一种阻燃剂TCEP的生产方法和生产设备技术

本发明专利技术公开了一种阻燃剂TCEP的生产方法和生产设备，以三氯氧磷和环氧乙烷作为原料，包括步骤：酯化

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃剂TCEP的生产方法和生产设备


[0001]本专利技术涉及TCEP生产
，具体为一种阻燃剂TCEP的生产方法和生产设备。

技术介绍

[0002]TCEP，中文名称：磷酸三(2
‑
氯乙基)酯，阻燃剂TCEP具有极佳的阻燃性，优良的抗低温性及抗紫外线性，其蒸气只能在225℃以上用明火直接点燃方可燃烧，但移走火源则即刻自熄。以本品为阻燃剂不但可提高被阻燃材料的材料级别，而且可改善阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐寒性及抗静电性。常用于阻燃以硝基纤维和醋酸纤维为基材的油漆涂料，不饱和聚酯、聚氨酯、丙烯酸酯、酚醛树脂等，也可用于软质聚氯乙烯的增塑阻燃剂。广泛用于化纤织物、醋酸纤维素作阻燃剂，除具有自熄性外，还可改善耐水性、耐寒性及抗静电性。用作添加型卤代磷酸酯类阻燃剂和增塑剂。分子中同时含磷和氯，阻燃效果显著，不易挥发及水解，对紫外线稳定性好。然而TCEP在生产过程中，反应釜内反应后会有杂质粘附于釜体内壁中，对于釜体内壁的清洗需要人工从人孔进入后对反应釜内壁进行清洗，这种清洗方式不仅增加了人力资源成本，费时费力，还影响了生产效率；
[0003]公布号为CN106732248A的专利文献公开了一种带有自清洗装置的反应釜结构，利用气缸驱动使清洗盘带动洗刷机构在釜体内壁摩擦接触，从而将粘附于釜体内壁的杂质或浆料清除，喷淋机构的固定盘与转动轴键连接，通过固定盘的旋转实现了对釜体内壁360度无死角清洗，大大提高了生产效率。
[0004]但是，该申请的清洗机构不能清洗到弧形釜底，清洗不够彻底，且清洗效率低。
[0005]公告号为CN109107517B的专利公开了一种化工反应釜污垢清除装置，属于化工反应釜维护设备
该专利通过设置清污机构，包括竖杆和连接在所述竖杆下端的U型杆，所述U型杆外侧设置刷毛，所述喷淋机构包括圆盘，所述圆盘中心设有供所述竖杆穿过的通孔，所述圆盘底面设置喷管，所述釜盖上设置喷管接头，所述喷管与所述喷管接头连通，所述喷管接头另一侧通过高压软管与水泵连通。本专利技术清理反应釜全面彻底，清洗效率较高；
[0006]但是，该专利通过刷毛和反应釜长期接触磨损，影响清理结构的使用寿命，需要经常更换，否则没有良好的清理效果，同时，边搅拌边对反应釜内壁进行清理，影响搅拌效率。

技术实现思路

[0007]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种阻燃剂TCEP的生产方法和生产设备，解决了不能清洗到弧形釜底，清洗不够彻底，和刷毛和反应釜长期接触磨损，影响清理结构的使用寿命，且边搅拌边对反应釜内壁进行清理，影响搅拌效率的问题。
[0008]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种阻燃剂TCEP的生产方法，以三氯氧磷和环氧乙烷作为主要原料，包括以下步骤：
[0009]第一步、酯化
[0010]向酯化反应釜投入定量的三氯氧磷，随后打开尾气风机，使釜内成为微负压状态，
然后加入催化剂，10
‑
15mi n后，通入环氧乙烷，并控制酯化反应釜的反应温度在48
‑
60℃；
[0011]随后对反应结束后的物料进行取样化验，得到酯化物料；
[0012]第二步、碱洗
[0013]将上一步得到的酯化物料通过物料传送泵打入粗品中转罐中，再自流至碱洗釜内，按比例将碱计量槽的碱和水计量槽的水加入碱洗釜内，开启搅拌，并加温至60℃，对物料进行碱洗至pH值为8，得到碱洗物料；
[0014]第三步、碱洗分离
[0015]将上一步得到的碱洗物料通过物料传送泵打入碱洗沉淀槽进行静置分层，分层后得到的碱洗粗制品；
[0016]第四步、水洗
[0017]将分层后得到的粗制品放入水洗釜的内部，再向水洗釜内部加入定量的水，开启搅拌，并加温至60℃，对物料进行水洗，得到水洗物料；
[0018]第五步、水洗分离
[0019]将通过水洗釜内充分洗涤得到水洗物料通过物料传送泵打入水洗沉淀槽内进行静置分层，分层后得到水洗粗制品，并将其放入洗料中转罐；
[0020]第六步、蒸馏提纯
[0021]将洗料中转罐中的水洗粗制品通过物料传送泵打入蒸馏釜中，开启蒸汽阀门和真空泵，将蒸馏釜内的物料慢慢升至105℃，并将蒸馏釜内抽至真空状态；
[0022]在高真空下减压蒸馏2小时，蒸馏后的釜底料即为成品TCEP；
[0023]随后开启冷凝器的循环水阀门，使蒸馏釜内部的温度降至60℃，并打开泄压阀破除蒸馏釜内部的真空状态；
[0024]第七步、成品
[0025]将成品TCEP通过物料传送泵打入成品中间罐，经检验合格后自流至罐区成品罐。
[0026]优选的，所述催化剂选自四氯化钛、三氯化铝、氯化锌和氯化铁中的任意一种。
[0027]一种阻燃剂TCEP的生产设备，该设备具体采用一种阻燃剂TCEP的生产方法来实现对TCEP的生产，该设备包括酯化反应釜、粗品中转罐、碱洗釜、碱洗沉淀槽、水洗釜、废水槽、水洗沉淀槽、洗料中转罐、蒸馏釜、成品中间罐和罐区成品罐，所述酯化反应釜、粗品中转罐、碱洗釜、碱洗沉淀槽、水洗釜、水洗沉淀槽、洗料中转罐、蒸馏釜、成品中间罐和罐区成品罐通过物料传送泵依次连接，所述酯化反应釜的尾气管道处连接有尾气风机；
[0028]其中所述酯化反应釜包括釜座以及设置在釜座上部的釜体，所述釜体内侧设有搅动轴；
[0029]所述搅动轴中部的两侧通过X型铰杆连接有搅拌杆，所述搅拌杆的底端铰接有两组弧形搅拌杆，且弧形搅拌杆与釜座内底壁的形状相吻合；
[0030]所述搅拌杆和弧形搅拌杆的外侧均固定连接有刮板，且刮板与釜体的内壁相接触。
[0031]优选的，所述搅拌杆的底部开设有滑槽，所述弧形搅拌杆的上端固定连接有滑柱，且滑槽与滑柱滑动连接。
[0032]优选的，所述X型铰杆底部的两端分别与搅动轴和搅拌杆的下部铰接，所述X型铰杆上部的两端分别铰接有滑块一和滑块二；
[0033]所述搅拌杆的上部开设有滑块一相适配的滑道一，且滑块一与滑道一滑动连接，所述搅动轴的表面开设有与滑块二相适配的滑道二，且滑块二与滑道二滑动连接。
[0034]优选的，所述搅动轴的上部为中空结构，且搅动轴的内部设有调节杆，所述滑块一和滑块二均与调节杆的底端固定连接。
[0035]优选的，所述釜体的上部设有传动箱，所述传动箱的内侧固定连接有电机，且电机的输出端通过联轴器固定连接有齿轮一；
[0036]所述搅动轴的上端贯穿釜体的上部并延伸至传动箱的内侧，且搅动轴与釜体转动连接，所述搅动轴位于传动箱内侧的一端固定连接有齿轮二，且齿轮二与齿轮一啮合传动。
[0037]优选的，所述调节杆贯穿搅动轴的上部并固定连接有限位板，所述调节杆的上部设有弹簧，且弹簧的两端分别与限位板和搅动轴相接触；
[0038]所述传动箱的上部固定连接有电推杆一，所述电推杆一的输出端通过联轴器固定连接有转板，所述转板的底侧通过轴承与限位板的转动连接。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻燃剂TCEP的生产方法，以三氯氧磷和环氧乙烷作为主要原料，其特征在于，包括以下步骤：第一步、酯化向酯化反应釜(1)投入定量的三氯氧磷，随后打开尾气风机(13)，使釜内成为微负压状态，然后加入催化剂，10
‑
15min后，通入环氧乙烷，并控制酯化反应釜(1)的反应温度在48
‑
60℃；随后对反应结束后的物料进行取样化验，得到酯化物料；第二步、碱洗将上一步得到的酯化物料通过物料传送泵(12)打入粗品中转罐(2)中，再自流至碱洗釜(3)内，按比例将碱计量槽的碱和水计量槽的水加入碱洗釜(3)内，开启搅拌，并加温至60℃，对物料进行碱洗至pH值为8，得到碱洗物料；第三步、碱洗分离将上一步得到的碱洗物料通过物料传送泵(12)打入碱洗沉淀槽(4)进行静置分层，分层后得到的碱洗粗制品；第四步、水洗将分层后得到的粗制品放入水洗釜(5)的内部，再向水洗釜(5)内部加入定量的水，开启搅拌，并加温至60℃，对物料进行水洗，得到水洗物料；第五步、水洗分离将通过水洗釜(5)内充分洗涤得到水洗物料通过物料传送泵(12)打入水洗沉淀槽(7)内进行静置分层，分层后得到水洗粗制品，并将其放入洗料中转罐(8)；第六步、蒸馏提纯将洗料中转罐(8)中的水洗粗制品通过物料传送泵(12)打入蒸馏釜(9)中，开启蒸汽阀门和真空泵，将蒸馏釜(9)内的物料慢慢升至105℃，并将蒸馏釜(9)内抽至真空状态；在高真空下减压蒸馏2小时，蒸馏后的釜底料即为成品TCEP；随后开启冷凝器的循环水阀门，使蒸馏釜(9)内部的温度降至60℃，并打开泄压阀破除蒸馏釜(9)内部的真空状态；第七步、成品将成品TCEP通过物料传送泵(12)打入成品中间罐(10)，经检验合格后自流至罐区成品罐(11)。2.根据权利要求1所述的一种阻燃剂TCEP的生产方法，其特征在于，所述催化剂选自四氯化钛、三氯化铝、氯化锌和氯化铁中的任意一种。3.一种阻燃剂TCEP的生产设备，其特征在于，该设备具体采用如权利要求1
‑
2任一项所述的一种阻燃剂TCEP的生产方法来实现对TCEP的生产，该设备包括酯化反应釜(1)、粗品中转罐(2)、碱洗釜(3)、碱洗沉淀槽(4)、水洗釜(5)、废水槽(6)、水洗沉淀槽(7)、洗料中转罐(8)、蒸馏釜(9)、成品中间罐(10)和罐区成品罐(11)，所述酯化反应釜(1)、粗品中转罐(2)、碱洗釜(3)、碱洗沉淀槽(4)、水洗釜(5)、水洗沉淀槽(7)、洗料中转罐(8)、蒸馏釜(9)、成品中间罐(10)和罐区成品罐(11)通过物料传送泵(12)依次连接，所述酯化反应釜(1)的尾气管道处连接有尾气风机(13)；其中所述酯化反应釜(1)包括釜座(100)以及设置在釜座(100)上部的釜体(200)，所述
釜体(200)内侧设有搅动轴(201)；所述搅动轴(201)中部的两侧通过X型铰杆(207)连接有搅拌杆(202)，所述搅拌杆(202)的底端铰接有两组弧形搅拌杆(203)，且弧形搅拌杆(203)与釜座(100)内底壁的形状相吻合；所述搅拌杆(202)和弧形搅拌杆(203)的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴陶陶，李永，肖尚发，李晓芳，韩长宝，程明华，
申请(专利权)人：泰安亚荣生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：