一种甲基吡唑的纯度分析方法技术

本发明专利技术公开了一种甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1

【技术实现步骤摘要】
一种甲基吡唑的纯度分析方法


[0001]本专利技术属于化学物质检测
，具体涉及一种甲基吡唑的纯度分析方法。

技术介绍

[0002]甲基吡唑是一种有机化工原料，在各个领域都有广泛应用，广泛应用于医药、电子和农产品等行业。分子式为C4H6N2，结构式如图6甲基吡唑结构式示意图，沸点127.00℃，常温下为无色液体，折射率1.477。同时可以作为含能材料1
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甲基
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3，4，5
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三硝基吡唑(MTNP)的原材料。MTNP因其高能不敏感特性优于以往任何一种TNT潜在替代物，为高能不敏感弹药装药综合性能的跨越提供了优异的候选物，目前各国正在开展其合成方法工艺、熔铸炸药配方及工艺研究。而甲基吡唑作为MTNP的主要原料，其制备工艺及纯度分析的研究却没有更进一步的发展，这直接影响了MTNP的合成、成本及应用研究。
[0003]色谱法是分析化学中发展最快、应用最广的分析方法之一。因色谱法具有强大的组分分离、定性和定量功能，使其目前成为复杂样品组分分离分析不可或缺的有力手段。由于甲基吡唑没有紫外吸收且沸点较低，所以使用气相色谱对其进行检测。气相色谱具有高选择性、高灵敏度、高准确度和高精密度等优点。可用于气体、易挥发液体和固体样品定性和定量分析。由于其具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、选择性好、灵敏度高、操作简单等特点，在诸多领域有着广泛的应用，气相色谱仪器也已成为非常普及的分析仪器。
[0004]一直以来甲基吡唑的制备方法主要有吡唑甲基化和醛胺缩合两种方式，这两种方式中无论是硫酸二甲酯、烷基卤化物等甲基化试剂还是联氨及其衍生物都含有剧毒，且部分原料价格昂贵，不适用于目前保护环境，绿色化工的要求。因此开展了以碳酸二甲酯为甲基化试剂，对吡唑进行甲基化合成甲基吡唑的实验研究。对于碳酸二甲酯和吡唑已经有了较完善的制备工艺和纯度分析方法，碳酸二甲酯选用HP
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INNOWax毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID)，采用二阶程序升温，以正丁醇为内标物，建立了测定碳酸二甲酯含量的气相色谱法。吡唑则可选择OV
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17毛细管色谱柱以正十六烷为内标，对吡唑进行定量分析。但目前甲基吡唑纯度分析的方法尚未建立，本研究通过建立基于高效气相色谱法的甲基吡唑纯度分析方法，采用内标法甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯进行定量检测，为甲基吡唑工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。

技术实现思路

[0005]针对目前为止尚未建立甲基吡唑的纯度分析方法的问题，本专利技术提供了一种甲基吡唑的纯度分析方法。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：
[0007]一种甲基吡唑的纯度分析方法，包括以下步骤：
[0008]步骤1，甲基吡唑标准溶液配制：用微量注射器分别精密量取甲基吡唑标准样品0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8mL于10mL容量瓶中，准确加入0.5mL1,2
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二氯乙烷作为内标物，用甲醇稀释至刻度线，摇匀，使甲基吡唑的体积分数分别为：2％、3％、4％、5％、6％、
7％、8％；
[0009]步骤2，甲基吡唑样品溶液配置：取0.5mL甲基吡唑样品于10mL容量瓶内，准确加入0.5mL 1,2
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二氯乙烷，用甲醇稀释至刻度线，摇匀；
[0010]步骤3，测定：在色谱条件下，待仪器稳定后进样测定，先测定甲基吡唑标准溶液，然后测定甲基吡唑样品溶液，分别记录甲基吡唑和内标物1,2
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二氯乙烷的峰面积；
[0011]步骤4，含量计算：将溶液中的甲基吡唑标准样品与内标物1,2
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二氯乙烷的峰面积比与甲基吡唑含量进行线性回归，求得线性回归方程；将甲基吡唑样品溶液中甲基吡唑与内标物1,2
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二氯乙烷的峰面积比代入线性回归方程，求得甲基吡唑样品溶液中甲基吡唑的含量，再转成甲基吡唑样品中甲基吡唑的实际含量。
[0012]所述色谱条件是：色谱柱：SE
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54毛细色谱住(50m
×
0.25mm
×
0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷；气化室温度：220℃；检测器温度：220℃；柱温：90℃；进样量1uL；载气：高纯氮气≥99.99％，载气压为0.14MPa。
[0013]与现有技术相比本专利技术具有以下优点：
[0014]本专利技术通过探究甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE
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54毛细色谱住(50m
×
0.25mm
×
0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷；气化室温度220℃；检测器温度220℃；柱温90℃；载气压为0.14MPa；进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。
附图说明
[0015]图1甲基吡唑标准样品和内标物1,2
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二氯乙烷气相图；
[0016]图2甲基吡唑样品及内标1,2
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二氯乙烷气相图；
[0017]图3甲醇、甲基吡唑、1,2
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二氯乙烷在不同柱温下分离情况示意图；
[0018]图4甲醇、甲基吡唑、1,2
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二氯乙烷在不同载气压中分离情况示意图；
[0019]图5甲基吡唑标准曲线示意图；
[0020]图6甲基吡唑结构式示意图。
具体实施方式
[0021]实施例1
[0022]1.1主要仪器与试剂
[0023]气相色谱仪：上海科创GC9800型，带氢火焰离子化检测器(FID)及配套色谱数据处理工作站；
[0024]KCA
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2LP型空气发生器；KCH
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300Ⅱ型氢气发生器；
[0025]甲醇色谱级：纯度≥99.90，天津市康科德科技有限公司；
[0026]1,2
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二氯乙烷：纯度≥99.0，天津市风船化学试剂科技有限公司；
[0027]碳酸二甲酯：纯度≥98.0％，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
[0028]甲基吡唑：标准样品≥98.0％，萨恩化学技术有限公司；
[0029]实验室合成甲基吡唑样品；
[0030]1.2色谱条件：
[0031]色谱柱：SE
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54毛细色谱住(50m
×
0.25mm
×
0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷；气化室温度：220℃；检测器温度：220℃；柱温：90℃；进样量1uL；载气：高纯氮气(≥99.99％)，载气压为0.14MPa。
[0032]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基吡唑的纯度分析方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，甲基吡唑标准溶液配制：用微量注射器分别精密量取甲基吡唑标准样品0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8mL于10mL容量瓶中，准确加入0.5mL1,2
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二氯乙烷作为内标物，用甲醇稀释至刻度线，摇匀，使甲基吡唑的体积分数分别为：2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％；步骤2，甲基吡唑样品溶液配置：取0.5mL甲基吡唑样品于10mL容量瓶内，准确加入0.5mL 1,2
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二氯乙烷，用甲醇稀释至刻度线，摇匀；步骤3，测定：在色谱条件下，待仪器稳定后进样测定，先测定甲基吡唑标准溶液，然后测定甲基吡唑样品溶液，分别记录甲基吡唑和内标物1,2
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二氯乙烷的峰面积；...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵林秀，霍媛媛，曹端林，肖芸，王明亚，李翀，李永祥，陈军，刘明，刘强，张帅，刘永政，刘文东，
申请(专利权)人：湖北东方化工有限公司，
类型：发明
国别省市：