一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子及其制备方法，涉及含能材料、化工材料技术领域。首先将铝粉进行清洗预处理后，加入充分溶解/溶胀的含氟聚合物溶液中，通过对改性包覆过程中参数的控制，成功制备出一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子，克服了高分子量化合物在改性过程中导致包覆产物产生聚集的技术问题，采用本发明专利技术方法制备出的核壳结构粒子能显著增强铝粉的能量释放，提升铝基固体推进剂的性能。提升铝基固体推进剂的性能。提升铝基固体推进剂的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子及其制备方法


[0001]本专利技术涉及含能材料、化工材料
，特别是涉及一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子及其制备方法。

技术介绍

[0002]铝粉因其在燃烧放热量、密度、耗氧量等方面有着优异的综合性能，被用作复合固体推进剂的主要组成部分之一，以提高推进剂的密度和能量。然而，在应用过程中，由于铝粉极易被氧化，导致其表面生成一层致密的高熔点非晶氧化铝薄膜，阻碍铝芯发生氧化反应，进而降低推进剂的能量传递、提高点火温度门槛以及造成燃烧不稳定等缺陷。因此，对铝粉进行表面修饰改性、破坏表面致密氧化层是提高铝基推进剂能量密度的研究重点。
[0003]由于F原子和Al原子的高电子亲和度，且氟化物热分解释放出的强氧化性含氟气体对铝粉中的Al2O3氧化层有腐蚀作用。这种腐蚀反应可以打开铝芯与外界氧的反应通道，从而改善铝粉的着火和燃烧性能。因此，选择一种含氟材料作为铝粉的表面改性剂是一种提升铝基固体推进剂燃烧效率的潜在有效方法。全世界大量科研人员对此进行了探索，目前已公布的作为有效改性铝粉的含氟材料包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、全氟十四烷酸(PFTD)、全氟癸二酸(PFS)、全氟戊酸(PFPA)、全氟聚醚(PFPE)、氟石墨烯(GF)、聚氟多巴胺(PF)、全氟辛酸铵(APFO)、氟橡胶(F2311)等。
[0004]而上述含氟材料中的氟橡胶为高分子化合物，在微观上具有长链状结构，在对铝粉进行表面改性的过程中可以借助F、Al之间的高分子亲和力使长链状氟橡胶贴附于铝粒子表面，当浓度足够高时，可以产生膜状包覆效果，然而，氟橡胶为高分子量化合物，不可避免的在改性过程中使包覆产物产生聚集效应，进而影响推进剂能量释放，如何避免高分子量化合物改性产物发生聚集，实现良好的包覆效果是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子及其制备方法，以解决现有技术中改性后氟橡胶包覆铝粉存在的产物聚集、能量释放效率低下问题，提供一种包覆效果良好的含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0007]本专利技术提供一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1，对微纳米铝粉进行清洗、干燥；
[0009]步骤2，将含氟聚合物加入到有机溶剂中，磁力搅拌，使含氟聚合物溶解或完全溶胀；
[0010]步骤3，在氮气保护下，将步骤1处理后的微纳米铝粉加入到步骤2的溶液体系中，磁力搅拌后超声处理；
[0011]步骤4，将步骤3得到的混合溶液体系进行磁力搅拌，之后挥发溶剂使所述混合溶液体系体积为原体积的20％
‑
30％；
[0012]步骤5，在氮气保护下，将步骤4所得溶液体系中的剩余溶液进行抽滤，滤去溶剂；
[0013]步骤6，将步骤5所得产物进行干燥，除去溶剂，即得所述含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子。
[0014]进一步地，所述含氟聚合物为氟橡胶。
[0015]进一步地，所述氟橡胶为氟橡胶F2311或F2641。
[0016]进一步地，所述含氟聚合物与所述微纳米铝粉的质量比为1％
‑
9％。
[0017]进一步地，步骤2中所述磁力搅拌时间为3h。
[0018]进一步地，步骤3中所述磁力搅拌时间为15
‑
20min，超声时间为1h。
[0019]进一步地，步骤6中干燥温度为60℃。
[0020]本专利技术还提供上述制备方法制备的含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子。
[0021]其中，含氟聚合物对微纳米铝粉的包覆比为1
‑
9％，优选7％。
[0022]本专利技术进一步提供上述含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子在推进剂材料中的应用。
[0023]本专利技术公开了以下技术效果：
[0024]本专利技术提出了一种新的含氟聚合物
‑
铝粉表面包覆改性方法，并成功制备出一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子，克服了高分子量化合物在改性过程中导致包覆产物产生聚集的技术问题。采用本专利技术方法制备出的核壳结构粒子能显著增强铝粉的能量释放，提升铝基固体推进剂的性能。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本专利技术实施例1中处理前的铝粉SEM表征；
[0027]图2为本专利技术实施例1制备的5μmAl@5％F2311复合粒子的SEM表征；
[0028]图3为本专利技术实施例1制备的5μmAl@5％F2311复合粒子的SEM、EDS表征；
[0029]图4为本专利技术实施例1制备的5μmAl@5％F2311复合粒子的XPS全谱图；
[0030]图5为本专利技术实施例1制备的5μmAl@5％F2311复合粒子的TEM表征；
[0031]图6为本专利技术实施例1制备的5μmAl@5％F2311复合粒子的TG
‑
DSC分析，其中(a)为包覆前后两者DSC(差示扫描量热法)测试结果，(b)为包覆前后两者TG(热失重)测试结果；
[0032]图7为不同包覆比对复合粒子放热量的影响：(a)为不同包覆比例处理后复合粒子的放热量，(b)为不同包覆比例处理后复合粒子的DSC曲线图；
[0033]图8为对比例1制备的复合粒子的SEM图。
具体实施方式
[0034]现详细说明本专利技术的多种示例性施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限
制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0035]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0036]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本专利技术仅描述了优选的方法和材料，但是在本专利技术的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
[0037]在不背离本专利技术的范围或精神的情况下，可对本专利技术说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，对微纳米铝粉进行清洗、干燥；步骤2，将含氟聚合物加入到有机溶剂中，磁力搅拌，使含氟聚合物溶解或完全溶胀；步骤3，在氮气保护下，将步骤1处理后的微纳米铝粉加入到步骤2的溶液体系中，磁力搅拌后超声处理；步骤4，将步骤3得到的混合溶液体系进行磁力搅拌，之后挥发溶剂使所述混合溶液体系体积为原体积的20％
‑
30％；步骤5，在氮气保护下，将步骤4所得溶液体系中的剩余溶液进行抽滤，滤去溶剂；步骤6，将步骤5所得产物进行干燥，除去溶剂，即得所述含氟聚合物改性微纳米铝粉的核壳结构粒子。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氟聚合物为氟橡胶。3.根据权利要求2所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李静波，孙福鼎，陈锟，金海波，王成志，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：