肼依次加入溶液C中，搅拌，得到溶液D；将溶液D转移到反应釜B中，在110～130℃下溶剂热反应，反应时间为4～8h；待冷却到室温后，反应产物用去离子水、乙醇洗涤，然后真空干燥，得到锑
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硫硒化锑；3)锑
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硫硒化锑@空心碳管的制备将步骤2)制备的锑
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硫硒化锑分散到适量分散溶剂中，分散溶剂由去离子水、乙醇按体积比1:1混合而成，得到溶液E；在溶液E中加入三羟甲基氨基甲烷缓冲液，超声处理，再加入盐酸多巴胺，搅拌反应；将得到粉末反应产物置于到小瓷舟中，在氩氢气氛下以1～3℃/min升温速率升温至400～600℃，保温后冷却，即可得到所需的锑
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硫硒化锑@空心碳管。2.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：马连波，陈方正，王善莹，王紫薇，彭波，徐杰，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：