一种汞离子吸附树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种汞离子吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：S1、利用壳聚糖制备多孔壳聚糖树脂；S2、采用包括柠檬酸、磷酸铵和三丁基焦磷酸铵在内的原料，通过水热法制备表面含有焦磷酸根官能团的氮掺杂碳点；S3、将步骤S2制得的氮掺杂碳点接枝到所述多孔壳聚糖树脂上，制得所述汞离子吸附树脂。本发明专利技术提供的方法制备得到的吸附树脂对汞离子具有优异的吸附效果，本发明专利技术中，利用壳聚糖制备得到了高氨基含量的多孔壳聚糖树脂，再通过4

【技术实现步骤摘要】
一种汞离子吸附树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及树脂材料领域，特别涉及一种汞离子吸附树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]含汞废水主要来源于有色金属冶炼业、氯碱工业、电子工业等行业。汞及其化合物都是有毒物质，其排入水体中会经过物理、化学、生物等作用形成各种形态的汞，甚至会转化成毒性很大的甲基类化合物，造成了极大的水环境污染，并严重危害着人类健康。
[0003]废水中汞的去除方法主要有化学沉淀法、金属还原法、吸附法、离子交换法等。其中，吸附法具备工艺简单、成本低等特点，受到了广泛应用，该方法主要是通过吸附材料对含汞废水进行吸附从而实现汞的去除。树脂吸附材料目前广泛应用于重金属离子的吸附去除处理工艺中，但传统的树脂对于汞离子存在吸附量较低的缺陷，限制了其在汞离子去除中的应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种汞离子吸附树脂的制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种汞离子吸附树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1、利用壳聚糖制备多孔壳聚糖树脂；
[0007]S2、采用包括柠檬酸、磷酸铵和三丁基焦磷酸铵在内的原料，通过水热法制备表面含有焦磷酸根官能团的氮掺杂碳点；
[0008]S3、将所述步骤S2制得的氮掺杂碳点接枝到所述多孔壳聚糖树脂上，制得所述汞离子吸附树脂。
[0009]优选的是，所述步骤S1具体包括：
[0010]S1
‑<br/>1、将壳聚糖的乙酸溶液和致孔剂的乙酸溶液混合，再向混合液中加入石蜡和乳化剂，搅拌均匀得到乳液；
[0011]S1
‑
2、向乳液中加入甲醛溶液，40
‑
75℃下反应20
‑
60min；再加入氢氧化钠和乙醇的混合溶液，调节反应体系的pH值至8
‑
12，反应15
‑
60min；
[0012]S1
‑
3、向步骤S1
‑
2得到的产物中加入乙二醇缩水甘油醚，60
‑
85℃下交联反应2
‑
8h，得到壳聚糖树脂；
[0013]S1
‑
4、将步骤S1
‑
3得到的壳聚糖树脂用乙醇和去离子水依次冲洗，然后在酸中浸泡6
‑
24h，脱去席夫碱，过滤，再用碱液浸泡3
‑
12h，过滤，固体产物水洗至中性，得到所述多孔壳聚糖树脂。
[0014]优选的是，所述步骤S1具体包括：
[0015]S1
‑
1、将壳聚糖的乙酸溶液和致孔剂的乙酸溶液混合，再向混合液中加入石蜡和乳化剂，搅拌均匀得到乳液；
[0016]S1
‑
2、向乳液中加入甲醛溶液，40
‑
75℃下反应20
‑
60min；再加入氢氧化钠和乙醇的混合溶液，调节反应体系的pH值至8
‑
12，反应15
‑
60min；
[0017]S1
‑
3、向步骤S1
‑
2得到的产物中加入乙二醇缩水甘油醚，60
‑
85℃下交联反应2
‑
8h，得到壳聚糖树脂；
[0018]S1
‑
4、将步骤S1
‑
3得到的壳聚糖树脂用乙醇和去离子水依次冲洗，然后在酸中浸泡6
‑
24h，脱去席夫碱，过滤，再用碱液浸泡3
‑
12h，过滤，固体产物水洗至中性；
[0019]S1
‑
5、将4
‑
氨基苯酚加入到水中，搅拌，然后加入步骤S1
‑
4得到的产物，再加入乙二醛，60
‑
95℃下加热反应0.5
‑
2h；过滤，固体产物用乙醇和水依次清洗，干燥，得到所述多孔壳聚糖树脂。
[0020]优选的是，所述步骤S1具体包括：
[0021]S1
‑
1、将壳聚糖的乙酸溶液和致孔剂的乙酸溶液混合，再向混合液中加入石蜡和span 80，搅拌均匀得到乳液；其中，致孔剂为聚乙二醇4000或聚乙二醇2000；
[0022]S1
‑
2、向乳液中加入甲醛溶液，40
‑
75℃下反应20
‑
60min；再加入氢氧化钠和乙醇的混合溶液，调节反应体系的pH值至9
‑
11，反应15
‑
60min；
[0023]S1
‑
3、向步骤S1
‑
2得到的产物中加入乙二醇缩水甘油醚，60
‑
85℃下交联反应2
‑
8h，得到壳聚糖树脂；其中，步骤1
‑
2)得到的产物与乙二醇缩水甘油醚的摩尔比为0.2:1
‑
0.5:1；
[0024]S1
‑
4、将步骤S1
‑
3得到的壳聚糖树脂用乙醇和去离子水依次冲洗，然后在盐酸中浸泡6
‑
24h，脱去席夫碱，过滤，再用氢氧化钠溶液浸泡3
‑
12h，过滤，固体产物水洗至中性；
[0025]S1
‑
5、将4
‑
氨基苯酚加入到水中，搅拌，然后加入步骤S1
‑
4得到的产物，再加入乙二醛，60
‑
95℃下加热反应0.5
‑
2h；过滤，固体产物用乙醇和水依次清洗，干燥，得到所述多孔壳聚糖树脂；其中，步骤S1
‑
4)得到的产物：4
‑
氨基苯酚的摩尔比为10:1
‑
2:1。
[0026]优选的是，所述步骤S1中的壳聚糖的粘度为100
‑
200mpa.s，脱乙酰度为85
‑
98％。
[0027]优选的是，所述步骤S2具体包括：
[0028]S2
‑
1、将柠檬酸、磷酸铵和三丁基焦磷酸铵加入去离子水中，搅拌溶解；
[0029]S2
‑
2、将步骤S2
‑
1得到的混合液移入到反应釜中，180
‑
240℃下反应3
‑
10h；
[0030]S2
‑
3、反应结束后自然冷却，先用滤膜过滤，滤液用透析袋在去离子水中透析8
‑
24h；
[0031]S2
‑
4、透析结束后收集透析袋内的溶液，旋转蒸发后冷冻干燥，得到所述氮掺杂碳点。
[0032]优选的是，所述步骤S2具体包括：
[0033]S2
‑
1、将0.5
‑
3g柠檬酸、0.5
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种汞离子吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、利用壳聚糖制备多孔壳聚糖树脂；S2、采用包括柠檬酸、磷酸铵和三丁基焦磷酸铵在内的原料，通过水热法制备表面含有焦磷酸根官能团的氮掺杂碳点；S3、将所述步骤S2制得的氮掺杂碳点接枝到所述多孔壳聚糖树脂上，制得所述汞离子吸附树脂。2.根据权利要求1所述的汞离子吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：S1
‑
1、将壳聚糖的乙酸溶液和致孔剂的乙酸溶液混合，再向混合液中加入石蜡和乳化剂，搅拌均匀得到乳液；S1
‑
2、向乳液中加入甲醛溶液，40
‑
75℃下反应20
‑
60min；再加入氢氧化钠和乙醇的混合溶液，调节反应体系的pH值至8
‑
12，反应15
‑
60min；S1
‑
3、向步骤S1
‑
2得到的产物中加入乙二醇缩水甘油醚，60
‑
85℃下交联反应2
‑
8h，得到壳聚糖树脂；S1
‑
4、将步骤S1
‑
3得到的壳聚糖树脂用乙醇和去离子水依次冲洗，然后在酸中浸泡6
‑
24h，脱去席夫碱，过滤，再用碱液浸泡3
‑
12h，过滤，固体产物水洗至中性，得到所述多孔壳聚糖树脂。3.根据权利要求1所述的汞离子吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：S1
‑
1、将壳聚糖的乙酸溶液和致孔剂的乙酸溶液混合，再向混合液中加入石蜡和乳化剂，搅拌均匀得到乳液；S1
‑
2、向乳液中加入甲醛溶液，40
‑
75℃下反应20
‑
60min；再加入氢氧化钠和乙醇的混合溶液，调节反应体系的pH值至8
‑
12，反应15
‑
60min；S1
‑
3、向步骤S1
‑
2得到的产物中加入乙二醇缩水甘油醚，60
‑
85℃下交联反应2
‑
8h，得到壳聚糖树脂；S1
‑
4、将步骤S1
‑
3得到的壳聚糖树脂用乙醇和去离子水依次冲洗，然后在酸中浸泡6
‑
24h，脱去席夫碱，过滤，再用碱液浸泡3
‑
12h，过滤，固体产物水洗至中性；S1
‑
5、将4
‑
氨基苯酚加入到水中，搅拌，然后加入步骤S1
‑
4得到的产物，再加入乙二醛，60
‑
95℃下加热反应0.5
‑
2h；过滤，固体产物用乙醇和水依次清洗，干燥，得到所述多孔壳聚糖树脂。4.根据权利要求3所述的汞离子吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：S1
‑
1、将壳聚糖的乙酸溶液和致孔剂的乙酸溶液混合，再向混合液中加入石蜡和span 80，搅拌均匀得到乳液；其中，致孔剂为聚乙二醇4000或聚乙二醇2000；S1
‑
2、向乳液中加入甲醛溶液，40
‑
75℃下反应20
‑
60min；再加入氢氧化钠和乙醇的混合溶液，调节反应体系的pH值至9
‑
11，反应15
‑
60min；S1
‑
3、向步骤S1
‑
2得到的产物中加入乙二醇缩水甘油醚，60
‑
85℃下交联反应2
‑
8h，得到壳聚糖树脂；其中，步骤1
‑
2)得到的产物与乙二醇缩水甘油醚的摩尔比为0.2:1
‑
0.5:1；S1
‑
4、将步骤S1
‑
3得到的壳聚糖树脂用乙醇和去离子水依次冲洗，然后在盐酸中浸泡
6
‑
24h，脱去席夫碱，过滤，再用氢氧化钠溶液浸泡3
‑
12h，过滤，固体产物水洗至中性；S1
‑
5、将4
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氨基苯酚加入到水中，搅拌，然后加入步骤S1
‑
4得到的产物，再加入乙二醛，...

【专利技术属性】
技术研发人员：高飞，朱至放，秦佳，吴学星，李向峰，王祉羲，孙乐宏，
申请(专利权)人：苏州博进生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：