高稳定性水白增黏树脂的制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种高稳定性水白增黏树脂的制备方法，其包括将普通松香溶解、负压真空蒸馏得到精制松香；在190℃～210℃加入占精制松香总量的0.05wt％～0.2wt％的钯碳催化剂与精制松香常压歧化氢化反应；加入占精制松香总量的0.5wt％～1.5wt％的富马酸，进行加成反应，反应温度200℃～210℃，反应时间1.5～2.5小时，接着经过酯化反应得到树脂；其中，所述歧化氢化反应、加成反应、以及酯化反应在惰性气体环境中不断搅拌进行。本发明专利技术制备的产品不但颜色浅，而且稳定性高，利于在高品质浅色(或无色)热熔胶产品中推广。色)热熔胶产品中推广。

【技术实现步骤摘要】
高稳定性水白增黏树脂的制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及松香加工
更具体地说，本专利技术涉及一种高稳定性水白增黏树脂的制备方法和应用。

技术介绍

[0002]传统的水白增粘树脂制备方法是以普通松香为原料首先生产成精制松香产品，然后将精制松香运到树脂车间，再将精制松香与多元醇高温酯化反应生成水白增粘树脂。由于传统的制备方法存在二次熔解后与多元醇反应，增加了工作量与能耗，同时二次熔解会加深精制松香的颜色。并且在松香蒸馏时，随着松香液位降低，釜中加热的位置会产生结焦，还可能会使上升的已被雾化的松香蒸干，从而影响了产品的颜色。
[0003]对此，现有技术如公告号为CN106928853B的一种水白增粘树脂的生产方法，其通过在蒸馏锅内部设置有三级导热油加热螺旋盘管，且三级导热油加热螺旋盘管的高度呈由高到低排布，并每级盘管设置阀门，采用全密闭三级蒸馏来保证产品的颜色接近0号色。
[0004]虽然通过对松香前期蒸馏提炼的严格把控可以使产品颜色较浅，但是产品的品质还要求较高的稳定性，保持稳定的颜色。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
[0006]本专利技术通过在常压惰性气体环境下对精制松香歧化氢化和加成反应，不但提高产品的稳定性，而且应用在热熔胶中，与环烷油、SIS等相溶性好，提高胶水产品的粘结力、剥离力等，有利于在高品质浅色(或无色)热熔胶产品中推广。
[0007]为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，本专利技术提供了一种高稳定性水白增黏树脂的制备方法，其包括将普通松香溶解、负压真空蒸馏得到精制松香；在190℃～210℃加入占精制松香总量的0.05wt％～0.2wt％的钯碳催化剂与精制松香常压歧化氢化反应；加入占精制松香总量的0.5wt％～1.5wt％的富马酸，进行加成反应，反应温度200℃～210℃，反应时间1.5～2.5小时，接着经过酯化反应得到树脂；其中，所述歧化氢化反应、加成反应、以及酯化反应在惰性气体环境中不断搅拌进行。
[0008]优选的是，精制松香的制备过程为：用普通松香加热180℃～200℃溶解后，进行负压真空蒸馏，所述蒸馏时温度250℃～300℃，压力为
‑
0.1Mpa，收集蒸出馏分即为精制松香。
[0009]优选的是，酯化反应的制备过程为：加成反应结束后，加入占精制松香总量的25wt％～35wt％的多元醇进行酯化反应，缓慢升温3个小时，升到270℃～290℃，反应时间6～8小时，取样检测样品酸值达到40以下，即进行负压抽真空操作，温度不变，真空度
‑
0.09Mpa，真空1.5～2.5小时，检测酸值指标低于30，软化点指标在100
±
2℃，即完成酯化反应。
[0010]优选的是，多元醇为甘油或季戊四醇的一种或两种。
[0011]优选的是，经过酯化反应得到的树脂还包括采用过滤器进行过滤，把杂质、钯碳催
化剂异物过滤出来，完成产品制备。
[0012]优选的是，在惰性气体中混入负氢离子气体，负氢离子气体浓度平均为7
×
106个/cm3。
[0013]本专利技术还提供了一种将本专利技术制备的水白增粘树脂应用于制备热熔胶，制备热熔胶的重量百分比为：环烷油：19％；SIS弹性体：24％；水白增粘树脂：42.5％；石蜡：14％；抗氧剂：0.5％。
[0014]优选的是，抗氧剂为抗氧剂1010。
[0015]本专利技术至少包括以下有益效果：
[0016]第一、本专利技术通过对松香简便的精制蒸馏，以及惰性气体环境下充分的歧化氢化、加成、以及酯化反应，不但使得产品颜色浅，接近0号色，而且稳定性高，利于在高品质浅色(或无色)热熔胶产品中推广。
[0017]第二、本专利技术的歧化氢化在常压下进行，与常规采用专门的高压加氢系统不同，能够节省了制备成本。
[0018]第三、本专利技术在歧化、氢化、加成和酯化反应过程中，通入负氢离子气体，既能避免反应过程中产生氧化反应，还能进一步促进歧化氢化充分反应，促使不饱和的有机物变为饱和的有机物，进一步提高产品稳定性。并且在密封的不锈钢反应釜中的负氢离子气体可以将部分被氧化的精制松香还原，降低产品颜色，提高品质。
[0019]本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0021]应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
[0022]需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
[0023]<实施例1>
[0024]一种高稳定性水白增黏树脂的制备方法，即1号树脂详细制备步骤包括：
[0025]步骤1、精制蒸馏：用普通松香(马尾松)加热200℃溶解后，进行负压真空蒸馏，蒸馏时温度从250℃缓慢提升至290℃，压力为
‑
0.1Mpa，收集蒸出馏分即为精制松香，回收率大约90％左右；
[0026]步骤2、歧化氢化：将蒸馏好的松香转至酯化反应釜(歧化、氢化、酯化同时进行)，在200℃左右加入占精制松香总量的0.1wt％的钯碳催化剂常压进行歧化、氢化反应(该反应全程进行，反应程度与投入的催化剂的量与品类有关)；
[0027]步骤3、加成反应：然后在反应釜中加入占精制松香总量的1％wt的富马酸，进行加成反应，反应温度200℃℃，反应时间2小时；
[0028]步骤4、酯化反应：加成反应结束后，加入占精制松香总量的30wt％的多元醇(多元醇选用甘油和季戊四醇，甘油占比很少，具体为加入占精制松香总量的3wt％的甘油，占精
制松香总量的27wt％的季戊四醇)进行酯化反应，缓慢升温3个小时，升到290℃，反应时间6小时，取样检测样品酸值达到40以下，即可进行负压抽真空操作，温度不变，真空度
‑
0.09Mpa，真空2小时左右，检测酸值指标低于30，软化点指标在100
±
2℃，即完成酯化反应；
[0029]步骤5、随后经过滤器进行过滤，把杂质、钯碳催化剂等异物过滤出来，完成产品制备；其中，所述歧化氢化反应、加成反应、以及酯化反应在惰性气体环境中不断搅拌进行，比如氮气。
[0030]<实施例2>
[0031]2号树脂详细制备步骤：
[0032]不进行蒸馏环节，直接用普通松香进行氢化歧化，步骤2、3、4、5同上。
[0033]<实施例3>
[0034]3号树脂详细制备步骤：
[0035]步骤1同1号树脂；完本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.水白增黏树脂的制备方法，其特征在于，包括将普通松香溶解、负压真空蒸馏得到精制松香；在190℃～210℃加入占精制松香总量的0.05wt％～0.2wt％的钯碳催化剂与精制松香常压歧化氢化反应；加入占精制松香总量的0.5wt％～1.5wt％的富马酸，进行加成反应，反应温度200℃～210℃，反应时间1.5～2.5小时，接着经过酯化反应得到树脂；其中，所述歧化氢化反应、加成反应、以及酯化反应在惰性气体环境中不断搅拌进行。2.根据权利要求1所述的水白增黏树脂的制备方法，其特征在于，所述精制松香的制备过程为：用普通松香加热180℃～200℃溶解后，进行负压真空蒸馏，所述蒸馏时温度250℃～300℃，收集蒸出馏分即为精制松香。3.根据权利要求2所述的水白增黏树脂的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的制备过程为：加成反应结束后，加入占精制松香总量的25wt％～35wt％的多元醇进行酯化反应，经2
‑
3个小时升温，升到270℃～290℃，反应时间6～8小时，取样检测样品酸值达到40...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁鹏，林枫，赵敏宏，黄文信，
申请(专利权)人：广西创跃化工有限公司，
类型：发明
国别省市：