一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法，该方法包括：S1熔融态草酸二甲酯和液氨加压达到反应压力后，分别通入DMO预热器和醇氨混合器内；循环甲醇经过循环甲醇换热器加热后，分别送入醇酯混合器和醇氨混合器，得到醇酯溶液和醇氨溶液；S2将醇酯溶液和醇氨溶液送入反应器，进行氨解反应，生成的反应液进入反应液接收罐，然后进入闪蒸装置进行闪蒸，闪蒸装置中的闪蒸汽经换热冷凝后，得到循环甲醇；S3将闪蒸装置中的闪蒸液送入固液分离器进行固液分离，分别产出固相和液相，固相经干燥器干燥后得到草酰胺产品。本发明专利技术将草酸二甲酯和液氨分别溶于甲醇溶剂中进行液相反应，能耗低，安全性好。安全性好。安全性好。

【技术实现步骤摘要】
一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法


[0001]本专利技术属于草酰胺制备
，特别涉及一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法。

技术介绍

[0002]草酰胺是一种良好的缓释肥料，外观为白色粉末，无异味。其含氮量31.8％，在空气中不潮解，微溶于水，性质稳定，易于存储，在水解或生物分解过程中逐步放出氨态氮和二氧化碳，不易流失和污染环境，肥料利用率可达65％～80％。
[0003]目前制备草酰胺主要有以下几个方法：1、氢氰酸法，该方法以氢氰酸合为原料合成草酰胺，但此方法HCN成本高，且HCN为剧毒化学品，工业化生产可行性差。2、草酸铵热解法，该方法通过草酸铵加热脱水生成草酰胺，但是草酸铵脱水生成草酰胺的步骤收率较低，只有30～60％，成本较高，不利于工业化。3、草酸酯法，该方法通过草酸酯氨解反应生成草酰胺和相应的醇。近年来，随着C1化工的逐渐发展，煤气化CO合成草酸二甲酯制备乙二醇技术已经取得突破和大规模应用，草酸二甲酯的成本大幅下降，采用草酸二甲酯胺解合成草酰胺具有很好的工业化前景。
[0004]公开号为CN103288666A和CN110862331A的中国专利，分别公开了一种连续气相合成草酰胺的方法，将草酸二甲酯和液氨分别气化后，在气相反应器中发生氨解反应，生成草酰胺产品，但是该方法必须先将草酸二甲酯气化，过程能耗高较高。
[0005]公开号为CN109569480A的中国专利，公开了一种液相草酰胺合成方法，该方法分别将草酸二甲酯和液氨溶于甲醇中，随后在反应釜中，氨气甲醇溶液缓慢向草酸二甲酯甲醇溶液中滴加反应，反应完全后进入固液分离器。上述方法反应时间长，过程不连续，过程产生热量无法回收利用，不利于大型工业化生产。
[0006]公开号为CN111153823A的中国专利，公开了一种草酸二甲酯制备草酰胺的方法，该方法将草酸二甲酯物流、甲醇原料物流和液氨物流混合进行氨解反应，以提供氨解产物物流。但是上述方法若要实现液相反应，反应温度和压力应与液氨温度和压力相匹配，否则液氨进料后会发生气化，反应变为气液两项，反应过程中反应速度较快，放热剧烈，产物草酰胺快速析出，可能会阻碍传热、堵塞设备和管道，影响工艺连续化，若反应温度低，则使得原料转化率和产物选择性较低。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种用于连续高效制备草酰胺的装置及方法，能够使草酸二甲酯和液氨液相反应，实现反应连续、反应条件温和、能耗低、转化率高和设备运行稳定；
[0008]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0009]一种用于连续高效制备草酰胺的装置，包括进料单元、反应单元和草酰胺分离单元，
[0010]所述进料单元包括DMO进料槽、液氨缓冲罐、DMO预热器、醇酯混合器、醇氨混合器
和循环甲醇换热器；
[0011]所述DMO进料槽的出料口通过管路与DMO预热器的入料口相连接，DMO预热器的出料口通过管路与醇酯混合器相连接；所述液氨缓冲罐的出料口通过管路与醇氨混合器相连接；所述循环甲醇换热器的出料口通过管路分别与醇酯混合器和醇氨混合器相连接；
[0012]所述反应单元包括反应器、汽包、反应液接收罐和闪蒸装置；
[0013]所述醇酯混合器和醇氨混合器的出料口均通过管路与反应器相连接；所述反应器通过管路与汽包相连接，并且反应器的出料口通过管路与反应液接收罐相连接；所述反应液接收罐的出液口通过管路与闪蒸装置相连接；
[0014]所述草酰胺分离单元包括固液分离器和干燥器，
[0015]所述闪蒸装置的出液口通过管路与固液分离器相连接；所述固液分离器的出料口通过管路与干燥器相连接。
[0016]优选的，所述闪蒸装置包括一级闪蒸罐和二级闪蒸罐，所述一级闪蒸罐的出液口通过管路与二级闪蒸罐相连接，并且一级闪蒸罐的出气口通过出气管依次与循环热交换器、DMO预热器和终冷器相连接；所述DMO预热器和终冷器均通过管道与循环甲醇缓冲罐连接；所述二级闪蒸罐的出液口通过管路与固液分离器相连接，且二级闪蒸罐的出气口通过管路与闪蒸冷凝器相连接；所述闪蒸冷凝器通过管路与闪蒸凝液罐相连接；所述闪蒸凝液罐通过管路连接有循环热交换器；所述循环热交换器和循环甲醇缓冲罐均通过管路与循环甲醇换热器相连接。
[0017]优选的，还包括甲醇分离单元，所述甲醇分离单元包括甲醇冷凝器、甲醇凝液罐、滤液槽、进料预热器、甲醇精馏塔、甲醇精馏塔冷凝器和再沸器；
[0018]所述干燥器的出气口通过管路与甲醇冷凝器相连接；所述甲醇冷凝器通过管路与甲醇凝液罐相连接；所述固液分离器的出液口通过管路与滤液槽相连接；所述滤液槽和甲醇凝液罐均通过管路与闪蒸凝液罐相连接，滤液槽还通过管路与进料预热器相连接；所述进料预热器与甲醇精馏塔的进料口相连接，并且甲醇精馏塔底部的第一出液口通过管路与进料预热器相连接；所述甲醇精馏塔底部的第二出液口通过管路经过再沸器与甲醇精馏塔的再沸器进料口相连接；所述甲醇精馏塔顶部的出气口与甲醇精馏塔冷凝器相连接；所述甲醇精馏塔冷凝器通过管路与闪蒸凝液罐相连接。
[0019]优选的，所述固液分离器为压滤机或离心机或过滤器中的任意一种；所述干燥器为盘式干燥机或桨叶干燥机或真空干燥机中的任意一种。
[0020]优选的，所述固液分离器和干燥器为分离干燥一体机。
[0021]一种连续高效的草酰胺制备方法，包括以下步骤：
[0022]S1，将草酸二甲酯和液氨分别经过DMO进料槽和液氨缓冲罐，DMO进料槽对草酸二甲酯进行加热，让草酸二甲酯保持熔融态；然后分别将熔融态草酸二甲酯和液氨加压，达到反应压力后，分别通入DMO预热器和醇氨混合器内；草酸二甲酯经过DMO预热器预热后进入醇酯混合器内；循环甲醇经过循环甲醇换热器加热后，分别送入醇酯混合器和醇氨混合器，得到醇酯溶液和醇氨溶液；其中所述醇酯溶液中草酸二甲酯与甲醇质量比为1:0.7～5；所述醇氨溶液中氨与甲醇质量比为1:4～8，醇酯溶液和醇氨溶液中的氨与草酸二甲酯摩尔比大于2；
[0023]S2，将醇酯溶液和醇氨溶液置于反应器内在温度为100～200℃，反应时间为10～
60min，反应压力为1.0～5.0Mpa的条件下进行氨解反应，在反应的同时通过汽包收集反应放出的热量生产0.1～2.0MPag的蒸汽；将生成的反应液进入反应液接收罐，然后再进入闪蒸装置内进行闪蒸，得到闪蒸汽和闪蒸液，待闪蒸装置中的闪蒸汽经换热冷凝后，得到循环甲醇；
[0024]S3，将闪蒸装置中的闪蒸液送入固液分离器进行固液分离，分别产出固相和液相，固相经干燥器干燥后得到草酰胺。
[0025]优选的，所述S2中，所述闪蒸装置包括一级闪蒸罐和二级闪蒸罐，反应液接收罐中的反应液，先进入一级闪蒸罐进行闪蒸，得到一级闪蒸液和一级闪蒸汽，然后将一级闪蒸液送入二级闪蒸罐13b进行闪蒸，得到二级闪蒸液和二级闪蒸汽，二级闪蒸汽通入闪蒸冷凝器14冷凝后送入闪蒸凝液罐15，得到闪蒸汽凝液；同时将二级闪蒸液送入固液分离器16进行固液分离，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于连续高效制备草酰胺的装置，其特征在于，包括进料单元、反应单元和草酰胺分离单元，所述进料单元包括DMO进料槽(1)、液氨缓冲罐(4)、DMO预热器(2)、醇酯混合器(3)、醇氨混合器(6)和循环甲醇换热器(9)；所述DMO进料槽(1)的出料口通过管路与DMO预热器(2)的入料口相连接，DMO预热器(2)的出料口通过管路与醇酯混合器(3)相连接；所述液氨缓冲罐(4)的出料口通过管路与醇氨混合器(6)相连接；所述循环甲醇换热器(9)的出料口通过管路分别与醇酯混合器(3)和醇氨混合器(6)相连接；所述反应单元包括反应器(10)、汽包(11)、反应液接收罐(12)和闪蒸装置(13)；所述醇酯混合器(3)和醇氨混合器(6)的出料口均通过管路与反应器(10)相连接；所述反应器(10)通过管路与汽包(11)相连接，并且反应器(10)的出料口通过管路与反应液接收罐(12)相连接；所述反应液接收罐(12)的出液口通过管路与闪蒸装置(13)相连接；所述草酰胺分离单元包括固液分离器(16)和干燥器(17)，所述闪蒸装置(13)的出液口通过管路与固液分离器(16)相连接；所述固液分离器(16)的出料口通过管路与干燥器(17)相连接。2.根据权利要求1所述的一种用于连续高效制备草酰胺的装置，其特征在于，所述闪蒸装置(13)包括一级闪蒸罐(13a)和二级闪蒸罐(13b)，所述一级闪蒸罐(13a)的出液口通过管路与二级闪蒸罐(13b)相连接，并且一级闪蒸罐(13a)的出气口通过出气管依次与循环热交换器(7)、DMO预热器(2)和终冷器(5)相连接；所述DMO预热器(2)和终冷器(5)均通过管道与循环甲醇缓冲罐(8)连接；所述二级闪蒸罐(13b)的出液口通过管路与固液分离器(16)相连接，且二级闪蒸罐(13b)的出气口通过管路与闪蒸冷凝器(14)相连接；所述闪蒸冷凝器(14)通过管路与闪蒸凝液罐(15)相连接；所述闪蒸凝液罐(15)通过管路连接有循环热交换器(7)；所述循环热交换器(7)和循环甲醇缓冲罐(8)均通过管路与循环甲醇换热器(9)相连接。3.根据权利要求1或2所述的一种用于连续高效制备草酰胺的装置，其特征在于，还包括甲醇分离单元，所述甲醇分离单元包括甲醇冷凝器(18)、甲醇凝液罐(19)、滤液槽(20)、进料预热器(21)、甲醇精馏塔(22)、甲醇精馏塔冷凝器(23)和再沸器(24)；所述干燥器(17)的出气口通过管路与甲醇冷凝器(18)相连接；所述甲醇冷凝器(18)通过管路与甲醇凝液罐(19)相连接；所述固液分离器(16)的出液口通过管路与滤液槽(20)相连接；所述滤液槽(20)和甲醇凝液罐(19)均通过管路与闪蒸凝液罐(15)相连接，滤液槽(20)还通过管路与进料预热器(21)相连接；所述进料预热器(21)与甲醇精馏塔(22)的进料口相连接，并且甲醇精馏塔(22)底部的第一出液口通过管路与进料预热器(21)相连接；所述甲醇精馏塔(22)底部的第二出液口通过管路经过再沸器(24)与甲醇精馏塔(22)的再沸器进料口相连接；所述甲醇精馏塔(22)顶部的出气口与甲醇精馏塔冷凝器(23)相连接；所述甲醇精馏塔冷凝器(23)通过管路与闪蒸凝液罐(15)相连接。4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种用于连续高效制备草酰胺的装置，其特征在于，所述固液分离器(16)为压滤机或离心机或过滤器中的任意一种；所述干燥器(18)为盘式干燥机或桨叶干燥机或真空干燥机中的任意一种。5.根据权利要求1～3任意一项所述的一种用于连续高...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨晋平，韩涛，王保明，范辉，施福富，徐景亮，王劲寒，种彩云，席霄天，李玉江，张辉平，徐长青，
申请(专利权)人：上海戊正工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：