一种沙芬酰胺有关物质的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种沙芬酰胺有关物质的分析方法，该方法采用反相高效液相色谱法，分离测定了沙芬酰胺和其位置异构体的含量。本方法分离度良好，溶剂不干扰检测，方法专属性良好，且该检测方法简便﹑快速﹑准确﹑灵敏度高﹑重复性好以及准确度好，可以快速准确地进行沙芬酰胺有关物质的含量测定，保证本品质量的可控性。性。性。

【技术实现步骤摘要】
一种沙芬酰胺有关物质的分析方法


[0001]本专利技术涉及药物分析领域，具体涉及一种沙芬酰胺有关物质的分析方法。

技术介绍

[0002]沙芬酰胺甲磺酸盐(Safinamide mesilate)，化学名为(S)
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氟苄氧基)苄胺基]丙酰胺甲磺酸盐，结构如式I所示，是由Newron制药公司研发的抗帕金森病药。本品具有多种作用机制，不仅可高选择性及可逆性抑制单胺氧化酶B(MAO
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B)，还可以抑制多巴胺再摄取，阻断电压依赖的钠通道、调节钙通道，从而抑制谷氨酸释放。沙芬酰胺的中枢神经系统生物利用度高，临床显示可以提高帕金森病患者的运动和认知功能，防止患者出现运动障碍，且具有良好的耐受性。
[0003][0004]在其生产过程中，由于起始物料间氟氯苄中含有少量的对氟氯苄传导至成品，产生位置异构体杂质2(S)
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氟苄氧基)苄氨基]丙酰胺。

技术实现思路

>[0005]本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种沙芬酰胺有关物质的分析方法，其特征在于，所述方法是高效液相色谱法，该方法采用十八烷基硅烷
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五氟苯基键合硅胶为固定相的色谱柱，其中沙芬酰胺有关物质为式Ⅱ所示化合物或其药学上可接受的盐：优选地，所述的沙芬酰胺有关物质为式II的甲磺酸盐。2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述的方法采用磷酸二氢钾缓冲液为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱:且在梯度洗脱过程中，流动相A比例与流动相B比例总和为100％；其中流动相A比例是指流动相A体积占洗脱液总体积的百分比，流动相B比例是指流动相B占洗脱液总体积的百分比。3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述磷酸二氢钾缓冲液的浓度0.008mol/L～0.012mol/L；优选地，所述磷酸二氢钾缓冲液的浓度为0.01mol/L；优选地，所述磷酸二氢钾缓冲液为磷酸二氢钾水溶液。4.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述磷酸二氢钾缓冲液的pH为6.6～7.0；优选地，所述磷酸二氢钾缓冲液的pH为6.8；优选地，所述磷酸二氢钾缓冲液的pH由磷酸调节。5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述洗脱液的流速为0.75～0.85mL/min；优选地，所述洗脱液的流速为0.8mL/min。6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述色谱柱为ACE Excel3 C18
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PFP，其规格为4.6mm
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150mm，3μm。7.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用二极管阵列检测器或紫外检测器；优选地，所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用紫外检测器，且其检测波长为190nm～400nm；优选地，所述分析方法在高效液相色谱仪上进行，采用紫外检测器，且其检测波长为226nm。8.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述反相色谱柱的柱温为30～40℃；优选地，所述反相色谱柱的柱温为35℃。9.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述分析方法是在高效液相色谱仪上进
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【专利技术属性】
技术研发人员：薛青高，兰公剑，邹泓，杨方秀，张依，王华萍，徐丹，朱春霞，
申请(专利权)人：南京正大天晴制药有限公司，
类型：发明
国别省市：