一种粘结剂沥青的改性方法技术

本发明专利技术为一种粘结剂沥青的改性方法。一种粘结剂沥青的改性方法，为：将沥青加热至熔融后，加入糠酮树脂，搅拌反应后，加入催化剂，在110

【技术实现步骤摘要】
一种粘结剂沥青的改性方法


[0001]本专利技术属于石墨材料制备
，具体涉及一种粘结剂沥青的改性方法。

技术介绍

[0002]高密高强石墨材在航天、军工、民用等领域广泛应用。高密高强石墨一般是利用粘结剂煤沥青和骨料煅烧焦炭为原料，经过原料破碎、机械混捏、成型、焙烧、浸渍和石墨化等工序制备而成。由于骨料与粘结剂的混捏过程要求粘结剂对骨料要有足够的渗透和浸润性，这样才能形成良好的可塑性糊料，有利于保障成型生坯体的致密度和均匀性，所以要求粘结剂沥青在混捏温度下的粘度低、流动性能好。一般而言，粘结剂沥青的软化点越低，则在相同的温度下其粘度越低、流动性能也越好，越有利于形成可塑性糊料。
[0003]但是，在成型生坯体炭化阶段，其内部的粘结剂沥青伴随着发生分解、裂解及缩合等反应，从而将骨料颗粒粘结在一起。在这个过程中，如果粘结剂沥青软化点较低，则残炭率也低，成型生坯体在炭化过程分解挥发物也多，导致最终制备出的石墨材料孔隙率多、密度低、强度差等缺陷。鉴于这一原因，常常需要多次浸渍—炭化循环来降低石墨的孔隙率，以期改善材料的性能指标。但是，反复的浸渍
‑
炭化循环将大幅度延长制造周期，从而增加了石墨材料的生产成本。通过以上分析，可以看出在混捏和炭化两个阶段，对粘结剂沥青软化点、粘度等指标的要求相互矛盾，因此，通过对粘结剂沥青的改性处理，使其能兼容在混捏和炭化阶段的需求，对提升最终石墨材料的性能至关重要。
[0004]有鉴于此，本专利技术提出一种新的粘结剂沥青的改性方法，可减少改性后粘结剂沥青在炭化过程中的小分子气体的生成，提高粘结剂在炭化过程中的残炭率。

技术实现思路

[0005]本专利技术的另一个目的在于提供一种粘结剂沥青的改性方法，用糠酮树脂对沥青改性，并通过再在其中引入相应的无机催化剂促进糠酮树脂与沥青的官能团进行交联反应，减少改性后粘结剂沥青在炭化过程中的小分子气体的生成，提高粘结剂在炭化过程中的残炭率。
[0006]为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
[0007]一种粘结剂沥青的改性方法，为：将沥青加热至熔融后，加入糠酮树脂，搅拌反应后，加入催化剂，在110
‑
170℃下反应后，得改性后的粘结剂沥青。
[0008]进一步的，所述的沥青加热的温度为130
‑
200℃。
[0009]进一步的，所述的糠酮树脂的加入量为沥青质量的2
‑
20％。
[0010]进一步的，所述的糠酮树脂与沥青的反应时间为30
‑
150min。
[0011]进一步的，所述的催化剂的量为沥青质量的0.2
‑
5％。
[0012]进一步的，所述的加入催化剂后，反应时间为30
‑
120min。
[0013]进一步的，所述的沥青中煤沥青的含量不少于85wt％，其余为石油沥青；
[0014]所述的糠酮树脂的聚合度需大于95％。
[0015]进一步的，所述的催化剂为含有锌盐、铁盐和铝盐中至少两种盐的乙醇溶液；
[0016]其中，所述的催化剂中金属盐的用量为乙醇溶液的22
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37wt％。
[0017]再进一步的，所述的锌盐为氯化锌、硝酸锌中的至少一种；
[0018]所述的铁盐为氯化铁、硝酸铁中的至少一种；
[0019]所述的铝盐为氯化铝、硝酸铝中的至少一种。
[0020]本专利技术的另一个目的在于提供一种改性粘结剂沥青，采用上述的改性方法制备而成，制备的改性沥青不仅具有较低的软化点和粘度，而且具有较高的残炭率。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0022]本专利技术采用糠酮树脂对沥青进行改性，同时选取了锌盐、铁盐和铝盐的无机混合盐作为糠酮树脂和沥青交联的催化剂，制得了低软化点、高残炭率的改性沥青。该催化剂体系能够有效的促进糠酮树脂和沥青的交联，同时抑制了糠酮和沥青的炭化过程中挥发性气体的生成和逸出，最终使得粘结剂的残炭率有效提高。
[0023]该混合催化剂体系的使用效果是，改性沥青作为粘结剂制备石墨材料，可有效发挥沥青和糠酮树脂的优点，改善改性沥青和骨料沥青焦炭的相容性，制备的石墨材料具有高密高强等特点。
具体实施方式
[0024]为了进一步阐述本专利技术一种粘结剂沥青的改性方法，达到预期专利技术目的，以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种粘结剂沥青的改性方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
[0025]下面将结合具体的实施例，对本专利技术一种粘结剂沥青的改性方法做进一步的详细介绍：
[0026]关于沥青改性的研究有很多，通过添加有机的油酸和硬脂酸等表面活性剂可以有效降低煤沥青的软化点和粘度。添加肉桂酸、卤素元素和聚甲醛等可以促进煤沥青的交联，从而提高残炭率。用供氢溶剂加氢到沥青中进行共炭化也是改性沥青的有效方法。通常来说，这些改性方法可以使沥青的粘度、残炭率发生改变，但沥青残炭率提高的同时伴随着其软化点的升高、粘度增加，也就是说提高沥青的残炭率与降低沥青的软化点是一对矛盾。
[0027]有机树脂一般具有良好的溶解性，将其添加至沥青中能大幅度降低沥青的粘度，从而改善沥青的流动性。同时作为一种聚合物，树脂在炭化过程具有相对高的收缩率，有利于形成更紧密结构，是一种制备炭材料的重要粘结剂。然而由于其在高温下难石墨化，不利于提高石墨材料的热电性能参数，限制了其直接作为粘结剂在石墨材料制备中的应用。如果将沥青和树脂二者以合适的比例混合起来作为粘结剂，则既可降低粘结剂的流动性，提高糊料的塑形，又可保障目标材料的热电性能参数。
[0028]本专利技术的技术思路是用糠酮树脂对沥青改性，并通过再在其中引入相应的无机催化剂促进糠酮树脂与沥青的官能团进行交联反应，减少改性后粘结剂沥青在炭化过程中的小分子气体的生成，提高粘结剂在炭化过程中的残炭率。本专利技术制备的改性沥青不仅具有较低的软化点和粘度，而且具有较高的残炭率。
[0029]本专利技术属于高密高强石墨材料制备
，具体涉及一种高密高强石墨材料生
产制造用的粘结剂沥青的改性方法。所采用的技术方案为：
[0030]一种粘结剂沥青的改性方法，为：将沥青加热至熔融后，加入糠酮树脂，搅拌反应后，加入催化剂，在110
‑
170℃下反应后，得改性后的粘结剂沥青。
[0031]优选的，所述的沥青加热的温度为130
‑
200℃。
[0032]优选的，所述的糠酮树脂的加入量为沥青质量的2
‑
20％。
[0033]优选的，所述的糠酮树脂与沥青的反应时间为30
‑
150min。
[0034]优选的，所述的催化剂的量为沥青质量的0.2
‑
5％。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粘结剂沥青的改性方法，其特征在于，所述的改性方法为：将沥青加热至熔融后，加入糠酮树脂，搅拌反应后，加入催化剂，在110
‑
170℃下反应后，得改性后的粘结剂沥青。2.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述的沥青加热的温度为130
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200℃。3.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述的糠酮树脂的加入量为沥青质量的2
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20％。4.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述的糠酮树脂与沥青的反应时间为30
‑
150min。5.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述的催化剂的量为沥青质量的0.2
‑
5％。6.根据权利要求1所述的改性方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春华，吴守峰，冯永林，王新洋，
申请(专利权)人：新疆晶威新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：