一种去除α-熊果苷中对苯二酚的色谱装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种去除α

【技术实现步骤摘要】
一种去除
α
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熊果苷中对苯二酚的色谱装置


[0001]本技术属于α
‑
熊果苷制备
，涉及一种去除酶催化法合成的α
‑
熊果苷中的杂质对苯二酚的色谱装置。

技术介绍

[0002]熊果苷是一种氢醌苷类化合物，是酪氨酸酶的抑制剂，能阻断多巴及多巴醌的合成，从而有效地抑制黑色素的生成，具有美白作用。天然提取物中含的是β
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熊果苷，但α
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熊果苷的美白效果是β
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熊果苷的10倍以上，有效性和安全性高于β
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熊果苷。然而，α
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熊果苷化学合成比较难，易形成α
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熊果苷和β
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熊果苷的混合物，分离难度大。因此，越来越多的研究倾向于用微生物法或酶法合成α
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熊果苷。
[0003]酶催化法合成α
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熊果苷采用麦芽糖、对苯二酚做原料，在酶催化反应结束后得到的α
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熊果苷中产品中会有少量的对苯二酚残余，而对苯二酚是一种已知的皮肤致敏物，禁用于护肤品中，因此，若不能有效除去α
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熊果苷中的对苯二酚，会直接影响产品质量甚至导致产品不合格。
[0004]目前市场对对苯二酚残留量要求极高，需要小于10ppm或者未检出，但目前生产α
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熊果苷的工艺在分离纯化过程中，基本都是先通过弱极性大孔吸附树脂去除色素分子，再通过强极性大孔吸附树脂吸附，使α
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熊果苷和对苯二酚按极性不同进行分离，这种分离方法因α
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熊果苷和对苯二酚极性差异不大，对苯二酚很难彻底去除干净，效率较低，很难应用于工业化生产。
[0005]公开号为CN103483401Α的中国技术专利公开了一种从α
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熊果苷发酵液中分离对苯二酚的方法，其通过磷酸三丁酯进行多次萃取与反萃取，并需引入无机盐，因此该方法工艺复杂，且所使用的磷酸三丁酯对环境不友好。

技术实现思路

[0006]本技术的目的是提供一种去除α
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熊果苷中对苯二酚的色谱装置，α
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熊果苷的回收率高，对苯二酚去除彻底，所得的a
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熊果苷产品色泽度好，无有机溶剂残留。
[0007]本技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008]一种去除α
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熊果苷中对苯二酚的色谱装置，该装置包括竖直设置的DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱、设置在DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱上方并与DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱相连通的检测器、设置在检测器上方并与检测器相连通的上管路系统、设置在DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱下方并与DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱相连通的下管路系统以及分别与上管路系统、下管路系统相适配的控制系统，该控制系统包括控制器及时间继电器。控制器与时间继电器电连接，起到自动控制及延时控制的作用。
[0009]进一步地，所述的检测器为UV检测器。
[0010]进一步地，所述的上管路系统包括混合液出液管，所述的下管路系统包括混合液
进液管。含有α
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熊果苷及对苯二酚的混合液由DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱的底部进入DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱中，除去对苯二酚后由DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱的顶部排出。
[0011]进一步地，所述的上管路系统还包括再生液进液管，所述的下管路系统还包括再生液出液管。再生时，再生液由DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱的顶部进入DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱中，洗脱掉对苯二酚后由DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱的底部排出。
[0012]进一步地，所述的上管路系统还包括上平衡液管路，所述的下管路系统还包括下平衡液管路。在分离对苯二酚时，上平衡液管路作为平衡液出液管，下平衡液管路作为平衡液进液管；在再生时，上平衡液管路作为平衡液进液管，下平衡液管路作为平衡液出液管。
[0013]进一步地，所述的混合液出液管、上平衡液管路、再生液进液管、混合液进液管、下平衡液管路及再生液出液管上均设有电磁阀，所述的控制系统与电磁阀电连接。控制系统通过各管路上的电磁阀，控制相应管路的通断。
[0014]进一步地，所述的混合液出液管、再生液进液管、混合液进液管及再生液出液管上均设有单向阀。单向阀用于保证相应管路中的液体单向流动。
[0015]进一步地，所述的下管路系统与DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱之间设有填料柱，所述的下管路系统、填料柱、DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱依次相连通。填料柱通过填装少而薄层的填料起到过滤杂质的作用。此外，填料柱的介质会最先老化，可通过更换填料柱来增加DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱的使用寿命。
[0016]进一步地，所述的填料柱与DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱之间设有不锈钢毛细管，并通过不锈钢毛细管相连通。填料柱和色谱柱之间采用不锈钢毛细管相连，不仅连接更稳固，且由于不锈钢毛细管的内径较小，即DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱的柱外体积较小，因而提高了色谱柱的分离效率。
[0017]一种去除α
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熊果苷中对苯二酚的方法，基于所述的色谱装置，其特征在于，所述的方法为：将含有α
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熊果苷及对苯二酚的混合液调至碱性，使对苯二酚反应生成对苯二酚盐，之后经下管路系统通入至DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱中，混合液中的对苯二酚盐吸附在DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱上，纯化后的α
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熊果苷液经上管路系统排出。
[0018]优选地，用氢氧化钠将混合液调至pH值为9
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10。
[0019]本技术在应用时，含有α
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熊果苷及对苯二酚的混合液先加入氢氧化钠调节pH至9
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10，使对苯二酚在弱碱性条件下反应生成带负电荷可电离的酚盐，之后进入DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱，通过吸附作用除去对苯二酚杂质，并穿出无电荷、吸附作用力小的α
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熊果苷，利用这种吸附
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穿出法分离α
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熊果苷的回收率高，去除对苯二酚更加彻底，制得的α
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熊果苷色泽度好，无有机溶剂残留。通过控制器及时间继电器的配合调控，可实现自动进液、切换液体、收集纯化后的α<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种去除α
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熊果苷中对苯二酚的色谱装置，其特征在于，该装置包括竖直设置的DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱(1)、设置在DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱(1)上方并与DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱(1)相连通的检测器(2)、设置在检测器(2)上方并与检测器(2)相连通的上管路系统、设置在DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱(1)下方并与DEΑE
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阴离子高分子聚合填料色谱柱(1)相连通的下管路系统以及分别与上管路系统、下管路系统相适配的控制系统，该控制系统包括控制器(3)及时间继电器(4)。2.根据权利要求1所述的一种去除α
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熊果苷中对苯二酚的色谱装置，其特征在于，所述的检测器(2)为UV检测器。3.根据权利要求1所述的一种去除α
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熊果苷中对苯二酚的色谱装置，其特征在于，所述的上管路系统包括混合液出液管(5)，所述的下管路系统包括混合液进液管(8)。4.根据权利要求3所述的一种去除α
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熊果苷中对苯二酚的色谱装置，其特征在于，所述的上管路系统还包括再生液进液管(7)，所述的下管路系统还包括再生液出液管(10)。5.根据权利要求4所述的一种去除α
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈平，刘金，
申请(专利权)人：上海云洛生物技术有限公司，
类型：新型
国别省市：