一种三氯氢硅附除杂的方法及系统技术方案

本发明专利技术公开一种三氯氢硅吸附除杂的方法，包括：将含有杂质的三氯氢硅液体通入到液固流化床中，并加入吸附剂，对所述三氯氢硅液体进行吸附除杂；将吸附杂质后的吸附剂排出到再生反应器进行再生处理；将再生后的吸附剂返回到所述液固流化床再次进行吸附除杂。本实发明专利技术还公开一种三氯氢硅吸附除杂的系统。本发明专利技术可对三氯氢硅除杂工艺进行优化，实现在线连续再生，大大提高吸附除杂效率。大大提高吸附除杂效率。大大提高吸附除杂效率。

【技术实现步骤摘要】
一种三氯氢硅附除杂的方法及系统


[0001]本专利技术属于多晶硅生产
，具体涉及一种三氯氢硅吸附除杂的方法及系统。

技术介绍

[0002]现有技术中多晶硅生产90％都是使用改良西门子法，即利用三氯氢硅(SiHCL3，TCS)和氢气在化学气相沉积反应器内沉积生成多晶硅。三氯氢硅中的硼、磷、金属、以及碳等微量杂质会对多晶硅产品的纯度产生巨大的影响。目前，三氯氢硅提纯的技术主要包括精馏以及精馏与吸附、反应或萃取组合的吸附精馏、反应精馏和萃取精馏技术，其中，吸附与精馏组合的吸附精馏法是国内应用最广泛的提纯技术。
[0003]吸附精馏法是将含有杂质的三氯氢硅分别通入除硼、磷吸附柱，除金属吸附柱和除碳吸附柱，再将经过吸附柱吸附后的三氯氢硅进一步通过多级精馏进一步去除杂质。其中，吸附柱在进行吸附除杂的过程中，需要在一定的吸附时间后进行吸附剂的更换或再生。根据吸附剂的不同，吸附时间从数周到数月不等。根据吸附剂的吸附特性，随着吸附时间的增加，吸附性能逐渐衰减，会造成吸附柱吸附效率的波动。吸附柱作为固定床反应器，需要进行备用吸附柱切换后才能进行再生或吸附剂的更换，无法实现在线再生，效率低，且再生工序复杂。并且，不同吸附剂对不同杂质的吸附特性不同，必须分别设置专用吸附柱进行吸附，增加了设备的成本和复杂性。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种三氯氢硅吸附除杂的方法及系统，可对三氯氢硅除杂工艺进行优化，实现在线连续再生，大大提高吸附除杂效率。
[0005]本专利技术解决上述技术问题的技术方案是：
[0006]根据本专利技术的一个方面，提供一种三氯氢硅吸附除杂的方法，包括：
[0007]将含有杂质的三氯氢硅液体通入到液固流化床中，并加入吸附剂，对所述三氯氢硅液体进行吸附除杂；
[0008]将吸附杂质后的吸附剂排出到再生反应器进行再生处理；
[0009]将再生后的吸附剂返回到所述液固流化床再次进行吸附除杂。
[0010]优选的是，所述再生处理具体包括：
[0011]向再生反应器内通入再生气，对吸附剂进行加热再生；或者，
[0012]向再生反应器内通入再生液，对吸附剂进行冲洗或萃取再生。
[0013]优选的是，所述方法还包括：
[0014]将再生处理后的再生气或再生液排出到尾气或残液处理装置处理。
[0015]优选的是，在将再生后的吸附剂返回到所述液固流化床进行吸附除杂时，还包括：
[0016]向液固流化床内补充新鲜的吸附剂。
[0017]优选的是，所述吸附剂为分子筛、活性炭、树脂、三氧化二铝、硅胶、硅藻土、蒙脱土、二氧化钛、以及溴氧化铋中的一种或多种的组合。
[0018]优选的是，所述液固流化床为低速上升流流化床、低速下降流流化床、上升流液固循环流化床、以及下降流液固循环流化床中的一种。
[0019]根据本专利技术的另一个方面，提供一种三氯氢硅吸附除杂的系统，包括液固流化床、排出管路、再生反应器、以及返回管路，其中：
[0020]所述液固流化床与三氯氢硅缓冲罐相连，其内设有吸附剂，用于通入含杂质的三氯氢硅液体并对其进行吸附除杂；
[0021]所述排出管路连接所述液固流化床、所述再生反应器，用于将吸附杂质后的吸附剂排出到再生反应器；
[0022]所述再生反应器，用于对吸附杂质后的吸附剂进行再生处理；
[0023]所述返回管路连接所述再生反应器、所述液固流化床，用于将再生后的吸附剂返回到所述液固流化床再次进行吸附除杂。
[0024]优选的是，本系统还包括再生助剂供应装置，所述再生助剂供应装置与所述再生反应器相连，用于向再生反应器通入再生助剂对吸附剂进行再生处理。
[0025]优选的是，本系统还包括尾气或残液处理装置，所述尾气或残液处理装置与所述再生反应器相连，用于处理再生处理后的再生助剂。
[0026]优选的是，本系统还包括吸附剂补充罐，所述吸附剂补充罐与所述再生反应器相连，用于补充新鲜的吸附剂。
[0027]优选的是，本系统还包括液固分离器，所述液固分离器与所述液固流化床相连，用于分离吸附除杂后的三氯氢硅液体和吸附杂质后的吸附剂，以排出纯净的三氯氢硅液体。
[0028]优选的是，本系统还包括换热装置，所述换热装置设于所述返回管路上，用于调节吸附剂及输送吸附剂的三氯氢硅液体的温度。
[0029]优选的是，本系统还包括沉降缓冲罐，所述沉降缓冲罐设于所述返回管上，用于使吸附剂能够持续返回到所述液固流化床。
[0030]优选的是，本系统还包括气液分离器，所述气液分离器与所述三氯氢硅缓冲罐、所述液固流化床、以及所述再生反应器分别相连，用于排出系统中的气体。
[0031]优选的是，本系统所述再生反应器的数量为两套，两套再生反应器并联设置并依次轮流运行。
[0032]有益效果：
[0033]本专利技术的三氯氢硅吸附除杂的方法及系统，可对三氯氢硅除杂工艺进行优化，实现饱和吸附剂的连续排出、再生、以及送入，大大提高吸附除杂效率。并且，通过设置沉降缓冲罐，可以使吸附剂能够持续返回到所述液固流化床，使系统运行更稳定；通过设置气液分离器，可以排出系统中的可能存在的气体，避免系统内气体的积存；通过设置一套以上的再生反应器，可以使多套再生反应器轮流运行再生处理过程，防止在再生处理过程中由于要将再生反应器与液固流化床之间隔断而造成吸附过程的不稳定，确保系统吸附剂连续排出、再生、以及送入，实现循环。
附图说明
[0034]图1为本专利技术实施例中的三氯氢硅吸附除杂的系统的结构框图；
[0035]图2为本专利技术实施例中的三氯氢硅吸附除杂的系统的第一种结构示意图；
[0036]图3为本专利技术实施例中的三氯氢硅吸附除杂的系统在采用两套再生反应器时的结构示意图；
[0037]图4为本专利技术实施例中的三氯氢硅吸附除杂的系统的第二种结构示意图；
[0038]图5为本专利技术实施例中的三氯氢硅吸附除杂的系统的第三种结构示意图；
[0039]图6为本专利技术实施例中的液固流化床的结构示意图；
[0040]图7为本专利技术实施例中的三氯氢硅吸附除杂的系统的第四种结构示意图；
[0041]图8为本专利技术实施例中的三氯氢硅吸附除杂的系统的第五种结构示意图。
[0042]图中：1.三氯氢硅缓冲罐；2.输送泵；3.液固流化床31
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第一上升管吸附反应器；32.第一下降管吸附反应器；33.第二上升管吸附反应器；34.第二下降管吸附反应器；4.液固分离器；5.再生助剂供应装置；6.吸附剂补充罐；7.再生反应器；8.尾气或残液处理装置；9.进液支管；10.排空管路；11.排出管路；12.返回管路；121.第一管段；122.第二管段；13.再生助剂进料管路；14.补充管路；15.尾气或残液管路；16.沉降缓冲罐；17.气液分离器；18
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第二进液支管；19.第一排气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氯氢硅吸附除杂的方法，包括：将含有杂质的三氯氢硅液体通入到液固流化床中，并加入吸附剂，对所述三氯氢硅液体进行吸附除杂；将吸附杂质后的吸附剂排出到再生反应器进行再生处理；将再生后的吸附剂返回到所述液固流化床再次进行吸附除杂。2.根据权利要求1所述的三氯氢硅吸附除杂的方法，其特征在于，所述再生处理具体包括：向再生反应器内通入再生气，对吸附剂进行加热再生；或者，向再生反应器内通入再生液，对吸附剂进行冲洗或萃取再生。3.根据权利要求2所述的三氯氢硅吸附除杂的方法，其特征在于，所述方法还包括：将再生处理后的再生气或再生液排出到尾气或残液处理装置处理。4.根据权利要求1所述的三氯氢硅吸附除杂的方法，其特征在于，在将再生后的吸附剂返回到所述液固流化床进行吸附除杂时，还包括：向液固流化床内补充新鲜的吸附剂。5.根据权利要求1
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4任一项所述的三氯氢硅吸附除杂的方法，其特征在于，所述吸附剂为分子筛、活性炭、树脂、三氧化二铝、硅胶、硅藻土、蒙脱土、二氧化钛、以及溴氧化铋中的一种或多种的组合。6.根据权利要求1
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4任一项所述的三氯氢硅吸附除杂的方法，其特征在于，所述液固流化床为低速上升流流化床、低速下降流流化床、上升流液固循环流化床、以及下降流液固循环流化床中的一种。7.一种三氯氢硅吸附除杂的系统，其特征在于，包括液固流化床(3)、排出管路(11)、再生反应器(7)、以及返回管路(12)，所述液固流化床与三氯氢硅缓冲罐相连，其内设有吸附剂，用于通入含杂质的三氯氢硅液体并对其进行吸附除杂；所述排出管路连接所述液固流化床、所述再生反应器，用于将吸附杂质后的吸附剂排出到再生反应器；所述再生反应器，用于对吸附杂质后的吸附剂进行再生处理；所述返回管路连接所述再生反应器、所述液固流化床，用...

【专利技术属性】
技术研发人员：张梦泽，范协诚，宋高杰，杨典，苏国良，张小军，夏进京，
申请(专利权)人：内蒙古新特硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：