一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法技术

本发明专利技术适用于化工技术领域，提供了一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法；包括以下步骤：a、取适量高纯硅粉末加入到尿素的水溶液中，超声至分散均匀，得到混合液A；b、在冰水浴条件下，将四氯化钛加入到去离子水中配制四氯化钛水溶液B；c、在磁力搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到混合液A中，得到混合液C；d、将混合液C加热至80

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于化工
，涉及一种二氧化钛包覆硅负极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]目前商业化负极材料主要为天然石墨、人造石墨和中间相等石墨类材料，但因其实际比容量已经接近372mAh/g的理论值，已经很难满足新能源产业以及新能源汽车产业对于下一代锂离子电池在能量密度方面的要求，因此开发高比容量负极材料已成为锂离子电池研究的一个重要方向。在众多新型高比容量负极材料中，Si因具有高的理论比容量(4200mAh/g)而成为最具潜力的可替代石墨类材料之一，但是硅负极材料在充放电过程中存在超过300％的巨大体积膨胀，这会导致活性物质从集流体上粉化脱落，引起容量的快速衰减。因此通过在硅表面形成包覆层来降低体积膨胀效应对硅基材料在锂离子电池中的应用有重大意义。
[0003]如专利文献：一种核壳结构二氧化钛包覆硅锂离子电池负极材料及其制备方法(CN106848276A)；本专利技术公开了一种核壳结构二氧化钛包覆硅锂离子电池负极材料及其制备方法，其特征在于：将硅粉与氟钛酸铵在水热条件下反应后，所得产物进一步热处理，即获得以二氧化钛为外壳、以硅纳米颗粒为内核、且在外壳和内核之间具有空腔的核壳结构二氧化钛包覆硅锂离子电池负极材料。
[0004]该专利以氟钛酸铵作为钛源，对硅材料进行二氧化钛包覆，但氟钛酸铵是高毒化学品，且使用过程在会产生有毒氟化物等有毒物质，实施难度较大。
[0005]本专利通过以四氯化钛做钛源，以尿素水解产生的氨水来控制四氯化钛水解，得到包覆均匀的二氧化钛包覆硅材料，从而明显改善硅负极材料的电化学性能。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法，制得的硅基负极材料在循环性能方面有较大的优势，并且库伦效率也有明显的提升。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下一种技术方案：
[0008]一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法，包括：
[0009]a、取适量高纯硅粉末加入到尿素的水溶液中，超声至分散均匀，得到混合液A；
[0010]b、在冰水浴条件下，将四氯化钛加入到去离子水中配制四氯化钛水溶液B；
[0011]c、在磁力搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到混合液A中，得到混合液C；
[0012]d、将混合液C加热至80
‑
100℃，在磁力搅拌下保温2
‑
3h，过滤得到产物；
[0013]e、上述产物去离子水洗涤，直至洗水加入硝酸银无白色沉淀产生，然后在90
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100℃条件下真空干燥10
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12h即得到Si@TiO2材料。
[0014]作为本专利技术进一步的方案：a步骤中所述高纯硅粉为纳米硅粉，颗粒尺寸10
‑
300nm。
[0015]作为本专利技术进一步的方案：a步骤中所述高纯硅粉为纳米硅粉，颗粒尺寸300nm。
[0016]作为本专利技术进一步的方案：a步骤中超声分散时间0.5
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3h。
[0017]作为本专利技术进一步的方案：a步骤中超声分散时间0.3h。
[0018]作为本专利技术进一步的方案：c步骤中磁力搅拌强度300
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600rpm，搅拌时间0.5
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1h。
[0019]作为本专利技术进一步的方案：c步骤中磁力搅拌强度300
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600rpm，搅拌时间1h。
[0020]作为本专利技术进一步的方案：d步骤中高纯硅粉：四氯化钛的物质的量比为1：0.05
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0.17，四氯化钛：尿素的物质的量比为1：4。
[0021]作为本专利技术进一步的方案：e步骤得到的Si@TiO2材料可在氩气保护下，500
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600℃焙烧1
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4h。
[0022]作为本专利技术进一步的方案：e步骤得到的Si@TiO2材料可在氩气保护下，600℃焙烧4h。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：称取尿素置于烧杯中，倒入去离子水，磁力搅拌30min，使溶液分散均匀。再取高纯硅粉加入到上述尿素的水溶液中，超声0.5
‑
3h，得到混合液A。用胶头滴管取四氯化钛逐滴加入到0℃的去离子水中配成四氯化钛水溶液，再次进行0.5
‑
1h的磁力搅拌，磁力搅拌强度300
‑
600rpm。(上述步骤所用高纯硅粉：四氯化钛的物质的量比为1:0.05
‑
0.17，四氯化钛：尿素的物质的量比为1：4。)将上述四氯化钛溶液缓慢加入到混合液A中，进行30min的磁力搅拌，再升温至80
‑
100℃并保温，搅拌2
‑
3h，过滤得到产物。上述产物用去离子水洗涤3次，然后在90
‑
100℃条件下真空干燥10
‑
12h即得到Si@TiO2材料。进一步的，可将上述Si@TiO2材料在氩气保护下，500
‑
600℃焙烧1
‑
4h，以使其性能更佳。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1示出根据本专利技术实施例1的Si和Si@TiO2的倍率性能图。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及技术效果更加清楚明白，以下对本专利技术的具体实施例进行描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]本申请实施方式公开了一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法，包括：
[0028]称取尿素置于烧杯中，倒入去离子水，磁力搅拌30min，使溶液分散均匀。再取高纯硅粉加入到上述尿素的水溶液中，超声0.5
‑
3h，得到混合液A。用胶头滴管取四氯化钛逐滴加入到0℃的去离子水中配成四氯化钛水溶液，再次进行0.5
‑
1h的磁力搅拌，磁力搅拌强度300
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600rpm。上述步骤所用高纯硅粉：四氯化钛的物质的量比为1:0.05～0.17，四氯化钛：尿素的物质的量比为1：4。将上述四氯化钛溶液缓慢加入到混合液A中，进行30min的磁力搅拌，再升温至80
‑
100℃并保温，搅拌2
‑
3h，过滤得到产物。上述产物用去离子水洗涤3次，然
后在90
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100℃条件下真空干燥10
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12h即得到Si@TiO2材料。进一步的，可将上述Si@TiO2材料在氩气保护本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括：a、取适量高纯硅粉末加入到尿素的水溶液中，超声至分散均匀，得到混合液A；b、在冰水浴条件下，将四氯化钛加入到去离子水中配制四氯化钛水溶液B；c、在磁力搅拌条件下，将溶液B缓慢加入到混合液A中，得到混合液C；d、将混合液C加热至80
‑
100℃，在磁力搅拌下保温2
‑
3h，过滤得到产物；e、上述产物去离子水洗涤，直至洗水加入硝酸银无白色沉淀产生，然后在90
‑
100℃条件下真空干燥10
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12h即得到Si@TiO2材料。2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于，a步骤中所述高纯硅粉为纳米硅粉，颗粒尺寸10
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300nm。3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于，a步骤中所述高纯硅粉为纳米硅粉，颗粒尺寸300nm。4.根据权利要求3所述的一种二氧化钛包覆硅复合材料的制备方法，其特征在于，a步骤中超声分散时间0.5
‑
3h。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：王仕伟，孟伟巍，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：