本发明专利技术提供了一种微纳米二氧化硅粉体及其制备方法和应用，涉及二氧化硅粉体制备技术领域。本发明专利技术的制备方法，使用少量环境友好、价格低廉且易清洗的天然氨基酸，在醇水混合溶液体系中催化有机硅烷的水解和聚合，可控制备纳米级至微米级的单一粒径的球形二氧化硅。氨基酸作为一类绿色催化剂可以催化有机硅烷的水解和聚合，进而可以绿色环保地制备球形二氧化硅；本申请的制备方法，在不使用氨水条件下，利用一种或多种价格低廉的天然氨基酸能够制备多种粒径尺寸的单分散球形二氧化硅。本申请的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，相比传统方法，制备过程更加环保，且能耗低，所制备的二氧化硅粉末不含有低放射性元素可应用于高频高速的电子封装领域。速的电子封装领域。速的电子封装领域。
【技术实现步骤摘要】
一种微纳米二氧化硅粉体及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及二氧化硅粉体制备
，尤其涉及一种微纳米二氧化硅粉体及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]纳米级和微米级球形二氧化硅粉体作为重要无机填料具有较低的热膨胀系数和吸湿性、较好的热稳定和化学稳定性和较低的弹性模量等特点，已广泛应用于覆铜板板材、底部填充胶、环氧模塑料、绝缘胶膜等电子封装材料中。传统球形二氧化硅的生产工艺包括物理熔融法、化学燃爆法和液相化学法。其中，化学燃爆法：需要价格昂贵的高纯度单晶硅，生产能耗高，特殊高温燃爆装置具有一定的危险性，粒径分布比较宽；物理熔融法：该方法同样需要高温球化设备，需要消耗大量能能源，同时受到天然石英粉纯度制约，该方法所制备的球形二氧化硅球形含有一定量的低放射性元素，这将无法使用在高频高速的电子封装领域；传统的燃爆法和熔融法通常无法满足尺寸可控、粒径均一和低放射性的高端芯片封装要求。而Stober液相法：所需硅源为有机硅氧烷成本较高，另外使用大量挥发性和腐蚀性的氨水，不仅能对生产设备的密封性要求较高，而且氨水具有强腐蚀性和挥发性，不仅在贮存及运输中存在风险，合成过程中对生产设备和生产人员产生不利影响，特别是高温合成条件下氨气的外溢对人体眼组织、皮肤和呼吸器官产生严重的伤害；同时Stober液相法，难以保证200纳米以下小尺寸球形二氧化硅的单分散性。为了减少或替代对氨水的使用，无机碱、有机胺、质子型聚合物等作为催化剂被引入Stober液相法合同体系中，但以上方案存在金属离子含量超标、合成成本高、粒径尺寸局限性和产生多孔结构等问题。
[0003]基于目前的二氧化硅粉体的制备方法存在的缺陷，有必要对此进行改进。
技术实现思路
[0004]有鉴于此，本专利技术提出了一种微纳米二氧化硅粉体及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的技术问题。
[0005]第一方面，本专利技术提供了一种微纳米二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将有机硅氧烷、氨基酸加入至醇水混合溶液中，于温度为20～70℃下进行反应，即得微纳米二氧化硅粉体。
[0007]优选的是，所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，所述有机硅氧烷包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙脂、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
[0008]优选的是，所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，所述氨基酸包括赖氨酸、精氨酸、组氨酸、脯氨酸、半胱氨酸中的至少一种。
[0009]优选的是，所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，所述醇水混合溶液中醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的至少一种。
[0010]优选的是，所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，将有机硅氧烷、氨基酸加入至醇水混合溶液中，于温度为20～70℃、转速为150～500r/min下搅拌反应0.5～12h，将反应
后的产物分离后干燥，即得微纳米二氧化硅粉体。
[0011]优选的是，所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，醇水混合溶液中醇与水的体积比为(0.2～5):1。
[0012]优选的是，所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，所述有机硅氧烷、氨基酸、醇水混合溶液的质量体积比为(20.8～208)g:(0.3～3)g:(200～1000)mL。
[0013]优选的是，所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，将反应后的产物于8500～9500r/min下离心分离，洗涤后干燥，即得微纳米二氧化硅粉体。
[0014]第二方面，本专利技术还提供了一种微纳米二氧化硅粉体，采用所述的制备方法制备得到。
[0015]第三方面，本专利技术还提供了一种所述的制备方法制备得到的微纳米二氧化硅粉体或所述的微纳米二氧化硅粉体在电子封装领域中的应用。
[0016]本专利技术的一种微纳米二氧化硅粉体的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
[0017]本专利技术的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，使用少量环境友好、价格低廉且易清洗的天然氨基酸，在醇水混合溶液体系中催化有机硅烷的水解和聚合，可控制备纳米级至微米级的单一粒径的球形二氧化硅。含有氨基和羧酸的氨基酸作为一类绿色催化剂可以催化有机硅烷的水解和聚合，进而可以绿色环保地制备球形二氧化硅；本申请的制备方法，在非密闭的中低温搅拌条件下，在不使用氨水条件下，利用一种或多种价格低廉的天然氨基酸能够制备多种粒径尺寸的单分散球形二氧化硅。本申请的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，相比传统方法，制备过程更加环保，且能耗低，所制备的二氧化硅粉末不含有低放射性元素，所制备的二氧化硅粉末可应用于高频高速的电子封装领域。
附图说明
[0018]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0019]图1为本专利技术实施例1中制备得到的微纳米二氧化硅粉体的扫描电镜图；
[0020]图2为本专利技术实施例2中制备得到的微纳米二氧化硅粉体的扫描电镜图；
[0021]图3为本专利技术实施例3中制备得到的微纳米二氧化硅粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]本申请实施例提供了一种微纳米二氧化硅粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0024]将有机硅氧烷、氨基酸加入至醇水混合溶液中，于温度为20～70℃下进行反应，即得微纳米二氧化硅粉体。
[0025]需要说明的是，本申请的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，使用少量环境友好、价格低廉且易清洗的天然氨基酸，在醇水混合溶液体系中催化有机硅烷的水解和聚合，可控制备纳米级至微米级的单一粒径的球形二氧化硅。含有氨基和羧酸的氨基酸作为一类绿色催化剂可以催化有机硅烷的水解和聚合，进而可以绿色环保地制备球形二氧化硅；本申请的制备方法，在不使用氨水条件下，利用一种或多种价格低廉的天然氨基酸能够制备多种粒径尺寸的单分散球形二氧化硅。本申请的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，相比传统方法，制备过程更加环保，且能耗低，所制备的二氧化硅粉末不含有低放射性元素，所制备的二氧化硅粉末可应用于高频高速的电子封装领域。
[0026]在一些实施例中，有机硅氧烷包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙脂、3
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氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。
[0027]在一些实施例中，氨基酸包括赖氨酸、精氨酸、组氨酸、脯氨酸、半胱氨酸中的至少一种。
[0028]在一些实施例中，醇水混合溶液中醇包括甲醇、乙醇、本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种微纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机硅氧烷、氨基酸加入至醇水混合溶液中，于温度为20～70℃下进行反应，即得微纳米二氧化硅粉体。2.如权利要求1所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述有机硅氧烷包括正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙脂、3
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氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。3.如权利要求1所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述氨基酸包括赖氨酸、精氨酸、组氨酸、脯氨酸、半胱氨酸中的至少一种。4.如权利要求1所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述醇水混合溶液中醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇中的至少一种。5.如权利要求1～4任一所述的微纳米二氧化硅粉体的制备方法，其特征在于，将有机硅氧烷、氨基酸加入至醇水混合溶液中，于温度为20～70℃、...
【专利技术属性】
技术研发人员：张传奇，尹建行，王宁，赵涛，朱朋莉，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：
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