一种从工业硅中除杂提纯的方法技术

本发明专利技术涉及工业硅提纯技术领域，是一种从工业硅中除杂提纯的方法；第一步，工业硅粉碎研磨；第二步，硅粉经水洗后过滤并加入王水溶液中浸出；第三步，经水洗并烘干；第四步，加热成硅熔体；第五步，加入造渣剂并保温反应；第六步，混合熔体迅速冷却，分离后得到提纯后的硅。本发明专利技术通过酸洗和加入造渣剂来提纯工业硅，与传统酸洗方法相比，能够去除大部分杂质，且流程更短、能耗更低；同时造渣剂其分解温度较高，在1200℃时才开始分解，并且石墨坩埚还能提供碳质还原剂和CO还原气体促使硫酸钠的分解，使硫酸钠充分分解，提纯后的硅中B含量小于0.25ppmw，较现有技术，工艺简单，成本低，便于实现工业化生产。实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种从工业硅中除杂提纯的方法


[0001]本专利技术涉及工业硅提纯
，是一种从工业硅中除杂提纯的方法。

技术介绍

[0002]工业硅是信息、新能源、新材料产业最基础的功能性材料。以其为基础衍生的工业产品，品种繁多，涉及的领域广泛，被誉为“魔术金属”、“工业味精”。其主要应用领域有四方面：一是用作冶炼铝材和钢材的添加剂，二是用于合成各种有机硅材料，三是经提纯后生成电子级高纯工业硅和太阳能级高纯工业硅，四是用于制造半导体硅、硅陶瓷、碳化硅、氮化硅等新材料。而且，随着科学技术的发展，工业硅的应用领域还将进一步扩大。目前工业硅是以碳热还原法制备而得，即将硅石和炭还原剂破碎至合适的粒度，按一定的比例混合后投入矿热炉中冶炼得到工业硅。
[0003]由于能源危机和环境污染的双重压力导致世界各个国家对于新能源的探索和研究，人们急需清洁、安全，可持续的新能源。太阳能作为满足这样要求的能源，一直都是人们追求的目标。硅作为太阳能电池的最理想原料，但工业硅中含有很多杂质，其中主要有铝（Al）、铁（Fe）、镁（Mg）等金属杂质和硼（B）、磷（P）、碳（C）、B等非金属杂质，而这些杂质元素会降低硅晶粒界面处光生载流子的复合程度，而光生载流子的复合程度又决定了太阳能电池的光电转换效率，所以有效的去除这些杂质在太阳能电池的应用方面有着至关重要的作用。但现有工业硅除杂提纯方法存在除杂率低和提纯成本高的问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种从工业硅中除杂提纯的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有工业硅除杂提纯方法存在除杂率低和提纯成本高的问题。
[0005]本专利技术的技术方案是通过以下措施来实现的：一种从工业硅中除杂提纯的方法，按下述步骤进行：第一步，将工业硅粉碎研磨后，得到硅粉；第二步，硅粉经水洗后过滤，过滤后加入王水溶液中保温搅拌5小时至10小时，王水溶液的质量浓度为15%至35%，浸出后得到酸洗硅粉；第三步，酸洗硅粉经水洗并烘干后，得到提纯硅粉；第四步，提纯硅粉加热至全部熔化成硅熔体；第五步，调节硅熔体的温度为1700℃至1750℃，将预制好的含硫酸钠的造渣剂分批加入所述硅熔体中，间歇式搅拌并保温反应；第六步，保温反应后将混合熔体倒入石墨承接坩埚中，使混合熔体迅速冷却，渣金分离筛选后得到提纯后的硅。
[0006]下面是对上述专利技术技术方案的进一步优化或/和改进：上述第一步中，硅粉的粒径为100目至200目。
[0007]上述第二步中，保温搅拌温度为50℃至60℃。
[0008]上述第二步中，硅粉与王水溶液的质量比为1:3.5至4.5。
[0009]上述第五步中，含硫酸钠的造渣剂中，硫酸钠的质量百分含量为20%至40%，碳酸钙的质量百分含量为30%至40%，余量为二氧化硅。
[0010]上述第五步中，含硫酸钠的造渣剂与提纯硅粉的质量比为0.03至0.04:1。
[0011]上述第五步中，含硫酸钠的造渣剂与硅熔体在温度为1700℃至1750℃下保温反应50分钟至80分钟。
[0012]本专利技术通过酸洗和加入造渣剂来提纯工业硅，与传统酸洗方法相比，能够去除大部分杂质，且流程更短、能耗更低；同时造渣剂其分解温度较高，在1200℃时才开始分解，并且石墨坩埚还能提供碳质还原剂和CO还原气体促使硫酸钠的分解，使硫酸钠充分分解，生成更多的Na2O利于硅熔体中的B氧化，提纯后的硅中B含量小于0.25ppmw，较现有技术，工艺简单，成本低，便于实现工业化生产。
具体实施方式
[0013]本专利技术不受下述实施例的限制，可根据本专利技术的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本专利技术中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品；本专利技术中的百分数如没有特殊说明，均为质量百分数；本专利技术中的溶液若没有特殊说明，均为溶剂为水的水溶液，例如，盐酸溶液即为盐酸水溶液。
[0014]实施例1，该一种从工业硅中除杂提纯的方法，按下述步骤进行：第一步，将工业硅粉碎研磨后，得到硅粉；第二步，硅粉经水洗后过滤，过滤后加入王水溶液中保温搅拌5小时至10小时，王水溶液的质量浓度为15%至35%，浸出后得到酸洗硅粉；第三步，酸洗硅粉经水洗并烘干后，得到提纯硅粉；第四步，提纯硅粉加热至全部熔化成硅熔体；第五步，调节硅熔体的温度为1700℃至1750℃，将预制好的含硫酸钠的造渣剂分批加入所述硅熔体中，间歇式搅拌并保温反应；第六步，保温反应后将混合熔体倒入石墨承接坩埚中，使混合熔体迅速冷却，渣金分离筛选后得到提纯后的硅。
[0015]本专利技术通过酸洗和加入造渣剂来提纯工业硅，与传统酸洗方法相比，能够去除大部分杂质，且流程更短、能耗更低；同时造渣剂其分解温度较高，在1200℃时才开始分解，并且石墨坩埚还能提供碳质还原剂和CO还原气体促使硫酸钠的分解，使硫酸钠充分分解，生成更多的Na2O利于硅熔体中的B氧化，提纯后的硅中B含量小于0.25ppmw，较现有技术，工艺简单，成本低，便于实现工业化生产。通过本专利技术可以使硅中典型金属杂质达到如下含量：Fe:23ppmw；Al:0.41ppmw；Ca:1.3ppmw；Ti:0.63ppmw；Cu:2.1ppmw；提纯后的硅中B含量小于0.25ppmw。
[0016]实施例2，作为上述实施例的优化，第一步中，硅粉的粒径为100目至200目。
[0017]实施例3，作为上述实施例的优化，第二步中，保温搅拌温度为50℃至60℃。
[0018]实施例4，作为上述实施例的优化，第二步中，硅粉与王水溶液的质量比为1:3.5至4.5。
[0019]实施例5，作为上述实施例的优化，第五步中，含硫酸钠的造渣剂中，硫酸钠的质量百分含量为20%至40%，碳酸钙的质量百分含量为30%至40%，余量为二氧化硅。
[0020]实施例6，作为上述实施例的优化，第五步中，含硫酸钠的造渣剂与提纯硅粉的质量比为0.03至0.04:1。
[0021]实施例7，作为上述实施例的优化，第五步中，含硫酸钠的造渣剂与硅熔体在温度为1700℃至1750℃下保温反应50分钟至80分钟。
[0022]实施例8，该一种从工业硅中除杂提纯的方法，按下述步骤进行：第一步，将工业硅粉碎研磨后，得到粒径为100目的硅粉；第二步，硅粉经水洗后过滤，离心过滤后加入王水溶
液中保温搅拌6小时，保温搅拌温度为50℃，硅粉与王水溶液的质量比为1:3.5，王水溶液的质量浓度为20%，浸出后得到酸洗硅粉；第三步，酸洗硅粉经水洗并烘干后，得到提纯硅粉；第四步，提纯硅粉加热至全部熔化成硅熔体；第五步，调节硅熔体的温度为1700℃，将预制好的含硫酸钠的造渣剂分批加入所述硅熔体中，含硫酸钠的造渣剂中，硫酸钠的质量百分含量为25%，碳酸钙的质量百分含量为40%，余量为二氧化硅，含硫酸钠的造渣剂与提纯硅粉的质量比为0.03:1，间歇式搅拌并保温反应50分钟；第六步，保温反应后将混合熔体倒入石墨承接坩埚中，使混合熔体迅速冷却，渣金分离筛选后得到提纯后的硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从工业硅中除杂提纯的方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将工业硅粉碎研磨后，得到硅粉；第二步，硅粉经水洗后过滤，过滤后加入王水溶液中保温搅拌5小时至10小时，王水溶液的质量浓度为15%至35%，浸出后得到酸洗硅粉；第三步，酸洗硅粉经水洗并烘干后，得到提纯硅粉；第四步，提纯硅粉加热至全部熔化成硅熔体；第五步，调节硅熔体的温度为1700℃至1750℃，将预制好的含硫酸钠的造渣剂分批加入所述硅熔体中，间歇式搅拌并保温反应；第六步，保温反应后将混合熔体倒入石墨承接坩埚中，使混合熔体迅速冷却，渣金分离筛选后得到提纯后的硅。2.根据权利要求1所述的一种从工业硅中除杂提纯的方法，其特征在于第一步中，硅粉的粒径为100目至200目。3.根据权利要求1或2所述的一种从工业硅中除杂提纯的方法，其特征在于第二步中，保温搅拌温度为50℃至60℃。4.根据权利要求1或2所述的一种从工业硅中除杂提纯的方法，其特征在于第二步中，硅粉与王水溶液的质量比为1:3.5至4.5。5.根据权利要求3所述的一种从工业硅中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张旭，张建鹏，奂智尧，舒真强，
申请(专利权)人：新疆金松硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：