一种加厚氧化石墨烯膜、石墨烯导热膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及导热膜技术领域，具体涉及一种加厚氧化石墨烯膜、石墨烯导热膜及其制备方法，加厚氧化石墨烯膜的制备方法包括以下步骤：取固含量大于40％的氧化石墨烯料饼，对氧化石墨烯料饼混匀处理，挤压成薄片；对折薄片并在表面润湿的条件下挤压成片，如此重复多次并逐步降低成片的厚度，得到加厚氧化石墨烯膜。该制备方法采用对辊处理的加工方式生产得到高厚度的加厚氧化石墨烯膜，相对比现有的石墨烯导热膜生产工艺，极大地提升了生产效率且提升了加厚石墨烯导热膜纵向方向的导热系数。提升了加厚石墨烯导热膜纵向方向的导热系数。提升了加厚石墨烯导热膜纵向方向的导热系数。

【技术实现步骤摘要】
一种加厚氧化石墨烯膜、石墨烯导热膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及导热膜
，具体涉及一种加厚氧化石墨烯膜、石墨烯导热膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]以氧化石墨烯浆料为原料涂膜，经过高温石墨化还原制备石墨烯导热膜的技术已经相对成熟，且得到了广泛应用，但石墨烯膜厚度提升还存在着技术性问题。由于氧化石墨烯的强亲水性以及高比表面积造成了氧化石墨烯浆料的固含量被限制在5％左右，当固含量大于5％时氧化石墨烯浆料已经呈现膏状，具有极高的黏度，无法进行机械搅拌。5％固含量的氧化石墨烯浆料涂膜后，经过烧结得到石墨烯导热膜，该石墨烯导热膜的横向导热系数达到1000w/m
·
K以上，但纵向导热系数不足30w/m
·
k，表现出明显的各向异性。另一方面采用石墨烯浆料涂布后烧结得到石墨烯导热膜，由于浆料的水分高达95％，烘干脱水后体积收缩严重，难以拉高单层成膜厚度，需要采用后续工艺叠加单层石墨烯导热膜来提升石墨烯导热膜的总厚度，从而得到高厚度的石墨烯导热膜。但是采用叠加多层单层石墨烯导热膜获得高厚度石墨烯导热膜的加工方式，工艺复杂，生产效率极低，且采用叠加多层单层石墨烯导热膜的方式得到的高厚度石墨烯导热膜进一步降低了导热膜纵向方向的导热系数，导致其纵向方向几乎不导热。
[0003]因此，一种能够一体成型得到高厚度石墨烯导热膜的且能够适当提升石墨烯导热膜在纵向方向导热系数的加工方法是目前市场急需的。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种加厚氧化石墨烯膜的制备方法，该制备方法采用对辊处理的加工方式生产得到高厚度的加厚氧化石墨烯膜，相对比现有的石墨烯导热膜生产工艺，极大地提升了生产效率且提升了加厚氧化石墨烯膜纵向方向的导热系数。
[0005]本专利技术的另一目的在于提供一种加厚氧化石墨烯膜，该加厚氧化石墨烯膜横向导热系数与现有氧化石墨烯导热膜相当，纵向导热系数远高于现有产品。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种加厚氧化石墨烯导热膜，加厚氧化石墨烯膜横向导热系数与现有氧化石墨烯导热膜相当，纵向导热系数远高于现有产品。
[0007]本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种加厚氧化石墨烯膜的制备方法，取固含量大于40％的氧化石墨烯料饼，对氧化石墨烯料饼混匀处理，挤压成薄片；对折薄片并在表面润湿的条件下挤压成片，如此重复多次并逐步降低成片的厚度，得到加厚氧化石墨烯膜。
[0008]加厚氧化石墨烯膜的制备方法，包括以下步骤：
[0009]A、取固含量大于40％的氧化石墨烯料饼备用；
[0010]B、对料饼进行切割混匀处理，成型得到条状氧化石墨烯；
[0011]C、将条状氧化石墨烯放入对辊机进行对辊处理，得到氧化石墨烯薄片；
[0012]D、向氧化石墨烯薄片的表面喷水处理后，首尾对折氧化石墨烯薄片并放入对辊机中进行对辊处理，如此重复多次；
[0013]E、降低对辊机的对辊间距，再将步骤D中最终得到的氧化石墨烯薄片首尾对折后放入对辊机中进行对辊处理，如此重复对辊处理多次；
[0014]F、干燥脱水，得到加厚氧化石墨烯膜。
[0015]优选的，所述氧化石墨烯料饼的固含量为40％
‑
50％。
[0016]优选的，所述步骤B中的条状氧化石墨烯的直径为4
‑
8mm。
[0017]优选的，所述步骤D中对辊机的对辊间距为0.8
‑
1.2mm。
[0018]优选的，所述步骤C中表面喷水处理采用雾化喷雾器，喷淋量为0.03g/cm2‑
0.05g/cm2。
[0019]优选的，所述步骤D中的重复对辊处理次数至少为15次。
[0020]优选的，所述步骤E中对辊机的对辊间距为0.3
‑
0.6mm，重复对辊处理次数至少为10次。
[0021]所述对辊间距具体指同一对辊的上辊和下辊之间的缝隙大小，与所述步骤C中得到的氧化石墨烯薄片的厚度对应。
[0022]一种加厚氧化石墨烯膜，由如上所述的一种加厚氧化石墨烯膜的制备方法制得。
[0023]一种加厚氧化石墨烯导热膜，由如上所述的加厚氧化石墨烯膜经碳化、石墨化高温处理以及压延处理后得到。
[0024]本专利技术的有益效果在于：
[0025]现有技术中的石墨烯导热膜常规做法，通过hummers法制备氧化石墨烯浆料，把浆料涂布在基底上烘干后制备成氧化石墨烯膜，氧化石墨烯膜经过碳化石墨化过程，碳化石墨化处理后的产品再经过压延处理，得到石墨烯导热膜。由于氧化石墨烯浆料的固含量一般在5％左右，而且氧化石墨烯中含有大量的官能团，因此在碳化石墨化过程中，体积收缩会比较严重，比如氧化石墨烯的涂布厚度为200μm的话，经过后续一系列处理后获得的石墨烯导热膜厚度会变成只有20
‑
40μm。所以假如要得到200μm后的石墨烯导热膜，氧化石墨烯膜的涂膜厚度至少要达到2000
‑
3000μm，需要重复涂布10
‑
15次，涂布难度极大，体积收缩率达到93％左右，收缩率过大导致最终成膜各部位之间厚度不均的发生率大大上升，体积收缩率难以控制，生产工艺复杂，效率较低，极大地制约了石墨烯导热膜产量的提升，体积收缩后的石墨烯导热膜厚度不均，表面平整度极差，从而导致各部分之间的导热系数不均，很难达到高品质导热领域的要求，且通过该方法生产得到的石墨烯导热膜的纵向导热系数只有20
‑
30w/m
·
k。
[0026]本专利技术通过高固含量石墨烯料饼多次弯折压延成片的加工方式，利用高固含量石墨烯料饼的吸水特性，在吸水过程中进行压延，外力碾压而将片层横向推移，经过多次压延处理后石墨烯薄片固含量在30％左右，石墨烯薄片厚度为0.5mm时，再经过干燥脱水后可得到单层膜厚为200um的加厚氧化石墨烯膜。得到的加厚氧化石墨烯膜的表面平整度好，相对比现有技术本申请的工艺操作更为简单，不但得到了厚度更厚的，品质更优的加厚氧化石墨烯膜，且生产过程品控简便，极大地提升了生产效率。
[0027]本申请通过多次弯折压延处理，石墨烯薄片的片层各部位的氧化石墨烯固含量均
匀，从而使得各部位的厚度保持均一，干燥脱水过程中，石墨烯薄片各部位的体积收缩率几乎一样，从而确保石墨烯薄片在干燥脱水过程中各部位的收缩可控，保证最终产品加厚氧化石墨烯膜具有优异的表面平整度，保证加厚氧化石墨烯膜各部位的热导率的均一性，且本制备方法将石墨烯薄片的体积收缩率降低到了60％左右，体积收缩率大幅度降低，有效降低了体积收缩过大而导致加厚氧化石墨烯膜的各部位之间厚度不均情况的发生率，提升本申请的良品率。
[0028]本申请经过多次压延，可以有效减少弯折后片层之间的气泡，从而在一定程度上提升导热系数，且在压延的过程中片层内的石墨烯之间存在一定的纵向跃层情况，从而产生纵向跃层搭接结构，可以在一定程度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种加厚氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于：取固含量大于40％的氧化石墨烯料饼，对氧化石墨烯料饼混匀处理，挤压成薄片；对折薄片并在表面润湿的条件下挤压成片，如此重复多次并逐步降低成片的厚度，得到加厚氧化石墨烯膜。2.根据权利要求1所述的一种加厚氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、取固含量大于40％的氧化石墨烯料饼备用；B、对料饼进行切割混匀处理，成型得到条状氧化石墨烯；C、将条状氧化石墨烯放入对辊机进行对辊处理，得到氧化石墨烯薄片；D、向氧化石墨烯薄片的表面喷水处理后，首尾对折氧化石墨烯薄片并放入对辊机中进行对辊处理，如此重复多次；E、降低对辊机的对辊间距，再将步骤D中最终得到的氧化石墨烯薄片首尾对折后放入对辊机中进行对辊处理，如此重复对辊处理多次；F、干燥脱水，得到加厚氧化石墨烯膜。3.根据权利要求2所述的一种加厚氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯料饼的固含量为40％
‑
50％。4.根据权利要求所述的一种加厚氧化石墨烯膜的制备方法，其特征在于：所述步骤B中的条状氧化石墨烯的...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金明，赵蓝蔚，
申请(专利权)人：广东墨睿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：