一种利用超细硅粉制备高纯石英砂的方法技术

本发明专利技术公开了一种新型的高纯石英砂合成制备方法，采用高纯超细硅粉，尤其是光伏切片硅泥来制备高纯低成本石英砂。光伏切片硅泥经过水洗、酸洗后和碱液反应生成硅溶胶，然后采用离子交换法对硅溶胶进一步提纯，接着对硅溶胶调节PH值，形成凝胶。再经过造粒、焙烧工艺，除去水和羟基，并使气孔闭合。从而制备高纯低成本石英砂。该工艺生产的高纯石英砂纯度高，可以应用于半导体、电光源、光伏等领域，替代进口高纯石英砂的垄断。产生绿色高纯氢气增加了工艺附加值，同时实现了硅泥和废碱液的废旧资源的高价值再利用。源的高价值再利用。

【技术实现步骤摘要】
一种利用超细硅粉制备高纯石英砂的方法


[0001]本专利技术涉及利用超细硅粉，尤其是光伏切片产生的废弃物硅泥合成制备高纯石英砂的方法。

技术介绍

[0002]高纯石英砂指的是二氧化硅含量大于99.995%以上的砂状颗粒。高纯石英砂是制备高纯石英材料的原料，高纯石英广泛应用于光源，光纤，半导体和光伏领域。高纯石英砂价格高，用量大，是一种重要的基础工业原材料。公知的高纯石英砂的主要来源是天然石英矿，经过研磨、色选、除杂等一系列提纯工艺得到的。但是高纯石英砂原矿砂大部分来源于美国斯普鲁斯派恩地区的矿脉，处于一种市场垄断的状态。为了打破国外的垄断，需要开发出不依赖于美国矿脉的一种合成石英砂的方法。
[0003]在金刚线切割硅锭成硅片过程中，金刚石切磨硅锭产生的纳米级硅粉，这些硅粉分散在切割时喷射在切割处的切割液中，形成了切割浑浊液。硅棒的纯度是电子三级材料，纯度达到99.9999%以上，因此硅粉本身的纯度也是达到了99.9999%。混合有切割液、金刚线磨损物、和部分硅锭衬底（树脂板）等杂质后，切割浑浊液纯度有所降低，但是这些杂质都是附着在硅粉表面或者悬浮在切割浑浊液中。这种切割浑浊液经过板框压滤机去掉大部分水，同时也去掉了大部分杂质，形成了硅泥。硅泥的纯度为含水50%左右，含氧4%左右，含碳4%左右，金属杂质含量300ppm左右。这种硅泥中的硅颗粒平均粒径在几百纳米，由于是纳米粒径，化学反应活性很高。目前行业处理这种硅泥的方法都是采用高温重熔工艺制作廉价的金属硅，浪费了它的高纯特性和纳米特性。

技术实现思路
<br/>[0004]为了解决传统高纯石英砂制备方法严重依赖高纯石英矿脉的现状，并挖掘光伏切片硅泥的高价值应用，本专利技术提供一种新型的高纯石英砂合成制备方法，采用高纯超细硅粉，尤其是光伏切片硅泥来制备高纯低成本石英砂。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：采用高纯超细硅粉，尤其是光伏切片硅泥经过酸洗后和碱液反应生成硅溶胶，然后通过提纯、造粒、焙烧工艺等制备高纯低成本石英砂。
[0006]本专利技术采取的技术方案的具体步骤如下：1.将硅泥用超纯水和酒精进行清洗，去除硅泥中的有机物，优选的清洗过程可以加超声波增强清洗效果，清洗时间为0.4~2小时，超纯水纯度大于15MΩ。
[0007]将步骤1中的产生的硅泥用酸液进行清洗，除去硅泥中的金属离子，这里的酸液可以是氢氟酸和盐酸的一种或者两种的混合酸液，酸性溶液的pH值范围为1
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5，清洗时间为1~10小时。
[0008]将步骤2酸洗过的硅泥，再次通过超纯水清洗，清洗时间为0.5~2小时，这时硅泥中的杂质含量在5ppm以下。
[0009]用超纯水和碱液配置浓度为0.1%~1015%的碱液备用，碱液可以是氨水、有机碱中的一种或者多种混合溶液。有机碱可以是乙二胺、二乙胺或者三乙胺等。
[0010]将步骤4配置好的碱液和步骤3清洗过的硅泥在密闭反应釜中通过氢气加压，压力范围 0.1~2Mpa，加温反应，温度范围80~300度，反应时间0.5~48小时；硅泥与碱液的质量比在1：2~1：500之间；反应生成硅溶胶溶液，将反应后的硅溶胶溶液进行抽滤或离心备用。反应产生的氢气可以通过干燥、变压吸附，脱碱，升压压缩形成氢气产品。
[0011]将步骤5过滤后的硅溶胶溶液进行加热，温度范围为100~300度，再次加入步骤3清洗过的硅泥，硅溶胶与所加硅泥的质量比例为1：1~1：4。通过氢气加压，0.1~2MPa，反应时间2~48小时。反应完成后将反应后的硅溶胶溶液进行抽滤备用。反应产生的氢气可以通过干燥、变压吸附，脱碱，升压压缩形成氢气产品。这一步骤主要目的是增加硅溶胶溶液的浓度和硅溶胶颗粒的大小。
[0012]分别采用阳离子交换设备和阴离子交换设备对步骤6的硅溶胶溶液进行离子交换提纯，提纯后的硅溶胶溶液杂质含量小于1ppm。
[0013]将步骤7的硅溶胶溶液进行加热蒸发、加入盐酸、硫酸等调节PH值到7
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9，形成硅凝胶，然后过滤出硅凝胶。
[0014]对步骤8所得的硅凝胶用超纯水反复洗涤至溶液不能使得硝酸银和碳酸钙溶液沉淀。
[0015]将含水硅凝胶在
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15~
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5℃条件下冷冻2
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15h；将经过冷冻的含水硅凝胶解冻，制得石英砂颗粒；石英砂的颗粒大小可以由硅溶胶的浓度决定。
[0016]把所得石英砂放置在烘箱中干燥，温度控制在90
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200度之间，时间为0.3
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72小时，去除石英砂中的水份。干燥好的石英砂在放入真空电炉中，800
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1350度煅烧2
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72小时后自然冷却，去除石英砂中的替位水和羟基，并使气孔闭合。最终得到成品高纯石英砂。
[0017]本专利技术的有益效果是，采用高纯超细硅粉，尤其是光伏切片硅泥来制备高纯低成本石英砂和绿色氢气，产成品石英砂纯度高，可以满足半导体，电光源，光伏的应用，替代进口高纯石英砂的垄断。同时实现了废旧资源硅泥的高价值利用。
具体实施方式
[0018]以下对本专利技术的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0019]实施实例1:1.将硅泥用超纯水和酒精进行清洗，去除硅泥中的有机物，优选的清洗过程可以加超声波增强清洗效果，清洗时间为1小时，超纯水纯度大于15MΩ。
[0020]将步骤1中的产生的硅泥用氢氟酸进行清洗，除去硅泥中的金属离子，酸性溶液的pH值范围为1，清洗时间为2小时。
[0021]将步骤2酸洗过的硅泥，再次通过超纯水清洗，清洗时间为1小时，这时硅泥中的杂质含量在5ppm以下。
[0022]用超纯水和氨水配置浓度为10%的氨水备用。
[0023]将步骤4配置好的碱液和步骤3清洗过的硅泥在密闭反应釜中通过氢气加压，压力0.5Mpa，加温反应，温度300度，反应时间48小时；硅泥与碱液的质量比在1：6；反应生成硅溶
胶溶液，将反应后的硅溶胶溶液进行抽滤备用。反应产生的氢气可以通过干燥、变压吸附，脱碱，升压压缩形成氢气产品。
[0024]将步骤5过滤后的硅溶胶溶液进行加热，温度为300度，再次加入步骤3清洗过的硅泥，硅溶胶与所加硅泥的质量比例为1：1。通过氢气加压，0.5MPa，反应时间48小时。反应完成后将反应后的硅溶胶溶液进行抽滤备用。反应产生的氢气可以通过干燥、变压吸附，脱碱，升压压缩形成氢气产品。
[0025]分别采用阳离子交换设备和阴离子交换设备对步骤6的硅溶胶溶液进行离子交换提纯，提纯后的硅溶胶溶液杂质含量小于1ppm。
[0026]将步骤7的硅溶胶溶液进行加热蒸发至PH值到8.4，形成硅凝胶，然后过滤出硅凝胶。
[0027]对步骤8所得的硅凝胶用超纯水反复洗涤至溶液不能使得硝酸银和碳酸钙溶液沉淀。
[0028]将含水硅凝胶在
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用光伏废弃资源制备高纯石英砂的方法，由以下步骤组成：1)将硅泥用超纯水和酒精进行清洗，去除硅泥中的有机物，优选的清洗过程可以加超声波增强清洗效果，清洗时间为0.4~2小时，超纯水纯度大于15MΩ；2)将步骤1中的产生的硅泥用酸液进行清洗，除去硅泥中的金属离子；3)将步骤2酸洗过的硅泥，再次通过超纯水清洗，清洗时间为0.5~2小时，这时硅泥中的杂质含量在5ppm以下；4)用超纯水和碱液配置浓度为0.1%~10%的碱液备用；5)将步骤4配置好的碱液和步骤3清洗过的硅泥在密闭反应釜中通过氢气加压，压力范围 0.1~2Mpa，加温反应，温度范围80~300度，反应时间0.5~48小时；硅泥与碱液的质量比在1：2~1：500之间；反应生成硅溶胶溶液，将反应后的硅溶胶溶液进行抽滤备用，反应产生的氢气可以通过干燥、变压吸附，脱碱，升压压缩形成氢气产品；6)将步骤5过滤后的硅溶胶溶液进行加热，温度范围为100~300度，再次加入步骤3清洗过的硅泥，硅溶胶与所加硅泥的质量比例为1：1~1：4，通过氢气加压，0.1~2MPa，反应时间2~48小时，反应完成后将反应后的硅溶胶溶液进行抽滤备用，反应产生的氢气可以通过干燥、变压吸附，脱碱，升压压缩形成氢气产品；7)分别采用阳离子交换设备和阴离子交换设备对步骤6的硅溶胶溶液进行离子交换提纯，提纯后的硅溶胶溶液杂质含量小于1ppm；8...

【专利技术属性】
技术研发人员：请求不公布姓名，
申请(专利权)人：刘德全，
类型：发明
国别省市：