NMP连续催化加氢合成N-甲基吡咯烷的制备工艺制造技术

本发明专利技术提供NMP连续催化加氢合成N

【技术实现步骤摘要】
NMP连续催化加氢合成N
‑
甲基吡咯烷的制备工艺


[0001]本专利技术涉及吡咯烷的制备工艺
，具体是NMP连续催化加氢合成N
‑
甲基吡咯烷的制备工艺。

技术介绍

[0002]锂离子电池生产中，极片生产工艺一般利用N
‑
甲基吡咯烷酮(N
‑
methyl
‑2‑
pyrrolidone，以下简称NMP)将黏结剂PVDF充分溶解后与正极粉体材料充分搅拌制成浆料，最后利用涂布工艺将浆料涂覆到铝箔上，加热烘干。在烘干过程中，涂布机经过180℃循环热风加热，浆料中的N
‑
甲基吡咯烷酮随空气排往大气。目前每克钴酸锂需要0.4～1.5克NMP，NMP是生产锂离子电池的主要原料之一。NMP是一种高价值的产品，市场价约25000元/吨，从经济上看，回收重复循环利用NMP对降低锂离子电池生产成本有积极作用。
[0003]但是，目前大多的NMP连续催化加氢合成N
‑
甲基吡咯烷的制备工艺的制备纯度不够高，不够节约。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供NMP连续催化加氢合成N
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甲基吡咯烷的制备工艺，旨在解决现有技术中的NMP连续催化加氢合成N
‑
甲基吡咯烷的制备工艺制备纯度不够高的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：所述NMP连续催化加氢合成N
‑
甲基吡咯烷的制备工艺，包括以下步骤：<br/>[0006]步骤一：分别将为原料和主要活性组分为Cu和Ni,载体ZrO2复合催化剂加入精馏塔；
[0007]步骤二：将N
‑
甲基吡咯烷酮和氢气通过固定床反应器,对反应体系进行加热,并保持温度为225～275摄氏度；
[0008]步骤三：将反应器导热油温度保持在235～275摄氏度，反应压力为0.5Mpa；
[0009]步骤四：将产品回收，并分别将塔顶和塔釜的产物进行重新精馏回收。
[0010]本专利技术的进一步的技术方案为，所述步骤一中，所述原料为N
‑
甲基吡咯烷酮，所述催化剂为二氧化锆为载体，铜和镍为活性组分的复合催化剂。
[0011]本专利技术的进一步的技术方案为，所述步骤二中，所述反应体系内的液时空速为0.09～0.25h
‑
1。
[0012]本专利技术的进一步的技术方案为，所述步骤四中，产品提纯回收时，塔顶温度为8～32℃。
[0013]本专利技术的进一步的技术方案为，所述步骤四中，塔釜内的水进污水处理,未反应原料、重组分残液集中存放重新加氢反应，进行间歇精馏回收。
[0014]本专利技术的有益效果是：
[0015]通过使用二氧化锆为载体，铜和镍为活性组分的复合催化剂，在合适的工艺条件下，大大提升N
‑
甲基吡咯烷的收率。
附图说明
[0016]图1是本专利技术的反应式示意图。
具体实施方式
[0017]下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步的说明。
[0018]如图1所示，NMP连续催化加氢合成N
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甲基吡咯烷的制备工艺，包括以下步骤：
[0019]步骤一：分别将为原料和主要活性组分为Cu和Ni,载体ZrO2复合催化剂加入精馏塔；
[0020]步骤二：将N
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甲基吡咯烷酮和氢气通过固定床反应器,对反应体系进行加热,并保持温度为225～275摄氏度；
[0021]步骤三：将反应器导热油温度保持在235～275摄氏度，反应压力为0.5Mpa；
[0022]步骤四：将产品回收，并分别将塔顶和塔釜的产物进行重新精馏回收。
[0023]在本具体实施例中，使用二氧化锆为载体，铜和镍为活性组分的复合催化剂，在合适的工艺条件下，大大提升N
‑
甲基吡咯烷的收率。
[0024]本专利技术的另一具体实施例中，所述步骤一中，所述原料为N
‑
甲基吡咯烷酮，所述催化剂为二氧化锆为载体，铜和镍为活性组分的复合催化剂。
[0025]具体的，所述步骤二中，所述反应体系内的液时空速为0.09～0.25h
‑
1。
[0026]具体的，所述步骤四中，产品提纯回收时，塔顶温度为8～32℃。
[0027]具体的，所述步骤四中，塔釜内的水进污水处理,未反应原料、重组分残液集中存放重新加氢反应，进行间歇精馏回收。
[0028]需要说明的是，在本专利技术的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0029]对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
[0030]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.NMP连续催化加氢合成N
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甲基吡咯烷的制备工艺，其特征是，包括以下步骤：步骤一：分别将为原料和主要活性组分为Cu和Ni,载体ZrO2复合催化剂加入精馏塔；步骤二：将N
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甲基吡咯烷酮和氢气通过固定床反应器,对反应体系进行加热,并保持温度为225～275摄氏度；步骤三：将反应器导热油温度保持在235～275摄氏度，反应压力为0.5Mpa；步骤四：将产品回收，并分别将塔顶和塔釜的产物进行重新精馏回收。2.根据权利要求1所述的NMP连续催化加氢合成N
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甲基吡咯烷的制备工艺，其特征是，所述步骤一中，所述原料为N
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甲基吡咯烷酮，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王佳，王晓莺，吴国印，任志垒，李治，李德俊，肖强，
申请(专利权)人：河南中汇电子新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：