过渡金属硼化物中元素含量的检测方法技术

本申请提供一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，属于检测技术领域。检测方法包括：将过渡金属硼化物和消解试剂置于刚玉坩埚中，在≤700℃的温度条件下加热处理以使过渡金属硼化物消解熔融，得到熔融物料；其中，消解试剂包括碳酸钠和过氧化钠；加热溶胀，将溶胀后的熔融物料转移，然后依次进行酸化处理和加热澄清，得到澄清的待测液；将待测液转移，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪对预设元素的含量进行分析。该检测方法采用过氧化钠消解体系，消解助剂中添加碳酸钠和过氧化钠配合，在刚玉坩埚中进行加热消解熔融，能充分消解熔融并能降低环境影响，从而能提高检测结果的重复性。复性。复性。

【技术实现步骤摘要】
过渡金属硼化物中元素含量的检测方法


[0001]本申请涉及检测
，具体而言，涉及一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法。

技术介绍

[0002]硼铁等过渡金属硼化物通常作为添加剂在钢铁冶炼行业中使用，而在钢铁冶炼过程中，需要精确加入硼铁等过渡金属硼化物中的目标元素一定的量，以实现对钢的改性；例如，通过添加硼铁加入一定量的硼，从而显著提高钢的淬透性、机械强度和焊接性能等。为了对目标元素进行定量，通过需要精准定量硼铁等过渡金属硼化物中目标元素的含量，然后精确加入一定量的硼铁等过渡金属硼化物。
[0003]以过渡金属硼化物中的硼铁为例，关于硼铁中硼元素含量的精准定量，采用王水+氢氟酸、王水+高氯酸等方式分解硼铁是目前的一种主要方式，但是该方式最终都无法消解澄清，难以进一步进行分析。为了避免上述问题，在一些技术方案中，使用过氧化钠加热消解熔融硼铁，但是检测结果重复性差，不适合快速检测的实际需求，需要进一步改进。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，采用过氧化钠消解体系，能提高检测结果的重复性。
[0005]本申请的实施例是这样实现的：
[0006]本申请实施例提供一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，包括：
[0007]将过渡金属硼化物和消解试剂置于刚玉坩埚中，在≤700℃的温度条件下加热处理以使过渡金属硼化物消解熔融，得到熔融物料；其中，消解试剂包括碳酸钠和过氧化钠；
[0008]加热溶胀，将溶胀后的熔融物料转移，然后依次进行酸化处理和加热澄清，得到澄清的待测液；
[0009]将待测液转移，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪对预设元素的含量进行分析。
[0010]上述技术方案中，进行多次物料转移，避免上一步骤的环境对下一步产生影响。研究发现，使用刚玉坩埚进行消解熔融，当对刚玉坩埚的腐蚀程度较轻时，容器环境对样品的侵染对检测结果的影响较低，仍然能够得到重复性和准确性较高的检测结果。本申请中，在使用刚玉坩埚的同时，消解试剂采用碳酸钠和过氧化钠配合，和仅使用过氧化钠相比，能够在≤700℃的该相对较低的温度下充分消解熔融过渡金属硼化物，能够将过氧化钠对刚玉坩埚的腐蚀程度控制在一定程度以下，因此在充分消解熔融的同时能够降低环境影响，从而能提高检测结果的重复性和准确性。
[0011]在一些可能的实施方案中，过渡金属硼化物选自硼铁、硼镍、硼钼和硼钒中的一种。
[0012]在一些可能的实施方案中，过渡金属硼化物为硼铁，预设元素为硼元素。
[0013]在一些可能的实施方案中，消解熔融过渡金属硼化物的步骤中，先在高温炉口预热处理，再在高温炉膛中加热消解熔融。
[0014]上述技术方案中，先在炉口处预热后再在高温炉膛中加热消解熔融，能更有效防止过氧化钠飞溅，能进一步防止对刚玉坩埚过度腐蚀，有利于提高检测结果的重复性和准确性。
[0015]在一些可能的实施方案中，消解试剂中，碳酸钠和过氧化钠的质量比为1～2：1～2。
[0016]上述技术方案中，碳酸钠和过氧化钠以合适的质量比配合，能够更好地在≤700℃的相对低温下对过渡金属硼化物进行充分消解熔融，有利于提高检测结果的重复性和准确性。
[0017]在一些可能的实施方案中，过渡金属硼化物的取样量为0.04g～0.06g。
[0018]上述技术方案中，过渡金属硼化物具有一定且较小的取样量，是由于实验发现，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析时，0.05g左右的称样量不会因为取样量较小的原因对测试结果的稳定性产生影响；而该较小的取样量和常规的0.1g的取样量相比，能够缩短消解熔融的时间，从而能够降低对刚玉坩埚的腐蚀，有利于提高检测结果的重复性和准确性。
[0019]在一些可能的实施方案中，消解试剂中，碳酸钠的质量为0.5g～1.0g，过氧化钠的质量为0.5g～1.0g。
[0020]上述技术方案中，解试剂和过渡金属硼化物具有合适的质量比例，有利于在较短的时间内对过渡金属硼化物进行充分消解熔融，有利于提高检测结果的重复性和准确性。
[0021]在一些可能的实施方案中，消解熔融过渡金属硼化物的步骤中，加热消解熔融的加热时间为5min～15min。
[0022]上述技术方案中，消解熔融具有一定且较短的加热时间，在保证充分消解熔融的同时，能够将对刚玉坩埚的腐蚀程度控制在一定程度以下，有利于提高检测结果的重复性和准确性。
[0023]在一些可能的实施方案中，对硼元素的含量进行分析，分析波长为249.773nm、249.678nm或者208.959nm。
[0024]上述技术方案中，在上述波长范围内对硼元素进行分析，分析结果的准确性较好。
[0025]在一些可能的实施方案中，硼铁中铁含量为70％～85％；对硼元素的含量进行分析时，分析波长为208.959nm。
[0026]上述技术方案中，在含铁量较高的高纯硼铁中，以208.959nm的波长对硼元素含量进行分析，分析结果的准确性更好。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0028]图1为坩埚在700℃温度条件下消解熔融后加入去离子水溶胀的图片；
[0029]图2为溶胀液转移后的坩埚图片；
[0030]图3为溶胀液转移至聚四氟乙烯烧杯酸化后的图片。
具体实施方式
[0031]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0032]需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“特征1和/或特征2”，均是指可以单独地为“特征1”、单独地为“特征2”、“特征1”加“特征2”，该三种情况。
[0033]以硼铁为例，专利技术人研究发现，在采用过氧化钠作为消解试剂对硼铁进行加热消解熔融时，为例保证充分消解熔融，通常需要加热到800℃～850℃，由于温度较高，此时过氧化钠反应过于激烈，飞溅严重，会严重腐蚀镍坩埚、石墨坩埚等容器，导致测试结果的重复性和准确性差。其中，镍坩埚容易形成氧化层而脱落，一方面增加了基体中镍的浓度，另一方面，脱落的碎屑影响溶解澄清现象的判断，因此会影响测试数据的稳定性和准确性。石墨坩埚被严重腐蚀会形成较多的孔隙，加热溶胀时溶胀液易吸附在石墨坩埚孔隙中导致测试结果偏低，脱落的石墨残渣还会干扰酸化终点的判断，因此会影响测试数据的稳定性和准确性。
[0034]为了降低温度，在一些技术方案中，采用氢氧化钠+过氧化钠作为消解试剂，在600℃分解硼铁，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种过渡金属硼化物中元素含量的检测方法，其特征在于，包括：将过渡金属硼化物和消解试剂置于刚玉坩埚中，在≤700℃的温度条件下加热处理以使所述过渡金属硼化物消解熔融，得到熔融物料；其中，所述消解试剂包括碳酸钠和过氧化钠；加热溶胀，将溶胀后的所述熔融物料转移，然后依次进行酸化处理和加热澄清，得到澄清的待测液；将所述待测液转移，然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪对预设元素的含量进行分析。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述过渡金属硼化物选自硼铁、硼镍、硼钼和硼钒中的一种。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述过渡金属硼化物为硼铁，所述预设元素为硼元素。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，消解熔融所述过渡金属硼化物的步骤中，先在高温炉口预热处理，再在高温炉膛中加热消解熔融。5.根据权利要求3所述的检测方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙婧，
申请(专利权)人：松山湖材料实验室，
类型：发明
国别省市：