一种含酚硫酸钠废水处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种含酚硫酸钠废水处理工艺。该工艺包括以下步骤：含酚硫酸钠废水经破乳、静置及气浮预处理，回收重质油、轻质油后，进入萃取脱酚单元。萃取产生的污萃取剂进行精馏再生，脱酚后的废水进入低温蒸发塔进行蒸发浓缩，浓缩液经离心、洗涤后分离出无水硫酸钠盐。离心母液收集进行负压蒸馏，得到的硫酸钠及有机物残渣混合物进行高温煅烧处理后再次得到高纯度无水硫酸钠盐。将低温蒸发塔和负压蒸馏产生的蒸发冷凝液合并进行生化处理。该工艺可实现焦油、硫酸钠、酚等资源的回收利用，处理过程中多处采用低温余热资源实现废水减量化，热量梯级利用，同时热量多次回收，运行能耗低，运行成本低，无二次污染，且设备占地面积小，经济合理。合理。合理。

【技术实现步骤摘要】
一种含酚硫酸钠废水处理工艺


[0001]本专利技术属于废水处理
，具体涉及一种含酚硫酸钠废水处理工艺。

技术介绍

[0002]三混油是高温煤焦油深加工过程中蒸馏得到的酚油馏分、萘油馏分及洗油馏分的统称，是重要的工业原料，可用于生产酚、萘等芳烃类化工原料及中间体。通常采用碱洗的方法将三混油中的酚类物质分离除去，即向三混油中加入氢氧化钠溶液，与酚反应生成酚钠盐，再通过水洗的方式，将生成的酚钠盐分离出去。在酚钠盐水溶液中加入硫酸，将pH值调节至弱酸性至中性，通过两相分离，最终将酚油提取出来。酚油分离过程中会产生硫酸钠废水，该废水中有机物浓度高，主要有酚及焦油类物质，硫酸钠盐含量在20%以上，水质成分十分复杂，必须进行处理后才能排放到环境中。
[0003]专利CN104496099提出了一种煤焦油加工中硫酸钠废水综合利用方法及装置，包含油水分离、离心萃取、碱洗除酚、二次除油、中和、吸附、蒸发结晶等工序。萃取工序中萃取剂与废水比例1:2，通过碱洗除酚方式进行萃取剂再生，萃取剂用量较大，易流失，且再生后的萃取剂性能下降。蒸发结晶后母液中含有机物，重复套用有机物累积，会导致硫酸钠纯度较低，甚至降低硫酸钠晶体的收率。专利CN108773979B提供了一种焦油精制含酚硫酸钠废水的处理方法，采用预处理、冷冻结晶、离心、返溶、蒸发、干燥、萃取脱酚、电极氧化、生化处理、膜浓缩工艺。该工艺中为了溶解和纯化冷冻结晶出的十水硫酸钠，同时为保证生化进水中硫酸钠浓度不大于3%，有大量的经处理已接近或达标的水需要重新返回工艺前段用于溶解或稀释，这部分水被重复处理，因此该工艺采用的设备占地规模大，投资成本高。另外，冷冻结晶存在能耗大、运行成本高的问题，电极氧化存在电耗高、电极材料成本高、维护管理复杂等问题。因此，需要开发一种能耗低、成本低、无二次污染、占地规模小且能高效回收废水中焦油、酚、硫酸钠的粗酚回收硫酸钠废水处理工艺。

技术实现思路

[0004]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种含酚硫酸钠废水处理工艺，该含酚硫酸钠废水处理工艺实现了废水零排放，过程中热量可回收利用，运行能耗低，运行成本低，无二次污染，经济合理。该含酚硫酸钠废水处理工艺实现了焦油、硫酸钠、酚等资源的回收利用，回收酚过程中采用的萃取剂循环利用，损失量低，药剂成本低。
[0005]本专利技术的一种含酚硫酸钠废水处理工艺的技术方案是：一种含酚硫酸钠废水处理工艺，包括以下步骤：包括以下步骤：S1：废水预处理；包括破乳、高槽静置以及气浮；S2：萃取脱酚；将气浮后的废水调节pH至3~7，将废水送入至萃取单元，采用逆流萃取方式进行萃取脱酚，萃取时选用低沸点脱酚萃取剂，萃取剂与水比例不超过1/10，温度为30
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80℃；S3：蒸发结晶；萃取脱酚后的废水进入蒸发结晶单元，蒸发结晶单元包括低温蒸发
塔、离心机、负压蒸馏装置及深度处理，废水在低温蒸发塔进行蒸发浓缩，蒸发后浓缩液趁热离心过滤，分离出无水硫酸钠晶体，采用少量蒸发塔冷凝液在离心机中对硫酸钠晶体进行洗涤，提高纯度，离心母液进入负压蒸馏装置，进一步脱水，产生无水硫酸钠晶体与有机物残渣混合物，将产生的无水硫酸钠晶体与有机物残渣混合物收集后进行高温煅烧，得到纯度较高的无水硫酸钠盐；S4: 生化处理：低温蒸发塔和负压蒸馏产生的蒸发冷凝液合并后进入生化处理，出水达标排放或回收利用。
[0006]进一步的，S1中，破乳采用反相破乳剂和絮凝剂处理，破乳剂采用复合型阳离子高分子水处理药剂，破乳剂加入量为10
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500ppm，絮凝剂为聚丙烯酰胺或PAC，絮凝剂加入量为5
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100ppm；高置槽内设置加热器，加热至30
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80℃，静置沉淀，定期放出重质油。高置槽内加热器采用低温余热资源，即工厂内部低品位热源，降低运行能耗。高置槽出水进入气浮池内，气浮池内上层轻质油刮出，重质油和轻质油合并回收。
[0007]进一步的，S2中，所述萃取单元包括萃取装置、萃取剂再生塔以及汽提塔，废水在萃取装置中进行萃取脱酚，产生的污萃取剂在萃取剂再生塔中精馏再生，回收萃取剂和酚油，脱酚后的废水进入萃取剂再生塔顶的冷凝器，回收萃取剂再生塔内余热的同时对废水进行预热，然后进入汽提塔中进一步回收残余萃取剂，汽提塔塔顶馏分进入油水分离器，回收萃取剂，水相回到萃取装置中。
[0008]进一步的，S2中，所述低沸点脱酚萃取剂沸点不超过150℃，萃取后水相中酚脱除率为99%以上。萃取剂再生塔的塔釜温度不超过180℃，塔内真空度为0~
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90KPa，塔釜排出酚油中萃取剂含量为100ppm以下，回收萃取剂纯度为99.5%以上。萃取装置出水调节pH至6
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9，汽提塔塔釜温度50
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100℃，汽提塔出水中萃取剂含量控制在5ppm以下。
[0009]进一步的，S3中，低温蒸发塔的塔内温度不超过80℃，蒸发塔冷凝液与浓缩液比例不低于6:1；负压蒸馏时蒸馏釜内真空度为
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90KPa以上，釜内温度为50℃以下，产生的无水硫酸钠晶体与有机物残渣混合物含水量不超过10%；高温煅烧装置中焚烧温度为500
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1100℃。
[0010]进一步的，S3中，低温蒸发塔和负压蒸馏装置均采用低温余热资源，降低运行能耗。焚烧过程中产生的热量进行回收利用，实现节能减排；进一步的，S4中，低温蒸发塔与负压蒸馏产生的蒸发冷凝液进行生化装置内，生化装置的出水进入二次沉淀池，经过混凝沉淀，上清液经活性焦吸附和臭氧氧化处理，出水达标排放或回收利用。
[0011]本专利技术提供了一种含酚硫酸钠废水处理工艺，相比于现有技术，其有益效果在于：本专利技术的含酚硫酸钠废水处理工艺采用预处理+萃取+蒸发结晶+生化流程，实现焦化厂粗酚回收环节硫酸钠废水处理，可实现废水零排放。过程中多处采用工厂内部低温余热资源实现废水减量化，实现热量梯级利用，工艺流程中也进行了热量回收利用，节能减排。
[0012]本专利技术的含酚硫酸钠废水处理工艺实现了焦油、硫酸钠、酚等资源的回收利用，回收效率高，回收酚过程中采用的萃取剂用量低，萃取效率高，损失量低，回收的萃取剂纯度高，药剂成本低，是低能耗、低成本、经济合理的工艺。
[0013]同等处理规模，本专利技术所用到的设备占地小，设备投入低，经济合理。
附图说明
[0014]图1是本专利技术的含酚硫酸钠废水处理工艺的流程图。
具体实施方式
[0015]下面结合附图及具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述：本专利技术的含酚硫酸钠废水处理工艺的具体实施例一，如图1所示，包括以下步骤：废水预处理、萃取脱酚、蒸发结晶以及生化处理。
[0016]具体的，废水预处理依次设置原水储罐、高置槽和气浮装置。原水储罐中废水首先进入高置槽中，由于焦油在水中乳化严重，需加入破乳剂进行破乳，使油水分离。破乳采用焦油反相破乳剂+絮凝剂处理进行，破乳剂采用复合型阳离子高分子水处理药剂，加入量为10
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含酚硫酸钠废水处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：废水预处理；包括破乳、高槽静置以及气浮；S2：萃取脱酚；将气浮后的废水调节pH至3~7，将废水送入至萃取单元，采用逆流萃取方式进行萃取脱酚，萃取时选用低沸点脱酚萃取剂，萃取剂与水比例不超过1/10，温度为30
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80℃；S3：蒸发结晶；萃取脱酚后的废水进入蒸发结晶单元，蒸发结晶单元包括低温蒸发塔、离心机、负压蒸馏装置及深度处理，废水在低温蒸发塔进行蒸发浓缩，蒸发后浓缩液趁热离心过滤，分离出无水硫酸钠晶体，采用少量蒸发塔冷凝液在离心机中对硫酸钠晶体进行洗涤，提高纯度，离心母液进入负压蒸馏装置，进一步脱水，产生无水硫酸钠晶体与有机物残渣混合物，将产生的无水硫酸钠晶体与有机物残渣混合物收集后进行高温煅烧，得到纯度较高的无水硫酸钠盐；S4: 生化处理：低温蒸发塔和负压蒸馏产生的蒸发冷凝液合并后进入生化处理，出水达标排放或回收利用。2.根据权利要求1所述的含酚硫酸钠废水处理工艺，其特征在于，S1中，破乳采用反相破乳剂和絮凝剂处理，破乳剂采用复合型阳离子高分子水处理药剂，破乳剂加入量为10
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500ppm，絮凝剂为聚丙烯酰胺或PAC，絮凝剂加入量为5
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100ppm；高置槽内设置加热器，加热至30
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80℃，静置沉淀，定期放出重质油，高置槽内加热器采用低温余热资源，即工厂内部低品位热源，降低运行能耗，高置槽出水进入气浮池内，气浮池内上层轻质油刮出，重质油和轻质油合并回收。3.根据权利要求1所述的含酚硫酸钠废水处理工艺，其特征在于，S2中，所述萃取单元包括萃取装置、萃取剂再生塔以及汽提塔，废水在萃取装置中进行萃取脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：敬元元，郭鑫，贺潇潇，姚永超，邱培辉，卢亚楠，郑文静，杨海星，王正勇，
申请(专利权)人：河南清水源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：