一种烧结法制备微晶玻璃的方法技术

本发明专利技术涉及固废资源利用及微晶玻璃材料领域，公开了一种烧结法制备微晶玻璃的方法。本发明专利技术以萤石尾矿和铬铁合金渣作为原料，通过添加硼砂作为助熔剂和液相生成剂制备出主晶相为透辉石和钙长石的CaO

【技术实现步骤摘要】
一种烧结法制备微晶玻璃的方法


[0001]本专利技术涉及固废资源利用及微晶玻璃材料领域，具体涉及一种烧结法制备微晶玻璃的方法。

技术介绍

[0002]微晶玻璃又称玻璃陶瓷，是一种利用玻璃物质会在特定的温度下析出晶相的性质制备一种无机材料。微晶玻璃外表和平常的玻璃有一定的差别，更加接近于陶瓷物质。它具有玻璃和陶瓷的双重性质。因为微晶玻璃内部具有分散的晶体，所以结构比普通玻璃稳定，并且强度和韧性比普通玻璃好。又因为微晶玻璃存在玻璃相，所以表面比普通陶瓷有光泽。
[0003]铬铁合金渣是火法冶炼铬铁合金过程中排放的具有残留有害Cr元素的冶金渣，处理不当会造成重大污染。在专利CN108640525A中给出了一种利用铬铁渣制备微晶玻璃的方法，利用了该种废渣，可减少Cr元素可能造成的环境污染，但其处理方式为熔融法，较为纯粹的处理铬铁合金渣(其用量在88％以上)；专利CN105152536A中同样设计了一种利用铬铁合金渣合成微晶玻璃材料的方法，其搭配了废玻璃，所用铬铁合金渣比例为30％
‑
50％，但其仍然为熔融法工艺中的模铸法，即需要经过高温浇筑成型然后再核化晶化处理来制备得到，且在处理中加入了较多的纯萤石(纯度98％～99％)做晶核剂，以充分利用CaF2在微晶玻璃制备中的促进成核析晶的作用。
[0004]萤石尾矿是萤石矿选矿后氟化钙含量少(一般为低于10％)的废弃物。目前对萤石尾矿的利用主要集中在三个方面：水泥、免蒸砖和微晶玻璃。其中萤石尾矿在制备微晶玻璃方面的应用如专利CN104071983A，其提出利用萤石尾矿配合多种试剂烧结法制备微晶玻璃，该设计有效利用萤石尾矿达到60％利用率，但使用多种试剂原料不仅工艺复杂而且工业原料成本也是需要考虑的问题；又如专利CN107417123A，提出利用不锈钢渣配合萤石尾矿熔融法制备微晶玻璃，此方法合理利用不锈钢渣和萤石尾矿，但是其工艺手段也属于熔融法，仍需要足够的晶核剂才可以达到体积析晶的效果。
[0005]常规熔融工艺中的模铸法是熔后直接浇筑成型，其同时需要较多的晶核剂促进析晶以及其它多种试剂参与；而烧结法是熔后水淬成玻璃料，然后再将冷料铺到模具中烧结至半熔融态使其成型，其相对于模铸法的优势是成型过程更容易控制，热处理的灵活性更大，但如何协调烧结过程中所需试剂、烧结温度、晶化温度才能够利用铬铁合金渣和萤石尾矿制备出晶型和性能较好的微晶玻璃是较为困难的。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种制备微晶玻璃的方法，使得所述方法能够以铬铁合金渣和萤石尾矿两种废弃物为原料，利用烧结法制备出具有良好晶型和性能的微晶玻璃；
[0007]本专利技术的另外一个目的在于提供经由本专利技术所述制备方法制备的CaO
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SiO2‑
MgO
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Al2O3系微晶玻璃。
[0008]为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题，本专利技术提供了为了解决上述技术问题或者至少部分地解决上述技术问题的方法，作为本专利技术的第一个方面，提供了一种烧结法制备微晶玻璃的方法，包括：
[0009]步骤1、铬铁合金渣、萤石尾矿和硼砂混合均匀后熔料至获得玻璃熔液，然后所述玻璃熔液水淬获得基础玻璃颗粒；
[0010]步骤2、所述基础玻璃颗粒在1080
‑
1150℃下烧结使其晶化，冷却后获得所述微晶玻璃。
[0011]可选地，所述铬铁合金渣、萤石尾矿和硼砂的重量百分比依次为25
‑
40％、55
‑
70％和5
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10％。
[0012]可选地，所述铬铁合金渣成分包括：
[0013]SiO2的含量为25
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35％，CaO的含量为40
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50％，MgO的含量为7
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9％，Al2O3的含量为8
‑
11％，Fe2O3的含量为0.5
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4％，Cr2O3的含量为1
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5％。
[0014]可选地，所述萤石尾矿成分包括：
[0015]SiO2的含量为78
‑
83％，CaO的含量为4
‑
6％，MgO的含量为0.5
‑
3％，Al2O3的含量为3
‑
6％，Fe2O3的含量为0.5
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4％，F的含量为1
‑
4％。
[0016]可选地，所述1080
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1150℃下烧结为以恒定升温速度升温至1080
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1150℃保温1
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5h。
[0017]可选地，所述熔料为在1450
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1550℃下熔制；进一步可选地，所述熔料为以恒定升温速度升温至1450
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1550℃熔制2
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5h。
[0018]可选地，所述恒定升温速度为5
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10℃/min。
[0019]作为本专利技术的第二个方面，提供了一种由本专利技术所述方法制备的微晶玻璃，其为CaO
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SiO2‑
MgO
‑
Al2O3系微晶玻璃，主晶相为透辉石和钙长石。
[0020]本专利技术以萤石尾矿和铬铁合金渣作为原料，通过添加硼砂作为助熔剂和液相生成剂制备出主晶相为透辉石和钙长石的CaO
‑
SiO2‑
MgO
‑
Al2O3系微晶玻璃，并具有较佳的抗折强度、硬度、密度和吸水率等性能，既解决了两种废料的回收利用和污染问题，又产生了高经济价值，相比较常规熔融法无需使用过多晶核剂促进析晶以及过多的试剂参与，工艺更简便以及成本更低。
附图说明：
[0021]图1所示为本专利技术工艺流程图；
[0022]图2为实施例1所得样品的扫描电镜图；
[0023]图3为实施例2所得样品的扫描电镜图；
[0024]图4为实施例1、3所得样品的宏观形貌图。
具体实施方式：
[0025]本专利技术公开了一种烧结法制备微晶玻璃的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法进行改动
或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。
[0026]在本专利技术的第一个方面中，提供了一种烧结法制备微晶玻璃的方法，包括：
[0027]以铬铁合金渣、萤石尾矿为主要原料，配合硼砂做助熔剂和液相生成剂，按照铬铁合金渣25
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40wt％、萤石尾矿55
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70wt％和硼砂5
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10wt％配置混料，共100wt％；
[0028]将混合均匀的原料装入熔块炉中在1450
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烧结法制备微晶玻璃的方法，其特征在于，包括：步骤1、铬铁合金渣、萤石尾矿和硼砂混合均匀后熔料至获得玻璃熔液，然后所述玻璃熔液水淬获得基础玻璃颗粒；步骤2、所述基础玻璃颗粒在1080
‑
1150℃下烧结使其晶化，冷却后获得所述微晶玻璃。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述铬铁合金渣、萤石尾矿和硼砂的重量百分比依次为25
‑
40％、55
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70％和5
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10％。3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述铬铁合金渣成分包括：SiO2的含量为25
‑
35％，CaO的含量为40
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50％，MgO的含量为7
‑
9％，Al2O3的含量为8
‑
11％，Fe2O3的含量为0.5
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4％，Cr2O3的含量为1
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5％。4.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述萤石尾矿成分包括：SiO2的含量为78
‑
83％，CaO的含量为4
‑
6％，MgO的含量为0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫炳基，黄晓峰，国宏伟，赵伟，李洪玮，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：