一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法技术

本申请涉及分析化学的技术领域，具体公开了一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：配制对照品溶液，并利用气相色谱进行检测，绘制标准曲线；配制供试品溶液，并利用气相色谱进行检测，根据峰面积与所述标准曲线，获得所述供试品溶液中环己酮的含量。本申请提供的检测方法操作简单，能够快速地检测到氟康唑氯化钠注射液中环己酮的含量，该检测方法具有良好的专属性、线性和范围、仪器精密度、溶液稳定性和色谱条件耐用性。同时，本申请的检测方法具有较高的灵敏度、重现性、准确度和精密度。准确度和精密度。准确度和精密度。

【技术实现步骤摘要】
一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法


[0001]本申请涉及分析化学的
，具体涉及一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法。

技术介绍

[0002]氟康唑氯化钠注射液是临床上常用的抗真菌的药物。为保证氟康唑氯化钠注射液产品的安全性，在氟康唑氯化钠注射液的成品中，需要对其进行质量研究，并跟踪稳定性样品与包装容器的相容性。
[0003]环己酮(CAS号为108
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94
‑
1)是一种与氟康唑氯化钠注射液包材反应的潜在致突变杂质，对人体用药安全性产生威胁，因此，需要对氟康唑氯化钠注射液中的环己酮杂质进行实时监测，并进行严格控制。
[0004]目前，关于氟康唑氯化钠注射液中环己酮杂质的检测方法未有相关记载。因此，亟需一种准确、可靠且灵敏度高的检测方法来对氟康唑氯化钠注射液中的环己酮杂质进行检测。

技术实现思路

[0005]为了准确、快速的对氟康唑氯化钠注射液中的微量环己酮进行检测，本申请提供一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法。
[0006]一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法，具体包括以下步骤：配制对照品溶液，并利用气相色谱进行检测，绘制标准曲线；配制供试品溶液，并利用气相色谱进行检测，根据峰面积与所述标准曲线，获得所述供试品溶液中环己酮的含量；其中，所述气相色谱的检测条件为：线速度为20
‑
30sec/cm；升温程序为起始温度70
‑
90℃，以5
‑
15℃/min的升温速率升温至140
‑
160℃，再以2
‑
8℃/min的升温速率升温至190
‑
210℃，保持8
‑
12min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为230
‑
270℃；气化室温度为220
‑
280℃。
[0007]本申请通过气相色谱的检测方法，绘制环己酮对照品的标准曲线，能够快速获得供试品溶液中环己酮的含量。上述检测方法具有良好的专属性、线性和范围、溶液稳定性和色谱条件耐用性。
[0008]气相色谱检测方法利用惰性气体作为流动相，注入仪器的待测样品在气相中传递速度快，组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡，具有分析速度快和分离效率高的优点。
[0009]优选地，所述气相色谱的检测条件中：线速度为23
‑
27sec/cm；升温程序为起始温度75
‑
85℃，以8
‑
12℃/min的升温速率升温至140
‑
160℃，再以3
‑
7℃/min的升温速率升温至190
‑
210℃，保持8
‑
12min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为240
‑
260℃；气化室温度为240
‑
260℃；载气为氮气。
[0010]优选地，所述气相色谱的检测条件为：色谱柱为聚乙二醇为固定液的毛细管柱。
[0011]进一步地，所述升温程序为：起始温度80
±
2℃，以10℃/min的升温速率升温至150
±
5℃，再以5℃/min的升温速率升温至200
±
5℃，保持10min。
[0012]进一步地，检测器温度为250
±
5℃；气化室温度为250
±
5℃。
[0013]优选地，所述气相色谱的检测条件中：进样体积为0.1μL。
[0014]优选地，所述气相色谱的检测条件中：进样模式为不分流。
[0015]优选地，所述色谱柱选自Agilent INNOWAX、HP
‑
20M、SUPELCOWAX 10中的任意一种。
[0016]进一步地，所述色谱柱为Agilent INNOWAX，规格为60m
×
0.32mm，0.50μm。
[0017]本申请通过筛选色谱柱、调整进样量、优化升温程序等方法优化氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法，最终将气相色谱条件确定为上述方案。
[0018]优选地，所述标准曲线的绘制，具体步骤为：精密称定环己酮对照品，加稀释剂溶解，并配制成线性浓度范围的环己酮对照品线性溶液；利用气相色谱进行检测，以所述环己酮对照品线性溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制所述标准曲线。
[0019]进一步地，所述稀释剂选自水、甲醇、乙醇中的任意一种。
[0020]本申请使用水、甲醇、乙醇作为稀释剂，能够良好的溶解环己酮，且对于环己酮的出峰位置无干扰，有利于提高检测方法的准确度。
[0021]进一步地，所述环己酮对照品线性溶液的浓度范围为0.4μg/mL
‑
4.0μg/mL。
[0022]进一步地，所述检测方法的检测限为0.024μg/mL。
[0023]优选地，所述气相色谱中的进样方式采用分流进样。
[0024]申请人经过试验发现，相比于分流进样，采用不分流的进样模式具有较高的灵敏度。
[0025]综上所述，本申请的技术方案具有以下效果：本申请提供的氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法操作简单，可以准确获得检测结果；通过实验结果的确定，能够将氟康唑氯化钠注射液药品质量进行合理控制，有利于药品安全。
[0026]本申请的检测方法具有良好的专属性、线性和范围、仪器精密度、溶液稳定性和色谱条件耐用性。
[0027]本申请的检测方法可准确检测低至0.082μg/mL的环己酮，可检测到低至0.025μg/mL的环己酮，具有较高的灵敏度、重现性、准确度和精密度。
附图说明
[0028]图1为本申请中环己酮对照品溶液的标准曲线图。
具体实施方式
[0029]本申请提供一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法，具体包括以下步骤：配制对照品溶液，并利用气相色谱进行检测，绘制标准曲线；配制供试品溶液，并利用气相色谱进行检测，根据峰面积与所述标准曲线，获得供试品溶液中环己酮的含量。
[0030]其中，气相色谱的检测条件为：色谱柱为聚乙二醇为固定液的毛细管柱；线速度为23
‑
27sec/cm；升温程序为起始温度75
‑
85℃，以8
‑
12℃/min的升温速率升温至140
‑
160℃，再以3
‑
7℃/min的升温速率升温至190
‑
210℃，保持8
‑
12min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为240
‑
260℃；气化室温度为240
‑
260℃；载气为氮气；进样体积为0.1μL；进样模式为不分流。
[0031]具体地，升温程序为：起始温度80
±
2℃，以10℃/min的升温速率升温至150
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤：配制对照品溶液，并利用气相色谱进行检测，绘制标准曲线；配制供试品溶液，并利用气相色谱进行检测，根据峰面积与所述标准曲线，获得所述供试品溶液中环己酮的含量；其中，所述气相色谱的检测条件为：线速度为20
‑
30sec/cm；升温程序为起始温度70
‑
90℃，以5
‑
15℃/min的升温速率升温至140
‑
160℃，再以2
‑
8℃/min的升温速率升温至190
‑
210℃，保持8
‑
12min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为230
‑
270℃；气化室温度为220
‑
280℃。2.根据权利要求1所述的氟康唑氯化钠注射液中环己酮的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的检测条件中：线速度为23
‑
27sec/cm；升温程序为起始温度75
‑
85℃，以8
‑
12℃/min的升温速率升温至140
‑
160℃，再以3
‑
7℃/min的升温速率升温至190
‑
210℃，保持8
‑
12min；检测器为火焰离子化检测器，检测器温度为240
‑
260℃；气...

【专利技术属性】
技术研发人员：李钦，
申请(专利权)人：华夏生生药业北京有限公司，
类型：发明
国别省市：