用于轻烃分离的微色谱柱及制备方法技术

本发明专利技术提供一种用于轻烃分离的微色谱柱及制备方法，微色谱柱包括衬底、微沟道、微柱阵列、盖板及复合MOFs固定相，其中，复合MOFs固定相覆盖腔室内表面，且形成复合MOFs固定相的复合MOFs材料包括UIO

【技术实现步骤摘要】
用于轻烃分离的微色谱柱及制备方法


[0001]本专利技术属于微机电系统领域，涉及一种用于轻烃分离的微色谱柱及制备方法。

技术介绍

[0002]气相色谱作为一种常见的分析手段，已经被广泛应用于石油化工、药物检测、能源勘测和环境监控等领域。气相色谱仪的核心部件是用于分离混合气体样品的色谱柱，在整个测试系统中，色谱柱起到对混合气体分离的作用，其性能的优劣直接影响整个分析仪器的分析效果。其中，色谱柱的分离效果主要依靠沟道内表面涂敷的固定相，固定相对不同气体的吸附和脱附能力不同，从而导致不同的待测气体组分在沟道中的流动速度不同，最终不同气体组分在不同时间到达色谱柱出口，从而可实现混合气体的分离。
[0003]由于传统色谱柱需要一个较大的烘箱为其加热并保持温度稳定，从而使得整机体积大、功耗高、难以满足实时分离检测的需求。因此，色谱仪整体微型化的关键在于色谱柱的微型化。
[0004]自20世纪70年代末以来，人们开始尝试利用微机电技术在硅片上通过腐蚀/刻蚀的方法制作微色谱柱芯片。为了提高硅基微色谱柱的分离效率，研究者一方面对微色谱柱的几何结构进行了优化设计，并取得了重要进展，其中，为了进一步增加色谱柱的内部表面积，研究者在微色谱柱沟道内设计了微柱阵列，即所谓半填充柱结构，该结构进一步提高了微色谱柱的分离性能；另一方面，固定相也是影响微色谱柱分离效果的另一关键因素，其中，聚二甲基硅氧烷、氧化铝纳米颗粒、介孔硅等材料已被用作硅基微色谱柱的固定相，然而这些材料在轻烃类的分离中，尤其是在甲烷
‑
乙烷的分离中，分离度较低，尚不能满足对轻烃定性定量分析检测的要求。
[0005]因此，提供一种用于轻烃分离的微色谱柱及制备方法，实属必要。

技术实现思路

[0006]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种用于轻烃分离的微色谱柱及制备方法，用于解决现有技术中微色谱柱难以有效分离轻烃的问题。
[0007]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种用于轻烃分离的微色谱柱，所述微色谱柱包括：
[0008]衬底；
[0009]微沟道，所述微沟道位于所述衬底中，所述微沟道具有第一端口及第二端口；
[0010]微柱，所述微柱位于所述微沟道中，在沿所述微沟道的宽度方向上包括间隔排布的n列所述微柱，在沿所述微沟道的延伸方向上包括间隔排布的m行所述微柱，以构成n
×
m微柱阵列；
[0011]盖板，所述盖板位于所述衬底的表面且覆盖所述微沟道，形成腔室；
[0012]复合MOFs固定相，所述复合MOFs固定相覆盖所述腔室内表面，且形成所述复合MOFs固定相的复合MOFs材料包括UIO
‑
66及ZIF
‑
8。
[0013]可选地，在所述复合MOFs材料中，所述UIO
‑
66与所述ZIF
‑
8的质量比为1:1～3:1。
[0014]可选地，所述UIO
‑
66与所述ZIF
‑
8的窗口尺寸的比为1.5:1～2.5:1。
[0015]可选地，所述微柱包括椭圆微柱或圆形微柱，当所述微柱为椭圆微柱时，所述椭圆微柱的长轴方向与所述微沟道的延伸方向平行，所述椭圆微柱的短轴方向与所述微沟道的宽度方向平行；所述盖板包括玻璃盖板、硅盖板或陶瓷盖板。
[0016]可选地，所述微沟道的形貌包括呈蛇形延伸、折线延伸、U型延伸及螺旋延伸中的一种。
[0017]可选地，所述轻烃包括C1～C6的烷烃。
[0018]本专利技术还提供一种用于轻烃分离的微色谱柱的制备方法，包括以下步骤：
[0019]提供衬底，并于所述衬底的表面形成图形化的掩膜层；
[0020]基于图形化的所述掩膜层刻蚀所述衬底，以于所述衬底中形成微沟道及微柱，其中，所述微沟道具有第一端口及第二端口，所述微柱位于所述微沟道中，且在沿所述微沟道的宽度方向上包括间隔排布的n列所述微柱，在沿所述微沟道的延伸方向上包括间隔排布的m行所述微柱，以构成n
×
m微柱阵列；
[0021]提供盖板，并将所述盖板键合于所述衬底的表面以覆盖所述微沟道，形成腔室；
[0022]形成复合MOFs固定相，所述复合MOFs固定相覆盖所述腔室内表面，且形成所述复合MOFs固定相的复合MOFs材料包括UIO
‑
66及ZIF
‑
8。
[0023]可选地，在所述复合MOFs材料中，所述UIO
‑
66与所述ZIF
‑
8的质量比为1:1～3:1；所述UIO
‑
66与所述ZIF
‑
8的窗口尺寸的比为1.5:1～2.5:1。
[0024]可选地，形成所述复合MOFs固定相的步骤包括：
[0025]将UIO
‑
66、ZIF
‑
8及溶剂进行混合，配置形成复合MOFs材料的混合溶液；
[0026]将所述复合MOFs材料的混合溶液自所述第一端口注入所述腔室，并经所述第二端口排出，以在所述腔室中涂覆复合MOFs材料；
[0027]进行老化处理，以使所述复合MOFs材料转化为覆盖所述腔室内表面的复合MOFs固定相。
[0028]可选地，在键合所述盖板之后及形成所述复合MOFs固定相之前，还包括进行划片的步骤。
[0029]如上所述，本专利技术的用于轻烃分离的微色谱柱及制备方法，具有以下有益效果：
[0030]本专利技术采用两种含有不同窗口尺寸的MOFs材料UIO
‑
66及ZIF
‑
8，并以特定的配比进行混合形成复合MOFs材料，且在经过老化后形成覆盖所述腔室内表面的复合MOFs固定相，该复合MOFs固定相能够起到分子筛的作用，从而可提高微色谱柱对轻烃的分离度，尤其是可提高对甲烷
‑
乙烷这两种性质较为接近的轻烃的分离度，以满足对轻烃定性定量分析检测的要求。
附图说明
[0031]图1显示为本专利技术实施例中提供的微色谱柱的制备方法的流程图。
[0032]图2～图7显示为本专利技术实施例中提供的微色谱柱的制备方法中各步骤所得结构的结构示意图。
[0033]图8显示为本专利技术实施例中提供的微色谱柱的立体结构示意图。
[0034]图9显示为图8中A区域的俯视放大结构示意图。
[0035]图10a～图10b显示为本专利技术实施例中在制备复合MOFs固定相时的工艺装置结果示意图。
[0036]图11a～图11b显示为本专利技术实施例中提供的微色谱柱进行轻烃分离测试的结果图。
[0037]元件标号说明
[0038]100
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
衬底
[0039]110
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
微沟道侧壁
[0040]200
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于轻烃分离的微色谱柱，其特征在于，所述微色谱柱包括：衬底；微沟道，所述微沟道位于所述衬底中，所述微沟道具有第一端口及第二端口；微柱，所述微柱位于所述微沟道中，在沿所述微沟道的宽度方向上包括间隔排布的n列所述微柱，在沿所述微沟道的延伸方向上包括间隔排布的m行所述微柱，以构成n
×
m微柱阵列；盖板，所述盖板位于所述衬底的表面且覆盖所述微沟道，形成腔室；复合MOFs固定相，所述复合MOFs固定相覆盖所述腔室内表面，且形成所述复合MOFs固定相的复合MOFs材料包括UIO
‑
66及ZIF
‑
8。2.根据权利要求1所述的微色谱柱，其特征在于：在所述复合MOFs材料中，所述UIO
‑
66与所述ZIF
‑
8的质量比为1:1～3:1。3.根据权利要求1所述的微色谱柱，其特征在于：所述UIO
‑
66与所述ZIF
‑
8的窗口尺寸的比为1.5:1～2.5:1。4.根据权利要求1所述的微色谱柱，其特征在于：所述微柱包括椭圆微柱或圆形微柱，当所述微柱为椭圆微柱时，所述椭圆微柱的长轴方向与所述微沟道的延伸方向平行，所述椭圆微柱的短轴方向与所述微沟道的宽度方向平行；所述盖板包括玻璃盖板、硅盖板或陶瓷盖板。5.根据权利要求1所述的微色谱柱，其特征在于：所述微沟道的形貌包括呈蛇形延伸、折线延伸、U型延伸及螺旋延伸中的一种。6.根据权利要求1所述的微色谱柱，其特征在于：所述轻烃包括C1～C6的烷烃。7.一种用于轻烃分离的微色谱柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：提供衬底，并于所述衬底的表面形成图形化的...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯飞，赵阳洋，
申请(专利权)人：中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
类型：发明
国别省市：