从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法技术

本发明专利技术公开了一种从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法。本方法中，首先通过盐酸溶解分离不溶于盐酸的硫酸钡和酸溶性的钡盐，然后分别对分离出的硫酸钡和酸溶性的钡盐进行处理：将硫酸钡转化为能够溶于盐酸的钡盐，再将溶于盐酸的钡离子与硫酸溶液反应，得到硫酸钡沉淀，实现了对硫酸钡的提纯；将含钡离子的酸溶液与硫酸溶液进行沉淀反应，再将沉淀与盐酸溶液反应，除硫酸钡以外的硫酸盐被盐酸溶解，实现了钡离子与其他阳离子的分离。该方法对钡盐的回收率高，回收得到的硫酸钡纯度高，细度小、分散性好。分散性好。分散性好。

【技术实现步骤摘要】
从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法


[0001]本专利技术涉及固废利用
，具体涉及一种从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法。

技术介绍

[0002]硫酸钡在医疗方面具有重要的作用，放射学检查使用硫酸钡剂主要利用其在胃肠道内可吸收X射线而使其显影作用，因此主要用作胃肠道造影剂。工业上，可用于油漆、油墨、塑料、橡胶及蓄电池的原料或填充剂，印像纸及铜板纸的表面涂布剂，纺织工业用的上浆剂等多种行业。
[0003]很多固废如纯碱厂氨碱法生产纯碱的过程中产生的盐泥、电解法制烧碱的过程中对食盐进行精制时所产生的盐泥中都含有大量的钡盐。如果将固废含钡盐泥直接倾倒，不仅造成资源的浪费，对环境造成了严重的污染。因此从固废含钡盐泥中回收钡盐制成硫酸钡具有非常重要的意义。
[0004]中国专利CN107555462B公开了一种纯碱废渣综合回收利用的方法，具体步骤包括处理液的配制；纯碱废渣与处理液的混合搅拌反应；固液分离回收沉淀硫酸钡等步骤。在回收硫酸钡过程包括处理液中的主要成分为盐酸与能溶于盐酸的钡盐，通过盐酸溶解盐泥，盐泥中不溶性物质为硫酸钡；而处理液中可溶性的钡盐与盐泥中的硫酸根结合得到硫酸钡沉淀。该过程实际上分离出的是盐泥中的硫酸钡与硫酸根，对于盐泥中能溶于盐酸的钡盐，不具有回收作用，不能最大限度地回收固废含钡盐泥中的钡盐，钡盐的回收率低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法，钡盐的回收率高，回收得到的硫酸钡纯度高，细度小，能作为橡胶、塑料、涂料等制品中的重要原料。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤(1)、将固废含钡盐泥与盐酸溶液混合，过滤，得到滤渣与滤液，滤渣用纯水洗涤3
‑
5次，得到含硫酸钡的滤渣和洗涤液，洗涤液与滤液合并，得到含酸溶性钡离子的混合液，待用；
[0009]步骤(2)、将步骤(1)中含硫酸钡的滤渣干燥，得到粗制的粉末状的硫酸钡，将粗制的粉末状的硫酸钡与碳粉混合，得到混合粉末，将混合粉末在600
‑
800℃温度下煅烧反应2
‑
3h，反应式如下：
[0010]BaSO4+2C＝BaS+2CO2↑…………………………………
(1)；
[0011]将煅烧后混合粉末置于盐酸溶液中进行反应，反应式如下：
[0012]BaS+2HCl＝BaCl2+H2S
↑…………………………………
(2)；
[0013]反应结束后，过滤，取滤液；
[0014]步骤(3)、向步骤(1)中得到的含酸溶性钡离子的混合液中加入氨水，产生沉淀物，当沉淀物不再增加，停止加入氨水，过滤，取滤液；
[0015]步骤(4)、将步骤(2)得到的滤液与步骤(3)得到的滤液合并，得到混合滤液，搅拌条件下向混合滤液中加入硫酸溶液，产生沉淀物，当沉淀物不再增加，停止加入硫酸溶液，调pH至中性，过滤，取沉淀物，将沉淀物用纯水洗涤3
‑
5次，得到洗涤后的沉淀物；
[0016]步骤(5)、将步骤(4)得到的洗涤后的沉淀物干燥，得到硫酸钡。
[0017]优选地，所述步骤(1)中，盐酸溶液的浓度为1
‑
2mol/L，固废含钡盐泥与盐酸溶液的质量比为1:30
‑
50。
[0018]优选地，所述步骤(2)中，干燥的条件为：80
‑
100℃温度下干燥1
‑
2h。
[0019]优选地，所述步骤(2)中，混合粉末中粗制的粉末状的硫酸钡与碳粉的质量比为233:25
‑
30。
[0020]优选地，所述步骤(2)中，盐酸溶液的浓度为1
‑
2mol/L。
[0021]优选地，所述步骤(2)中，煅烧后混合粉末与盐酸溶液的质量比为1:30
‑
50。
[0022]优选地，所述步骤(3)中，氨水的浓度为1
‑
2mol/L。
[0023]优选地，所述步骤(4)中，搅拌的速度为800
‑
1200rpm，硫酸溶液的浓度为1
‑
2mol/L。
[0024]优选地，所述步骤(5)中，干燥为采用烘干转炉干燥，温度为150
‑
220℃，干燥时间为8
‑
12小时。
[0025]优选地，所述步骤(4)中，过滤前先在反应液中加入分散剂，然后再过滤，取沉淀物，将沉淀物用纯水洗涤，得到洗涤后的沉淀物；
[0026]所述步骤(5)中将步骤(4)得到的洗涤后的沉淀物干燥，得到高分散性硫酸钡。
[0027]所述分散剂为无机分散剂和/或有机分散剂，所述无机分散剂为纳米氧化铝、纳米氧化硅中一种或两种，所述有机分散剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磺酸盐中的一种或多种。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]本专利技术的方法，首先通过盐酸溶解分离不溶于盐酸的硫酸钡和酸溶性的钡盐，得到含硫酸钡的滤渣和含酸溶性钡离子的混合液，然后分别对含硫酸钡的滤渣和酸溶性钡离子的混合液进行处理：
[0030]将含硫酸钡的滤渣与碳粉混合、煅烧，使硫酸钡转化为能够溶于盐酸的钡盐硫化钡，再将煅烧后混合粉末与盐酸溶液反应，使硫化钡溶于盐酸，过滤去除含杂质的滤渣，能够有效去除含硫酸钡的滤渣中的固体杂质；
[0031]向向酸溶性钡离子的混合液中加入氨水，能够将含酸溶性钡离子的混合液中的钙离子和镁离子转化为氢氧化物沉淀，过滤去除氢氧化钙和氢氧化镁，使含酸溶性钡离子的混合液中的钡离子得到了有效地纯化；
[0032]将分别对含硫酸钡的滤渣和酸溶性钡离子的混合液进行处理后得到的滤液混合，在搅拌条件下向混合滤液中加入硫酸溶液，使滤液中的钡离子全部转化为硫酸钡沉淀，最后将硫酸钡沉淀干燥，防止高温干燥造成硫酸钡的固体颗粒的相互键联，晶粒长大；该方法对钡盐的回收率高，回收得到的硫酸钡纯度高、细度小、分散性好。
附图说明
[0033]图1为本专利技术中从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的工艺流程图；
[0034]图2为本专利技术实施例1
‑
3中制得的硫酸钡的含量测定结果柱形图。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0036]实施例1
[0037]从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法，包括以下步骤：
[0038]步骤(1)、将固废含钡盐泥与浓度为1mol/L的盐酸溶液按照质量比1:50混本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、将固废含钡盐泥与盐酸溶液混合，过滤，得到滤渣与滤液，滤渣用纯水洗涤，得到含硫酸钡的滤渣和洗涤液，洗涤液与滤液合并，得到含酸溶性钡离子的混合液，待用；步骤(2)、将步骤(1)中含硫酸钡的滤渣干燥，得到粗制的粉末状的硫酸钡，将粗制的粉末状的硫酸钡与碳粉混合，得到混合粉末，将混合粉末在600
‑
800℃温度下煅烧反应2
‑
3h，反应式如下：BaSO4+2C＝BaS+2CO2↑…………………………………
(1)；将煅烧后混合粉末置于盐酸溶液中进行反应，反应式如下：BaS+2HCl＝BaCl2+H2S
↑…………………………………
(2)；反应结束后，过滤，取滤液；步骤(3)、向步骤(1)中得到的含酸溶性钡离子的混合液中加入氨水，产生沉淀物，当沉淀物不再增加，停止加入氨水，过滤，取滤液；步骤(4)、将步骤(2)得到的滤液与步骤(3)得到的滤液合并，得到混合滤液，搅拌条件下向混合滤液中加入硫酸溶液，产生沉淀物，当沉淀物不再增加，停止加入硫酸溶液，调pH至中性，过滤，取沉淀物，将沉淀物用纯水洗涤，得到洗涤后的沉淀物；步骤(5)、将步骤(4)得到的洗涤后的沉淀物干燥，得到硫酸钡。2.根据权利要求1所述的从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，盐酸溶液的浓度为1
‑
2mol/L，固废含钡盐泥与盐酸溶液的质量比为1:30
‑
50。3.根据权利要求1所述的从固废含钡盐泥中回收硫酸钡的方法，其特征在于，所述步骤(2)...

【专利技术属性】
技术研发人员：王胜伟，王立柱，
申请(专利权)人：河北誉东涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：