一种高功率激光半导体正白光发光用玻璃陶瓷复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高功率激光半导体正白光发光用玻璃陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一：制备MgO

【技术实现步骤摘要】
一种高功率激光半导体正白光发光用玻璃陶瓷复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机新材料及半导体照明相关领域，尤其涉及一种高功率激光半导体正白光发光用玻璃陶瓷复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]白光LED（Light Emitting Diode）被称为“第四代”新型照明光源，由日亚化学工业株式会社（日本）于1997年首次推出，天野浩和中村修二等也因“GaN蓝光LED”的专利技术而获得诺贝尔物理学奖。目前白光LED照明的主流方案仍然是采用蓝光芯片涂覆混合有机硅胶的黄色荧光粉体来实现白光的输出。但是LED色温偏高，显色指数偏低且随着注入电流增大不可避免地会产生由电子
‑
空穴俄歇复合效应所致的“效率骤降”现象，导致单个LED芯片只能产生少量光通量。同时有机硅胶混合的荧光粉体长时间使用会产生烧蚀、发黑失效等问题。各国科学家围绕LED照明这两大弊端提出了一些改进措施以此弥补LED在照明领域的不足，虽然已经有所改善，但LED自身功率与效率之间的矛盾依然存在。
[0003]激光二极管（Laser Diode，LD）的出现为解决大功率白光照明提供了新的方案。由于LD作为激发源产生白光具有无“效率骤降”优势，可以实现大功率光源的设计制作，因而作为激光激发产生白光的固态转换材料的组成设计、发光性能及制备技术等相关研究已成为近年来的热点。透明的无机玻璃、微晶玻璃及透明陶瓷等材料由于具有耐热能力强、成分与性能连续可调等优点而成为蓝光LD转换发光用理想的材料，然而玻璃与陶瓷材料的制备温度高，而转换发光用是Ce:YAG等荧光粉在高温下很容易分解而失效，所以通过在普通玻璃或陶瓷原料中添加荧光粉的方法很难制备出性能优异的荧光转换材料。国内外研究者们做了大量的工作，但是较少能完全满足国际上通用的白光色坐标标准（0.33，0.33）的正白光发光的同时又能满足色温、光通量和发光效率以显色指数等的要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、品质优良的高功率激光半导体正白光发光用玻璃陶瓷复合材料的制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案是：一种高功率激光半导体正白光发光用玻璃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：制备MgO
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BaO
‑
Y2O3‑
Ga2O3‑
ZrO2‑
SiO2体系玻璃基质粉末：步骤二：将步骤一获得的玻璃基质粉末与Ce:YAG荧光粉按一定质量比例混合均匀装入刚玉坩埚或石英坩埚，经半固态烧结后随炉冷却至室温获得黄色半透明玻璃陶瓷质复合荧光材料。
[0006]所述步骤一中玻璃基质粉末的制备步骤为：按重量百分比：MgO 10～22%、BaO 19～31%、Y2O32～9 %、Ga2O
3 3～12 %、ZrO
2 1～5 %、SiO
2 35～45 %，将原料称量、混匀后，装入刚玉坩埚或石英坩埚，置于高温电炉中升温至1200～1500℃并保温1～3h后获得均匀的熔
体，熔体经水淬、磨细、烘干并过80～300目筛后获得玻璃基质粉末。
[0007]所述BaO以其碳酸盐形式引入。
[0008]所述步骤二中所述玻璃基质粉末与Ce:YAG荧光粉的质量比例为100:1～100:15。
[0009]所述步骤二中所述复合荧光材料的机械强度为67.51～89.36 MPa和热导率为1.26～1.83 W/m
•
k。
[0010]所述步骤二中所述复合荧光材料在激发功率为3.5 W时，荧光材料的发光效率为116.74～127.89 lm/W、发射光的显色指数为65.50～71.63、色温为4273～5287 K、CIE色坐标为（0.33，0.33）。
[0011]本专利技术技术方案的玻璃基质配方中不含碱金属氧化物，目的在于降低高温下基质中离子的扩散能力，减弱对所添加荧光粉的侵蚀和分解；而较高含量的Y2O3和Ga2O3的添加，一方面可在降低玻璃转变温度的同时提高其机械性能与热稳定性，从而为提高玻璃陶瓷材料的发光性能奠定基础，另一方面可确保高温下Ga
3+
与荧光粉中Al
3+
实现较强的互扩散而形成Y3Al
2.1
Ga
2.9
O
12
晶体。由于Y3Al5O
12
晶体在高温下容易分解或与其他物质反应而失去发光性能，通过高温下Ga
3+
对Y3Al5O
12
晶格中Al
3+
的部分取代，可实现在不影响发光性能的同时显著提高晶体的高温稳定性，从而实现荧光转换材料的稳定发光。值得注意的是，纯Y3Ga5O
12
晶体并不能实现发光，只有当Y3Al5O
12
晶格中Ga
3+
与Al
3+
以一定比例并存时才能获得优异的发光性能，因此，玻璃基质的组成和复合材料制备的工艺参数对复合荧光材料的合成及性能至关重要。
[0012]本专利技术具有以下有益效果：(1) 采用先制备玻璃基质粉体再添加Ce:YAG荧光粉进行半固态烧结的工艺，既杜绝了荧光粉在高温下的分解失效，又实现了荧光粉在玻璃基质中的均匀分布，且在二次烧结过程中能够实现气孔的排除，因而可以获得高致密的玻璃陶瓷质复合荧光材料。
[0013](2) 所制备的复合荧光材料具有较高的机械强度（67.51～89.36 MPa）和热导率（1.26～1.83 W/m
·
k），能够避免激光照射过程中所生成的热对荧光材料的破坏。
[0014](3) 高温下具有较强活性的Ce:YAG荧光粉与玻璃基质中的Ga
3+
反应而生成可发光的Y3Al
2.1
Ga
2.9
O
12
晶体，与残留的Ce:YAG晶体共同构成复合材料中的发光中心，从而将蓝色激光稳定转换为正白光输出。在激发功率3.5 W条件下，荧光材料的发光效率为116.74～127.89 lm/W、发射光的显色指数为65.50～71.63、色温为4273～5287K、CIE色坐标均在（0.33，0.33）附近，可广泛用于蓝光激光的正白光转换发光。
附图说明
[0015]图1为实施列1样品的XRD检测图谱。
具体实施方式
[0016]为更进一步阐述本专利技术、为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本专利技术进行详细说明：实施例1按重量百分比称取16 份MgO、29.6份BaCO3（折算为23份BaO）、6份Y2O3、9份Ga2O3、2份ZrO2、44份SiO2，混合均匀后，装入刚玉坩埚，置于高温电炉中升温至1450℃并保温1h后获
得均匀的熔体，熔体经水淬、磨细、烘干并过150目筛后获得玻璃基质粉末。将玻璃基质粉末与Ce:YAG荧光粉按100:12的质量比例混合均匀，装入刚玉坩埚中于高温电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高功率激光半导体正白光发光用玻璃陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：制备MgO
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BaO
‑
Y2O3‑
Ga2O3‑
ZrO2‑
SiO2体系玻璃基质粉末：步骤二：将步骤一获得的玻璃基质粉末与Ce:YAG荧光粉按一定质量比例混合均匀装入刚玉坩埚或石英坩埚，经半固态烧结后随炉冷却至室温获得黄色半透明玻璃陶瓷质复合荧光材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中玻璃基质粉末的制备步骤为：按重量百分比：MgO 10～22%、BaO 19～31%、Y2O
3 2～9 %、Ga2O
3 3～12 %、ZrO
2 1～5 %、SiO
2 35～45 %，将原料称量、混匀后，装入刚玉坩埚或石英坩埚，置于高温电炉中升...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖卓豪，肖晓东，王文强，李秀英，孔令兵，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷大学，
类型：发明
国别省市：