用于石墨烯生长的反应装置和石墨烯制备方法制造方法及图纸

本申请涉及碳材料技术领域，特别涉及一种用于石墨烯生长的反应装置和石墨烯制备方法，反应装置包括坩埚、与坩埚匹配的坩埚盖、第一通气管、鼓泡装置和第二通气组件；坩埚盖与坩埚配合状态下，第一通气管、鼓泡装置和第二通气组件伸入坩埚的坩埚内腔中；第二通气组件设有辅助通气内腔，辅助通气内腔用于与辅助气体管道连通；第一通气管的进气端用于与含碳气体管路连通，第一通气管的出气端穿过辅助通气内腔后与鼓泡装置连通；通入鼓泡装置的含碳气体能够经由鼓泡装置释放至坩埚内腔，并形成含碳气泡；通入辅助通气内腔的辅助气体能够经由第二通气组件处理后，在第二通气组件的外壁处形成辅助气泡。本申请能够提高石墨烯产率和质量。量。量。

【技术实现步骤摘要】
用于石墨烯生长的反应装置和石墨烯制备方法


[0001]本申请涉及碳材料
，特别涉及一种用于石墨烯生长的反应装置和石墨烯制备方法。

技术介绍

[0002]在液态基质中通入碳源气体以进行石墨烯生长是近期发展的最新CVD制备方法，该方法需要在液态基质中伸入进气管道，进而通过进气管道将碳源气体排入液态基质中，以形成能够实现石墨烯生长的气泡基体。但由于液态基质与进气管道外壁间的界面不润湿，相较于在液态基质与进气管道界面处上升，气泡在液态基质中上升的上浮阻力更大，因此气泡基质优先选择从液态基质与进气管道界面穿过并上浮，然而小气泡110到达该界面处时，界面张力发生变化，如图3所示，发生大量气泡汇聚，形成大气泡120，并在大气泡内壁形成石墨烯200，但气泡汇聚会大幅减少用于石墨烯生长的表面积，降低气体利用率，影响石墨烯产率，且增加产物中低质量石墨烯占比。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的上述问题，本申请提供一种用于石墨烯生长的反应装置和石墨烯制备方法，具体技术方案如下：一方面，本申请提供一种用于石墨烯生长的反应装置，所述反应装置包括坩埚、与所述坩埚匹配的坩埚盖、第一通气管、鼓泡装置和第二通气组件；所述坩埚盖与所述坩埚配合状态下，所述第一通气管、所述鼓泡装置和所述第二通气组件伸入所述坩埚的坩埚内腔中，所述鼓泡装置位于所述坩埚内腔的底部，所述第二通气组件设置于所述鼓泡装置的上方；所述第二通气组件设有辅助通气内腔，所述辅助通气内腔用于与辅助气体管道连通；所述第一通气管的进气端用于与含碳气体管路连通，所述第一通气管的出气端穿过所述辅助通气内腔后与所述鼓泡装置连通；通入所述鼓泡装置的含碳气体能够经由所述鼓泡装置释放至所述坩埚内腔，并形成含碳气泡；通入所述辅助通气内腔的辅助气体能够经由所述第二通气组件处理后，在所述第二通气组件的外壁处形成辅助气泡。
[0004]具体地，所述第二通气组件包括第二通气管和具有所述辅助通气内腔的多孔套管；所述多孔套管具有第一管口端和第二管口端，所述第一管口端与所述鼓泡装置固定连接；所述第二通气管的进气端用于与所述辅助气体管道连通，所述第二通气管的出气端通过所述第二管口端伸入所述辅助通气内腔中；所述多孔套管与所述第一通气管不连通，所述多孔套管与所述鼓泡装置不连通。
[0005]具体地，所述第二通气组件还包括第一封堵件，所述第一封堵件与所述多孔套管
的第一管口端密封连接，所述第一封堵件与所述鼓泡装置固定连接；所述第一封堵件上设有第一通孔，所述第一通气管的出气端通过所述第一通孔与所述鼓泡装置连通。
[0006]具体地，所述第二通气组件还包括第二封堵件，所述第二封堵件与所述多孔套管的第二管口端密封连接；所述第二封堵件设有用于所述第一通气管穿过的第二通孔和用于所述第二通气管穿过的第三通孔。
[0007]具体地，所述坩埚盖上设有第一进气孔、第二进气孔和坩埚排气口；所述第一通气管的出气端依次穿过所述第一进气孔和所述辅助通气内腔后与所述鼓泡装置连通，所述第二通气管的出气端穿过所述第二进气孔后伸入所述辅助通气内腔；所述坩埚排气口与石墨烯粉体收集装置连通。
[0008]具体地，所述多孔套管为多孔石墨套管。
[0009]具体地，所述多孔套管至少满足下述特征之一：所述多孔套管的密度为0.7～1.2g/cm3；所述多孔套管的孔隙率为45%～58%。
[0010]具体地，所述鼓泡装置包括鼓泡箱体和气泡导向孔板，所述气泡导向孔板与所述鼓泡箱体密封连接，所述气泡导向孔板设置于所述鼓泡箱体的上方；所述气泡导向孔板上设有第四通孔和多个气孔，所述第一通气管通过所述第四通孔与所述鼓泡箱体的内腔连通。
[0011]具体地，所述气孔的直径为0.1～0.5mm，所述气泡导向孔板的气孔密度为10～20个/cm2。
[0012]另一方面，本申请提供一种石墨烯制备方法，所述方法采用上述的用于石墨烯生长的反应装置，所述方法包括：S1：将金属基质置于坩埚的坩埚内腔中，并提供惰性气氛环境，加热坩埚，以使所述金属基质熔融并达到生长温度；S2：盖上坩埚盖，并使第一通气管、鼓泡装置和第二通气组件伸入所述坩埚内腔中，鼓泡装置位于熔融的液态金属基质的底部，第二通气组件伸入所述液态金属基质中，所述第二通气组件位于所述鼓泡装置的上方；S3：通过辅助气体管道向第二通气组件的辅助气体内腔中通入辅助气体，辅助气体经由所述第二通气组件处理后，在所述第二通气组件的外壁处形成辅助气泡；并通过第一通气管将含碳气体通入鼓泡装置中，含碳气体经由所述鼓泡装置释放至所述液态金属基质中，并形成含碳气泡；S4：所述含碳气泡在所述液态金属基质的加热作用下反应，生成石墨烯，生成的石墨烯随所述含碳气泡上升至所述液态金属基质表面，随气流进入石墨烯收集装置中。
[0013]另一方面，本申请提供一种石墨烯，采用上述的石墨烯制备方法制得。
[0014]另一方面，本申请提供一种石墨烯的应用，所述石墨烯采用上述的石墨烯制备方法制得。
[0015]基于上述技术方案，本申请具有以下有益效果：
本申请的技术方案设置第二通气组件，并将第一通气管设置于第二通气组件的辅助通气内腔，以隔绝其与液态金属基质间接触，并且，通过第一通气管通入含碳气体至鼓泡装置，在液态金属基质中形成含碳气泡，同时向第二通气组件的辅助通气内腔中通入辅助气体，以在第二通气组件的外壁面处形成大量辅助气泡，形成界面屏障，并且辅助气泡的瞬时水平推动力作用能够使含碳气泡无法靠近外壁面与液态金属基质的界面处，自发对含碳气泡上升路径加以限制，使其完全从液态金属中穿过，最终在金属液面上产生粉末形态的石墨烯，避免气泡在界面聚集和汇聚，确保有效催化面积，延长石墨烯晶化时长，进而提高碳源气体利用率、石墨烯粉体的产率和石墨烯质量。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
[0017]图1：本申请实施例提供的用于石墨烯生长的反应装置的结构示意图；图2：图1的局部放大图；图3：本申请实施例提供的反应装置的原理示意图；图4：含碳气泡在液态金属基质与通气管管壁界面的汇聚原理示意图；图5：本申请实施例提供的石墨烯制备方法的流程示意图；图6：本申请实施例提供的石墨烯粉体的拉曼图谱；图7：对比例提供的石墨烯粉体的拉曼图谱；附图标记：1
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加热装置，2
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炉腔，3
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坩埚，4
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坩埚盖，5
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坩埚排气口，6
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第二通气管，7
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第一通气管，8
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多孔套管，9
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辅助通气内腔， 10
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第二封堵件，11
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第一封堵件，12
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鼓泡装置，13
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于石墨烯生长的反应装置，其特征在于，所述反应装置包括坩埚（3）、与所述坩埚（3）匹配的坩埚盖（4）、第一通气管（7）、鼓泡装置（12）和第二通气组件；所述坩埚盖（4）与所述坩埚（3）配合状态下，所述第一通气管（7）、所述鼓泡装置（12）和所述第二通气组件伸入所述坩埚（3）的坩埚内腔中，所述鼓泡装置（12）位于所述坩埚内腔的底部，所述第二通气组件设置于所述鼓泡装置（12）的上方；所述第二通气组件设有辅助通气内腔（9），所述辅助通气内腔（9）用于与辅助气体管道连通；所述第一通气管（7）的进气端用于与含碳气体管路连通，所述第一通气管（7）的出气端穿过所述辅助通气内腔（9）后与所述鼓泡装置（12）连通；通入所述鼓泡装置（12）的含碳气体能够经由所述鼓泡装置（12）释放至所述坩埚内腔，并形成含碳气泡（310）；通入所述辅助通气内腔（9）的辅助气体能够经由所述第二通气组件处理后，在所述第二通气组件的外壁处形成辅助气泡（320）。2.根据权利要求1中所述的反应装置，其特征在于，所述第二通气组件包括第二通气管（6）和具有所述辅助通气内腔（9）的多孔套管（8）；所述多孔套管（8）具有第一管口端和第二管口端，所述第一管口端与所述鼓泡装置（12）固定连接；所述第二通气管（6）的进气端用于与所述辅助气体管道连通，所述第二通气管（6）的出气端通过所述第二管口端伸入所述辅助通气内腔（9）中；所述多孔套管（8）与所述第一通气管（7）不连通，所述多孔套管（8）与所述鼓泡装置（12）不连通。3.根据权利要求2中所述的反应装置，其特征在于，所述第二通气组件还包括第一封堵件（11），所述第一封堵件（11）与所述多孔套管（8）的第一管口端密封连接，所述第一封堵件（11）与所述鼓泡装置（12）固定连接；所述第一封堵件（11）上设有第一通孔，所述第一通气管（7）的出气端通过所述第一通孔与所述鼓泡装置（12）连通。4.根据权利要求2中所述的反应装置，其特征在于，所述第二通气组件还包括第二封堵件（10），所述第二封堵件（10）与所述多孔套管（8）的第二管口端密封连接；所述第二封堵件（10）设有用于所述第一通气管（7）穿过的第二通孔和用于所述第二通气管（6）穿过的第三通孔。5.根据权利要求2
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4中任一项所述的反应装置，其特征在于，所述坩埚盖（4）上设有第一进气孔、第二进气孔和坩埚排气口（5）；所述第一通气...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪江彬，黄卫明，方崇卿，林建斌，
申请(专利权)人：厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：