一种石墨烯生长支架及生长石墨烯的方法技术

本发明专利技术涉及CVD法生长石墨烯技术领域，主要目的是提供一种石墨烯生长支架，包括用于负载生长基底的载体，所述载体设置为中空的管道，所述载体的外表面和内壁用于负载所述生长基底，所述载体的两端设有用于固定所述生长基底的并且与所述载体可拆装连接的固定件，所述固定件上设有供气体通过的第一通孔。通过改变石墨棒的结构，设置为中空的管道，管道表面和内部均可放置铜箔且通过固定件进行固定，铜箔装载尺寸增大且避免塌陷和粘连现象发生，其装载量是相同平面尺寸石墨板的6倍。筛孔结构、压环匀气环的引入，可以加快石墨烯的生长速度、均匀性以及畴区尺寸，5min即可实现高质量石墨烯连续薄膜的制备获得，相比普通石英舟样品架，生长速度提升5倍。生长速度提升5倍。生长速度提升5倍。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯生长支架及生长石墨烯的方法


[0001]本专利技术涉及CVD法制备石墨烯
，特别是涉及一种石墨烯生长支架及生长石墨烯的方法。

技术介绍

[0002]石英管式炉作为一种典型的热壁CVD生产系统，因其结构简单、操作简便、维护简单等优点成为了各科研机构和高校用于研究制备二维材料的通用设备。通常情况下，石英管式炉承担着对小型实验的快速验证开展以及高质量二维材料的小规模制备生长这两项工作，在这之中，样品架作为一种直接装载盛放反应物与生成物的不可或缺的部件，它的合适地选择和设计对于制备过程和最终结果都是至关重要的。具体来说，原材料的性状、目标生成物的性状、材料种类、反应活性以及气体动力学等是在选择和设计时需要具体考虑的因素，根据上述，一些大众型的样品架已经被普及，比如不同尺寸规格形状的石英舟、刚玉坩埚以及石墨棒等。
[0003]但是，这些样品架通常功能单一、简陋以及不能充分满足特定的实验需要。比如在铜基石墨烯薄膜的生长过程中，选用石英舟作为样品装载容器的话，会有以下问题出现：（1）铜箔装载尺寸受限；（2）铜箔容易塌陷褶皱并跟石英舟产生粘连；（3）承受不住熔融铜；（4）舟内气体流动受阻且浓度分布不均。刚玉坩埚除了耐高温外也会出现上述问题。而石墨板则可以解决上述的大部分问题，既能保证尺寸和平整性，亦能耐高温、不影响气流流动和产生浓度差，唯一缺点就是铜箔容易从石墨板上滑落，装载和后期卸取不太方便。所以得根据实际需求来设计一种能解决上述问题的样品架。

技术实现思路

[0004]针对上述问题本专利技术提供一种石墨烯生长支架，通过对传统的石墨板结构进行改进，解决铜箔装载和卸取不便利的问题，同时提高了铜箔装载量，相同体积大小的石墨棒上产出的石墨烯数量成倍提升。
[0005]本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：提供一种石墨烯生长支架，包括用于负载生长基底的载体，所述载体设置为中空的管道，所述载体的外表面和内壁用于负载所述生长基底，所述载体的两端设有用于固定所述生长基底的并且与所述载体可拆装连接的固定件，所述固定件上设有供气体通过的第一通孔。
[0006]进一步的技术方案中，所述固定件包括用于固定位于所述载体外表面生长基底的端盖和用于固定位于所述载体内壁的生长基底的压环；所述端盖包括有端面板和外环，所述端面板的表面设有所述第一通孔且设置在所述载体的两端所述外环的部分与所述载体外表面过渡配合，部分与所述载体之间留有用于容纳生长基底的第一间隙；所述压环的部分与所述载体内壁过渡配合，部分与所述载体之间留有用于容纳生长基底的第二间隙。
[0007]进一步的技术方案中，所述压环与所述端盖面向所述载体管道的一侧固定连接，
并且向所述载体管道内延伸。
[0008]另一种技术方案中，所述压环与所述端盖设置为相互独立的两个部件。
[0009]进一步的技术方案中，所述载体与所述端面板接触的部分设置为端面，所述端面设有用于连通所述第一通孔和所述载体管道内部的匀气通道。
[0010]进一步的技术方案中，所述匀气通道包括相互垂直且连通的第一通道和第二通道，所述第一通道与所述第一通孔连通且沿着所述载体的轴向方向设置，所述第二通道与所述载体管道内连通且沿着所述载体径向方向设置。
[0011]进一步的技术方案中，所述压环还设置有与所述匀气通道相互连通的第二通孔。
[0012]进一步的技术方案中，所述固定件和所述载体的材质为石墨。
[0013]进一步的技术方案中，所述第一通孔的孔径设置为1.5mm，所述第二通孔的孔径设置为0.8mm，所述匀气通道的管径设置为0.8mm、所述载体的管径设置为外径24mm、内径20mm。
[0014]进一步的技术方案中，所述固定件上设有一插销孔，所述载体上设有与所述插销孔匹配的定位孔，所述定位孔设置为盲孔；所述插销孔内设有一与之过渡配合的插销，所述插销的底部延伸至所述定位孔中。
[0015]本专利技术的另一个目的在于提供一种石墨烯生长的方法，裁剪尺寸分别为13.5*13.5cm、13.5*12.5cm的两片30um厚的铜箔，依次用丙酮和无水乙醇清洗后，分别装载到所述载体的外表面和内壁上，压环将内壁上的铜箔压紧固定，外环将外表面上的铜箔压紧固定；装载生长基底时，所述生长基底不与所述匀气通孔重合，以实现确保匀气通道内气体流通顺畅。
[0016]随后将固定有铜箔的样品架整个推入到石英管式炉中，设定生长程序即可制备出连续的石墨烯薄膜，具体的生长参数和步骤如下：（1）将装载有铜箔的样品架推入管式炉的中部，合上炉盖与石英管密封法兰，打开机械泵抽真空至0Pa左右；（2）打开控制软件，设定程序，总共包括洗气、升温、保温以及降温四个过程；（3）洗气：温度设定为室温25℃，通入5sccm的CH4、20sccm的H2和200sccm的Ar保持通入2min；（4）升温：升温速率设定为15℃/min，升温到1040℃，期间通入20sccmH2与200sccmAr;(5)保温退火：1040℃保温退火30min，期间继续通入20sccmH2与200sccmAr;(6)生长：通入30sccmCH4、20sccmH2与200sccmAr，生长20min；（7）降温：关闭CH4与H2，只通400 sccmAr冷却至室温即可得到石墨烯薄膜。整个过程保持机械泵常开，以提供石墨烯生长所需的低压。制备过程中原材料气体流经所述载体外表面的铜箔以及透过第一通孔和/或依次顺着第一通孔、匀气通道和第二通孔流经所述载体内壁的铜箔，石墨烯生长在铜箔基底上，制备出连续的石墨烯薄膜。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：（1）铜箔装载尺寸增大且避免了塌陷和粘连现象的发生，其装载量是相同平面尺寸石墨板的6倍。
[0018]（2）一体双功能，结构优整，样品架外侧可以提供与普通石墨板样品架一样的功能，而内侧由于限域空间的构造，以及筛孔结构、压环匀气环的引入，可以加快石墨烯的生长速度、均匀性以及畴区尺寸，5min即可实现高质量石墨烯连续薄膜的制备获得，相比普通的石英舟样品架，生长速度提升了5倍。
[0019]附图说明
[0020]图1 为本专利技术一种石墨烯薄膜生长装置的整体结构示意图；图2为本专利技术一种石墨烯薄膜生长装置的载体部分结构示意图；图3为本专利技术一种石墨烯薄膜生长装置的端盖部分结构示意图；图4为本专利技术一种石墨烯薄膜生长装置的压环部分结构示意图；图5为本专利技术载体与压环之间配合安装的结构示意图；图6为本专利技术固定件另一种实施例的结构示意图；图7为本专利技术固定件与载体配合处的局部剖面示意图；图8为实施例1的载体内壁CVD生长后铜箔SEM图；图9为实施例2的载体内壁CVD生长后铜箔SEM图。
[0021]载体
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1、外表面
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11、内壁
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12、固定件
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2、端盖
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21、端面板
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211、外环
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212、压环
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22、第一通孔<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯生长支架，包括用于负载生长基底的载体，其特征在于：所述载体设置为中空的管道，所述载体的外表面和内壁用于负载所述生长基底，所述载体的两端设有用于固定所述生长基底的并且与所述载体可拆装连接的固定件，所述固定件上设有供气体通过的第一通孔。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯生长支架，其特征在于：所述固定件包括用于固定位于所述载体外表面生长基底的端盖和用于固定位于所述载体内壁的生长基底的压环；所述端盖包括有端面板和外环，所述端面板的表面设有所述第一通孔且设置在所述载体的两端所述外环的部分与所述载体外表面过渡配合，部分与所述载体之间留有用于容纳生长基底的第一间隙；所述压环的部分与所述载体内壁过渡配合，部分与所述载体之间留有用于容纳生长基底的第二间隙。3.根据权利要求2所述的一种石墨烯生长支架，其特征在于：所述压环与所述端盖面向所述载体管道的一侧固定连接，并且向所述载体管道内延伸。4.根据权利要求2所述的一种石墨烯生长支架，其特征在于：所述压环与所述端盖设置为相互独立的两个部件。5.根据权利要求2所述的一种石墨烯生长支架，其特征在于：所述载体与所述端面板接触的部分设置为端面，所述端面设有用于连通所述第一通孔和所述载体管道内部的匀气通道。6.根据权利要求5所述的一种石墨烯生长支架，其特征在于：所述匀气通道包括相互垂直且连通的第一通道和第二通道，所述第一通道与所述第一通孔连通且沿着所述载...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡金明，王杰，郝振亮，
申请(专利权)人：广东墨睿科技有限公司，
类型：发明
国别省市：