土壤中N,N-二甲基甲酰胺的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种土壤中N,N

【技术实现步骤摘要】
土壤中N,N
‑
二甲基甲酰胺的分析方法

：
[0001]本专利技术属于N,N
‑
二甲基甲酰胺测定
，特别涉及土壤中N,N
‑
二甲基甲酰胺的分析方法。

技术介绍
：
[0002]N,N
‑
二甲基甲酰胺是一种有机化合物，为无色透明液体，既是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良的溶剂。N,N
‑
二甲基甲酰胺对眼、皮肤和呼吸道有刺激作用；蒸气可引起眼、上呼吸道轻、中度刺激症状，污染皮肤可致轻、重不等的灼伤，皮肤起皱，肤色发白，伴有灼痛感，严重者可使皮肤胀肿，剧烈灼痛；污染眼睛可引起灼痛、流泪、结膜充血，严重者可引起角膜坏死。土壤中也含有一定量的N,N
‑
二甲基甲酰胺，因此有必要开展土壤中N,N
‑
二甲基甲酰胺含量的检测，而目前还缺乏对于土壤中N,N
‑
二甲基甲酰胺含量的检测方法及标准。
[0003]公开于该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

技术实现思路
：
[0004]本专利技术的目的在于提供土壤中N,N
‑
二甲基甲酰胺的分析方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了土壤中N,N
‑
二甲基甲酰胺的分析方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一：样品采集，采集一定量的N,N
‑
二甲基甲酰胺污染土样，密封冷藏待用，土壤采样时样品按照HJ/T 166的相关要求采集和保存，沉积物样品按照GB 17378.3的相关要求采集和保存，样品应于洁净的磨口棕色玻璃瓶中保存，运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏；若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间为10天；
[0007]步骤二：样品准备及提取，称取一定量的污染土样，加入硅藻土摻拌均匀并研磨成细粒状后，采用快速溶液萃取仪萃取N,N
‑
二甲基甲酰胺；具体的，将所采土壤或沉积物样品置于搪瓷托盘中，除去枝棒、叶片、石子等异物，充分混匀后称取20g(精确至0.01g)新鲜样品进行脱水(可预先测定土壤样品的水分含量，根据水分的含量进行脱水处理，其中干物质含量测定按照HJ613执行，沉积物样品含水率测定按照GB17378.5执行)，加入适量硅藻土，掺拌均匀，研磨成细粒状；在制备好的土壤或沉积物样品中加入10μl替代物中间液，装入试样，以二氯甲烷
‑
丙酮混合溶剂为提取溶液，按以下参考条件进行萃取：萃取温度100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间5min，淋洗为60％池体积，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次；收集提取溶液；
[0008]步骤三：样品浓缩，采用平行浓缩仪对萃取液进行浓缩；若不需净化，直接浓缩至约0.5ml，加入适量内标使用液使其内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致，并用二氯甲烷定容至1.0ml，待测，若需要净化按照以下步骤进行；
[0009]步骤四：样品净化，将浓缩液用硅酸镁净化小柱净化，净化后的洗脱液浓缩定容至1.0ml后加入内标使用液待测，内标使用液采用1,4
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二氯苯
‑
D4标准溶液，浓度为10.0mg/mL；
[0010]步骤五：曲线配置，用N,N
‑
二甲基甲酰胺标准使用液配置标准系列，同步加入替代物标准使用液，再分别加入内标使用液后待测，N,N
‑
二甲基甲酰胺的曲线浓度为1.0mg/L
‑
50.0mg/L，检出限为0.1mg/kg，测定下限为0.4mg/kg；
[0011]步骤六：绘制标准曲线，将配置好的曲线点由低浓度到高浓度依次使用气相色谱质谱联用仪分析样品，并同时记录N,N
‑
二甲基甲酰胺和内标的峰面积，以N,N
‑
二甲基甲酰胺的浓度和内标的浓度为横坐标，N,N
‑
二甲基甲酰胺的峰面积与内标的峰面积比值为纵坐标，进行线性回归，绘制浓度
‑
峰面积的标准曲线，得出标准曲线回归方程，Y＝0.684013X
‑
0.030371，R2＝0.9998；
[0012]步骤七：样品测试，将步骤四的样品待测液和步骤五的标准品待测液进入气相色谱质谱联用仪检测，以保留时间以及特征谱图定性，内标法定量，具体的，将样品峰和标准品峰的保留时间相比较，样品峰质谱图和标准谱库中物质的质谱图相比较，若均对应得上，则确认土样中含有N,N
‑
二甲基甲酰胺，以质谱图定性，内标法定量；
[0013]进一步的，作为优选，所述内标法定量公式如下(1)和(2)所示：
[0014]样品浓度的计算公式：
[0015]C＝C
i
×
V
×
D/M/w(1)
[0016]其中C为样品浓度、C
i
为仪器读值、D为稀释倍数、V为定容体积、M为取样量、w为样品干物质含量；
[0017]仪器读值的计算公式：
[0018][0019]其中Ci为仪器读值，Y为样品面积，Y
内
为内标面积，b为曲线截距，X
内
为内标浓度，a为曲线斜率；
[0020]进一步的，作为优选，气相色谱质谱联用仪型号为安捷伦8890&5977B，载气用氦气，气相色谱柱采用HP
‑
5MS毛细色谱柱，规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm；升温程序为初温40℃保持2min，以60℃/min升温至100℃，以25℃/min升温至280℃，以20℃/min升温至310℃保持5min；
[0021]步骤八：方法验证，通过方法检出限、精密度、准确度、实际样品加标回收验证上述方法具备检测能力。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的一个方面具有如下有益效果：
[0023]本专利技术的方法取样量少，前处理操作简单，能够对土壤中的N,N
‑
二甲基甲酰胺实现快速检测，可定性定量分析土壤中N,N
‑
二甲基甲酰胺的含量，填补了土壤中N,N
‑
二甲基甲酰胺检测方法的空白。
附图说明：
[0024]图1为本专利技术的实施例中样品峰的N,N
‑
二甲基甲酰胺质谱图；
[0025]图2为本专利技术的实施例中标准谱库中的N,N
‑
二甲基甲酰胺质谱图及分子结构；
[0026]图3为本专利技术的实施例中N,N
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二甲基甲酰胺的总离子流图(TIC)。
具体实施方式：
[0027]下面对本专利技术的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本专利技术的保护范围并不受具体实施方式的限制。
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.土壤中N,N
‑
二甲基甲酰胺的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：样品采集，采集一定量的N,N
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二甲基甲酰胺污染土样，密封冷藏待用；步骤二：样品准备及提取，称取一定量的污染土样，加入硅藻土摻拌均匀并研磨成细粒状后，采用快速溶液萃取仪萃取N,N
‑
二甲基甲酰胺；步骤三：样品浓缩，采用平行浓缩仪对萃取液进行浓缩；步骤四：样品净化，将浓缩液用硅酸镁净化小柱净化，净化后的洗脱液浓缩定容后加入内标使用液待测；步骤五：曲线配置，用N,N
‑
二甲基甲酰胺标准使用液配置标准系列，同步加入替代物标准使用液，再分别加入内标使用液后待测；步骤六：绘制标准曲线，将配置好的曲线点由低浓度到高浓度依次使用气相色谱质谱联用仪分析样品，并同时记录N,N
‑
二甲基甲酰胺和内标的峰面积，以N,N
‑
二甲基甲酰胺的浓度和内标的浓度为横坐标，N,N
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二甲基甲酰胺的峰面积与内标的峰面积比值为纵坐标，进行线性回归，绘制浓度
‑
峰面积的标准曲线，得出标准曲线回归方程，Y＝0.684013X
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0.030371，R2＝0.9998；步骤七：样品测试，将步骤四的样品待测液和步骤五的标准品待测液进入气相色谱质谱联用仪检测，以保留时间以及特征谱图定性，内标法定量；步骤八：方法验证，通过方法检出限、精密度、准确度、实际样品加标回收验证上述方法具备检测能力。2.根据权利要求1所述的土壤中N,N
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二甲基甲酰胺的分析方法，其特征在于，所述步骤二萃取时以二氯甲烷
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丙酮混合溶剂为萃取溶液。3.根据权利要求1所述的土壤中N,N
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二甲基甲酰胺的分析方法，其特征在于，所述步骤二萃取时按照以下条件进行：萃取温度100℃、萃取压力1500psi、静态萃取时间5min、淋洗为60％池体积、氮气吹扫时间60s，萃取循环2次。4.根据权利要求1所述的土壤中N,N
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二甲基甲酰胺的分析方法，其特征在于，所述步骤四中内标使用液采用1,4
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴卫勇，王志远，孙强，张小燕，李继军，徐玮，
申请(专利权)人：江苏光质检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：