使用阳离子交换纤维酸化对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种使用阳离子交换纤维酸化对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的方法，更加详细地，涉及一种使用阳离子交换纤维将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐转化为对苯二亚甲基二樟脑磺酸的方法。本发明专利技术可以提供一种制备工艺简单，收率、纯度及酸转化率高的对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化方法。本发明专利技术可以使用阳离子交换纤维将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐以高转化率转化为对苯二亚甲基二樟脑磺酸，而且转化时产生的盐也非常容易去除。生的盐也非常容易去除。

【技术实现步骤摘要】
使用阳离子交换纤维酸化对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的方法


[0001]本专利技术涉及一种使用阳离子交换纤维酸化对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的方法，更加详细地，涉及一种使用阳离子交换纤维将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐转化为对苯二亚甲基二樟脑磺酸的方法。

技术介绍

[0002]当阳光中所含的紫外线过度照射到皮肤上时，会促进红斑的形成或皮肤细胞中黑色素的产生，从而导致斑点和瑕疵，紫外线与分泌到表皮的皮脂发生反应，产生过氧化脂质，不仅会引起皮肤问题，严重时还会引起皮肤癌。
[0003]紫外线根据波长分为紫外线(UV)
‑
A(320～400nm)、紫外线
‑
B(280～320nm)、紫外线
‑
C(200～280nm)，波长越短的紫外线
‑
C，能量越大，但众所周知，短波长的紫外线大部分被大气吸收，因此，直接影响人体的紫外线为紫外线
‑
A和紫外线
‑
B。
[0004]用于防止由紫外线引起的皮肤损伤的紫外线阻隔剂大致分为化学紫外线阻隔剂和物理紫外线阻隔剂。
[0005]具有化学吸收紫外线机理的化学紫外线阻隔剂有肉桂酸类、水杨酸类、二苯甲酮类等，具有物理散射和屏蔽紫外线机理的物理紫外线阻隔剂有二氧化钛、氧化锌等无机紫外线阻隔剂。
[0006]另一方面，对苯二亚甲基二樟脑磺酸是一种可以阻隔紫外线
‑
A和一部分紫外线
‑
B的有机紫外线阻隔剂，众所周知，由于其不渗透水和空气，因而具有出色的紫外线阻隔效果及抗氧化效果。
[0007]已知各种制备对苯二亚甲基二樟脑磺酸的方法，其中代表性的方法是利用盐酸将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐酸化成对苯二亚甲基二樟脑磺酸的方法。
[0008]但是，由于这种方法使用过量的盐酸、因此制备成本增加，并且需要用于去除使用过的酸的单独的工艺。
[0009]并且，存在如下问题：需要用于去除在对苯二亚甲基二樟脑磺酸的制备工艺中产生的氯化钠等盐类的附加工序。
[0010]因此，需要一种制备工艺简单，收率及酸转化率优异的对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化方法。
[0011]现有技术文献
[0012]专利文献
[0013]专利文献1：美国专利公报4585597号

技术实现思路

[0014]本专利技术用于解决上述现有技术问题，其目的在于，提供一种制备工艺简单，收率、纯度及酸转化率高的对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化方法。
[0015]为了实现如上所述的目的，本专利技术提供一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化方
法，其包括：
[0016]步骤(a)，制备包含对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的水溶液；
[0017]步骤(b)，将上述水溶液加入填充有阳离子交换纤维的柱中进行洗脱；
[0018]步骤(c)，通过向上述柱中加入纯化水来洗涤阳离子交换纤维；以及
[0019]步骤(d)，将洗脱的上述水溶液与洗涤的上述纯化水混合后过滤得到滤液，将上述滤液干燥，得到对苯二亚甲基二樟脑磺酸。
[0020]本专利技术一实施例的特征在于，上述阳离子交换纤维包含选自磺酸基、羧基及磷酸基中的至少一种交换基团。
[0021]本专利技术一实施例的特征在于，上述阳离子交换纤维包含磺酸基及磷酸基作为交换基团。
[0022]本专利技术一实施例的特征在于，作为上述阳离子交换纤维同时使用包含磺酸基的阳离子交换纤维及包含磷酸基的阳离子交换纤维。
[0023]本专利技术一实施例的特征在于，上述包含磺酸基的阳离子交换纤维与包含磷酸基的阳离子交换纤维的重量比为60～90：10～40。
[0024]本专利技术可以提供制备工艺简单，收率、纯度及酸转化率高的对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化方法。
[0025]本专利技术可以使用阳离子交换纤维将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐以高转化率转化为对苯二亚甲基二樟脑磺酸，而且转化时产生的盐也非常容易去除。
具体实施方式
[0026]以下，将基于实施例详细描述本专利技术。本专利技术中使用的术语、实施例等仅仅是为了更具体地描述本专利技术并帮助本领域普通技术人员的理解而例示的，本专利技术的权利范围等不应被解释为仅限于此。
[0027]除非另有定义，否则本专利技术中使用的技术术语和科学术语表示本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的含义。
[0028]本专利技术涉及一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化方法，其包括：
[0029]步骤(a)，制备包含对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的水溶液；
[0030]步骤(b)，将上述水溶液加入填充有阳离子交换纤维的柱中进行洗脱；
[0031]步骤(c)，通过向上述柱中加入纯化水来洗涤阳离子交换纤维；以及
[0032]步骤(d)，将洗脱的上述水溶液与洗涤的上述纯化水混合后过滤得到滤液，将上述滤液干燥，得到对苯二亚甲基二樟脑磺酸。
[0033]上述步骤(a)为制备包含对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的水溶液的步骤，相对于100重量份的对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐，混合300～1500重量份的水、蒸馏水或纯化水之后，在40～90℃下搅拌，从而可以制备水溶液。
[0034]上述对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐由以下化学式1表示。
[0035]化学式1
[0036][0037]在上述化学式1中，M为碱金属或N(R1)(R2)(R3)(R4)，R1至R4各自独立地为氢或(C1
‑
C7)烷基，R为(C1
‑
C7)烷基或(C1
‑
C7)烷氧基，n为0或1至4的整数，当n为2以上时，R可以相同或不同。
[0038]上述步骤(b)为将上述水溶液加入填充有阳离子交换纤维的柱中进行洗脱的步骤，能够以2.5～6.5kg/min的速率加入上述水溶液。
[0039]在将水溶液加入上述柱中之前，可以用纯化水洗涤填充在柱中的阳离子交换纤维。在此情况下，相对于100重量份的阳离子交换纤维，可以使用300～1000重量份的纯化水。
[0040]纤维状离子交换纤维比粒子状离子交换树脂使用方便，其在水中的溶胀性显著优于离子交换树脂，因而当填充于柱中时，可以比离子交换树脂大大降低压力损失。
[0041]并且，由于离子交换纤维比离子交换树脂具有更多的键合在单元链上的官能团，因此其单位重量的离子交换能力优于离子交换树脂，在离子交换纤维中，接枝共聚物比嵌段共聚物具有更多的官能团，因此表现出优异的吸附能力。
[0042]作为上述阳离子交换纤维的材料，可以无限制地使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚氨酯、聚丙烯腈、丙烯酸树脂等。
[0043]上述阳离子交换纤维不仅包括短纤维和长纤维，还包括纤维的聚集体，即无纺布、垫、网、织物、滤纸等。
[0044]上述阳离子交换纤维可以在表面包含选自磺酸基、羧基及磷酸基中的至少一种交换基团。
[0045]引入磺酸基的阳离子交换纤维可以通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化方法，其特征在于，包括：步骤(a)，制备包含对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的水溶液；步骤(b)，将上述水溶液加入填充有阳离子交换纤维的柱中进行洗脱；步骤(c)，通过向上述柱中加入纯化水来洗涤阳离子交换纤维；以及步骤(d)，将洗脱的上述水溶液与洗涤的上述纯化水混合后过滤得到滤液，将上述滤液干燥，得到对苯二亚甲基二樟脑磺酸。2.根据权利要求1所述的对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化方法，其特征在于，上述阳离子交换纤维包含选自磺酸基、羧基及磷酸基中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：柳东善，
申请(专利权)人：株式会社世来秀，
类型：发明
国别省市：