硫化锂的制造方法技术

本发明专利技术的目的在于，提供可制造高纯度的硫化锂的方法。本发明专利技术的硫化锂的制造方法具备：使用包含碳(C)元素的还原剂将包含锂(Li)元素和硫(S)元素的原料还原，从而得到中间产物的第1工序；和，使用还原性气体将所述中间产物还原，从而得到硫化锂的第2工序。优选在非活性气体气氛下进行第1工序。也优选在700℃以上且850℃以下的温度条件下进行第1工序。也优选在830℃以上且930℃以下的温度条件下进行第2工序。序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硫化锂的制造方法


[0001]本专利技术涉及硫化锂的制造方法。

技术介绍

[0002]作为硫化锂的制造方法，已知例如将硫酸锂还原的方法。例如，专利文献1记载了一种方法，其包括下述工序：将包含硫酸锂的粉末调整为特定粒径的微粒的微粒化工序；和通过将该微粒用炭黑还原，从而得到硫化锂的还原工序。
[0003]专利文献2记载了一种方法，其包括下述工序：一边将包含硫酸锂及石墨粉末的混合物加热一边使其与碳成形体接触，从而将硫酸锂还原而生成硫化锂的工序；和将生成的前述硫化锂与前述碳成形体分离的工序。在生成硫化锂的工序中，作为硫酸锂的还原剂，同时使用前述碳材料及前述碳成形体这两者。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1:日本特开2013
‑
227180号公报
[0007]专利文献2:日本特开2015
‑
74567号公报

技术实现思路

[0008]作为制造硫化锂时使用的还原剂，可列举例如专利文献1及2中记载的碳材料。另外，也有时使用还原性气体作为还原剂。
[0009]以外，在制造硫化锂时，要求得到更高纯度的硫化锂。作为得到高纯度的硫化锂的方法，考虑了例如使用大量还原剂将硫酸锂充分还原的方法。但是，若使用大量的碳材料作为还原剂，则副产作为杂质的碳酸锂，结果是不能得到高纯度的硫化锂。另外，在使用大量的还原性气体作为还原剂时会产生反应热，导致硫酸锂熔解及比表面积显著下降。这会抑制硫酸锂与还原性气体接触，结果导致反应性下降。
[0010]因此，本专利技术的课题在于，提供能够制造高纯度的硫化锂的方法。
[0011]为了解决前述课题，本专利技术人进行了深入研究，结果发现，通过将含碳物质与还原性气体组合使用作为还原剂，能够制造高纯度的硫化锂。
[0012]本专利技术是基于前述发现而作出的，提供一种硫化锂的制造方法，其具备：
[0013]使用包含碳(C)元素的还原剂将包含锂(Li)元素和硫(S)元素的原料还原，从而得到中间产物的第1工序；和
[0014]使用还原性气体将前述中间产物还原，从而得到硫化锂的第2工序。
[0015]另外，本专利技术提供一种硫化锂的制造方法，其具备：使用包含碳(C)的还原剂和还原性气体将包含锂(Li)元素和硫(S)元素的原料还原，从而得到硫化锂的工序。
[0016]进而，本专利技术提供一种固体电解质的制造方法，其具备：
[0017]得到硫化锂的A工序；
[0018]将前述硫化锂、五硫化二磷和卤化锂混合而得到原料组合物的B工序；和
[0019]对前述原料组合物进行焙烧的C工序，
[0020]前述A工序具备：使用包含碳(C)元素的还原剂将包含锂(Li)元素和硫(S)元素的原料还原，从而得到中间产物的第1工序；和使用还原性气体将前述中间产物还原，从而得到硫化锂的第2工序。
具体实施方式
[0021]以下基于本专利技术的优选实施方式对本专利技术进行说明。本专利技术涉及硫化锂(Li2S)的制造方法。本专利技术中，作为硫化锂的制造原料，使用包含锂(Li)元素和硫(S)元素的原料。通过将该原料还原，从而得到中间产物(以下将该工序称为“第1工序”。)、接着将该中间产物还原(以下将该工序称为“第2工序”。)，从而得到作为目标的硫化锂。以下对这些工序进行详细说明。
[0022]作为第1工序中使用的前述原料，可优选列举包含锂(Li)元素和硫(S)元素的化合物。作为这样的化合物的例子，可列举硫酸锂(Li2SO4)、亚硫酸锂(Li2SO3)、硫代硫酸锂(Li2S2O3)等。这些化合物可以单独使用一种，另外也可以将两种以上组合使用。从工业上的获得容易性、处理容易性的观点出发，优选使用硫酸锂作为原料。硫酸锂通常以粉末状或粒状等固体状态供于第1工序。硫酸锂通常为含水盐，但是本专利技术中既可以直接使用硫酸锂的含水盐，或者也可以将硫酸锂的含水盐脱水而以无水盐的状态使用。
[0023]第1工序中，利用还原剂将上述原料还原，从而得到作为目标的硫化锂的中间产物。从容易得到高纯度的硫酸锂的角度出发，本工序中使用的还原剂优选为包含碳(C)元素的还原剂。“包含碳(C)元素的还原剂”是指具有能够将上述原料还原的还原力且包含碳(C)元素作为构成元素的物质。
[0024]作为包含碳(C)元素的还原剂，只要是通常作为碳系还原剂使用的物质就没有特别限定，可以为气体，可以为液体，可以为固体。前述还原剂只要是能够成为碳的供给源的还原剂即可，可以包含非碳原子。作为这样的还原剂，可列举例如一元醇、多元醇及以葡萄糖为代表的还原糖等有机化合物。此外，还可列举例如煤、焦炭、石墨、炭黑、富勒烯、碳管、炭、碳化物、以及单质碳及其同素异形体等固体碳质材料。作为单质碳及其同素异形体，可列举石墨作为典型例子。本专利技术中，从还原能力的观点出发，优选使用木炭、竹炭、活性炭等炭、炭黑，特别优选使用活性炭。活性炭可以是粉末活性炭，可以是粒状活性炭。需要说明的是，作为包含碳元素的还原剂，可以使用上述材料中的一种，也可以将两种以上组合使用。
[0025]包含碳元素的还原剂的形状没有特别限定，例如可以为纤维状，可以为粉粒状，或者，可以为粉末状。粉粒状还原剂的平均粒径例如可以为1000μm以下，可以为300μm以下，可以为150μm以下。另一方面，还原剂的平均粒径例如可以为0.1μm以上，可以为1μm以上，可以为10μm以上。还原剂的平均粒径越小则与原料混合时接触面积越增加，从而能够更高效地进行还原。这里所称的平均粒径是基于激光衍射散射式粒度分布测定法的累积体积50体积％下的体积累积粒径D
50
。
[0026]第1工序优选将原料与还原剂混合并且使用前述还原剂将前述原料还原的工序。在还原剂为固体时，该还原剂与上述原料的反应成为固相反应，因此以彼此充分混合的状态被供于还原反应，这从能够将该原料高效还原的观点出发是优选的。
[0027]作为混合中使用的混合机，例如，可以使用通过使填充有供于混合的前述原料和
前述还原剂的容器本身进行运动而进行混合的混合机。或者，可以使用通过使填充有前述原料和前述还原剂的容器内设置的板状、螺杆状、带状、圆筒状、圆盘状、其它任意形状的旋转体进行旋转而将两者混合的混合机。或者，也可以使用下述方式的混合机：向填充前述原料和前述还原剂的容器内与前述原料和前述还原剂一起填充陶瓷制、玻璃制、金属制、树脂制、其它材质制的球、珠等粉碎介质，对该介质施加力，通过该介质的运动而将两者混合。
[0028]作为进行混合时使用的用于使前述原料和前述还原剂形成分散状态的分散介质，可以使用空气等气体(所谓的干式)。或者，可以使用水、有机溶剂等液体(所谓的湿式)。或者，可以在真空下进行前述原料和前述还原剂的混合。
[0029]在使用液体作为分散介质时，可以使用不溶解前述原料的液体，也可以使用溶解前述原料的液体。另外，在使用液体作为分散介质时，在混合之后可以进行干燥以去除液体。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种硫化锂的制造方法，其具备：使用包含碳(C)元素的还原剂将包含锂(Li)元素和硫(S)元素的原料还原，从而得到中间产物的第1工序；和使用还原性气体将所述中间产物还原，从而得到硫化锂的第2工序。2.根据权利要求1所述的硫化锂的制造方法，其中，以下述方式进行第1工序：在利用X射线衍射装置测定的所述中间产物的X射线衍射图案中，将在2θ＝25.6
°±
0.5
°
观察到的峰的强度设为I
A
、将在2θ＝27.1
°±
0.5
°
观察到的峰的强度设为I
B
时，使所述I
A
相对于所述I
B
的比(I
A
/I
B
)为0.10以下，并且，将在2θ＝21.2
°±
0.5
°
观察到的峰的强度设为I
C
时，使所述I
C
相对于所述I
B
的比(I
C
/I
B
)为0.03以上且0.09以下。3.根据权利要求1或2所述的硫化锂的制造方法，其中，以下述方式进行第2工序：在利用X射线衍射装置测定的硫化锂的X射线衍射图案中，将在2θ＝27.1
°±
0.5
°
观察到的峰的强度设为I
B
、将在2θ...

【专利技术属性】
技术研发人员：稻村昌晃，伊藤崇广，宫下德彦，
申请(专利权)人：三井金属矿业株式会社，
类型：发明
国别省市：