多孔碳、硅碳负极材料，及多孔碳的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多孔碳、硅碳负极材料，及多孔碳的制备方法。所述多孔碳用于制备硅碳负极材料，所述多孔碳的制备方法包括：S100、采用生物质碳源为原料，通过热处理，将所述生物质碳源碳化，制备获得所述多孔碳的粗品；S200、采用有机碳源，通过化学气相沉积，对通过S100制备获得的所述多孔碳的粗品进行孔隙填充封闭处理，获得所述多孔碳的成品。所述生物质碳源包括：椰壳、秸秆、稻壳、木料、竹子、甘蔗渣、坚果壳。本发明专利技术通过对所述多孔碳的粗品进行孔隙填充封闭处理，可以将所述多孔碳的中尺寸过于小的孔隙封闭，从而降低所述多孔碳的比表面积。由此，在采用本发明专利技术的多孔碳，更加适用于硅碳负极材料的制备。碳负极材料的制备。

【技术实现步骤摘要】
多孔碳、硅碳负极材料，及多孔碳的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学工艺的
，具体涉及一种多孔碳、硅碳负极材料，及多孔碳的制备方法。

技术介绍

[0002]在现有技术中，多孔碳的制备方法主要有活化法及模板法等工艺。物理活化法主要是使用水蒸气、二氧化碳、空气等气体作为活化剂，在高温下与碳化料接触进行活化造孔。化学活化法是把化学药品如氢氧化钾、磷酸、氯化锌等加入原料中，在惰性气体介质中加热活化的方法。化学活化法需要使用到大量氢氧化钾、氢氧化钠等碱颗粒，制备出的多孔碳虽然有丰富的孔结构，但是要达到使用水平，需要使用大量去离子水进行清洗，才能使材料达到中性，并且需要使用磁性吸附才能去掉金属离子，制备过程会产生大量废水，容易造成环境污染。
[0003]模板法虽然能有序控制孔结构，但是模板制备费用高，制备后的多孔碳还需要进行刻蚀去模板，生成成本高，难以实现产业化。其中，模板法分为硬模板法和软模板法，硬模板法是先合成多孔分子筛，以其为硬模板，将碳前驱体灌入其孔道中，形成纳米有机物/硅复合材料，再经过高温碳化和模板刻蚀技术，最终制备出多孔碳材料。软模板法是利用表面活性剂作为模板剂，通过表面活性剂和碳源之间相互作用，经过自组装形成多孔结构。
[0004]采用生物质碳如椰壳、稻杆等为原料，或者以化学物质酚醛树脂为原料，先在转炉里经过高温隔氧碳化，再经行二次活化造孔，最终可以制备出富含大量孔洞结构，拥有高比表面积的多孔碳。
[0005]虽然高比表面积的多孔碳可用于超级电容器及储氢吸附等领域，但传统工艺制备的多孔碳，含有大量1nm以下的微孔，其对硅烷气相沉积无法做出贡献。并且，大量1nm以下的微孔会导致多孔碳具有过高的比表面积，在制备硅碳负极材料时会降低首次效率，使得此类多孔碳不适合或无法作为硅烷气相沉积的基体。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是：如何对多孔碳的孔隙尺寸进行控制，减少其1nm以下的微孔。
[0007]为解决以上问题，本专利技术提供了一种多孔碳、硅碳负极材料，及多孔碳的制备方法。
[0008]所述多孔碳用于制备硅碳负极材料，所述多孔碳的制备方法包括：
[0009]S100、采用生物质碳源为原料，通过热处理，将所述生物质碳源碳化，制备获得所述多孔碳的粗品；
[0010]S200、采用有机碳源，通过化学气相沉积，对通过S100制备获得的所述多孔碳的粗品进行孔隙填充封闭处理，获得所述多孔碳的成品。
[0011]在上述任一技术方案中，所述生物质碳源包括以下至少之一或其组合：椰壳、秸
秆、稻壳、木料、竹子、甘蔗渣、坚果壳。
[0012]在上述任一技术方案中，所述有机碳源包括以下至少之一或其组合：甲烷、乙烷、丙烷、乙炔、乙烯、丙烯、甲苯。
[0013]在上述任一技术方案中，S100具体包括：
[0014]S110、将所述生物质碳源在保护气氛中进行一阶热处理后冷却；
[0015]S120、将所述生物质碳源在通入水蒸气的条件下，进行二阶热处理后冷却，获得所述多孔碳的粗品；
[0016]其中，所述一阶热处理用于使得所述生物质碳源碳化并形成孔隙，所述二阶热处理使得所述生物质碳源的孔隙被扩大。
[0017]在上述任一技术方案中，经过所述一阶热处理后，所述生物质碳源的孔隙为1nm至3nm，经过所述二阶热处理后，所述多孔碳的粗品的孔隙小于5nm。
[0018]在上述任一技术方案中，所述一阶热处理的温度范围为750℃至850℃，所述二阶热处理的温度范围为850℃至900℃。
[0019]在上述任一技术方案中，在S110和S120之间，还包括：对经过所述一阶热处理和冷却的所述生物质碳源进行洗涤和干燥。
[0020]在上述任一技术方案中，在S120之后，还包括：对经过所述二阶热处理和冷却的所述多孔碳的粗品进行洗涤和干燥。
[0021]在上述任一技术方案中，S200具体包括：
[0022]S210、对所述多孔碳的粗品进行气流粉碎，以使得所述孔碳的粗品的粒径满足DV50为5μm至8μm；
[0023]S220、将所述多孔碳的粗品送入流化床反应器，采用有机碳源，在0.2Mpa至0.3Mpa的压力条件和700℃至800℃的温度条件下进行化学气相沉积，获得所述多孔碳的成品。
[0024]在上述任一技术方案中，经过所述孔隙填充封闭处理后，所述多孔碳的成品中尺寸为1nm以下的孔隙被封闭。
[0025]本专利技术提供了一种多孔碳，所述多孔碳采用如上述任一技术方案所述的方法获得。
[0026]本专利技术提供了一种硅碳负极材料，所述硅碳负极材料以多孔碳为原料，通过硅烷气相沉积的方式制备获得，所述多孔碳采用如上述任一技术方案所述的方法获得。
[0027]有益效果
[0028]本专利技术在多孔碳制备过程中，采用有机碳源，通过化学气相沉积将1nm多孔碳中的微小孔隙(尤其是1nm以下的孔隙)进行闭孔，由此可以降低多孔碳的比表面积(可降低至1500m2/g以下)。多孔碳可作为制备硅碳负极材料的原料。通过硅烷气相沉积的方式，可以使得硅在多孔碳基体的表面沉积，获得硅碳负极材料。但是微小孔隙(尤其是1nm以下的孔隙)对硅烷气相沉积无法做出贡献，并且大量1nm以下的微孔会导致多孔碳具有过高的比表面积，影响硅碳负极材料的机械性能和力学参数。因此，通过在多孔碳制备过程中，对S100制备获得的所述多孔碳的粗品进行孔隙填充封闭处理，可以封闭多孔碳中的微小孔隙，提高化学气相沉积制备硅碳负极材料过程中的沉积效率，节约有机碳源，改善硅碳负极材料的机械性能和力学参数。
具体实施方式
[0029]为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本专利技术进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0030]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本专利技术的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。在不冲突的前提下，本专利技术实施例的以下技术特征可相互组合。
[0031]本专利技术提供了一种多孔碳的制备方法。所述多孔碳用于制备硅碳负极材料，所述多孔碳的制备方法包括：
[0032]S100、采用生物质碳源为原料，通过热处理，将所述生物质碳源碳化，制备获得所述多孔碳的粗品；
[0033]S200、采用有机碳源，通过化学气相沉积，对通过S100制备获得的所述多孔碳的粗品进行孔隙填充封闭处理，获得所述多孔碳的成品。
[0034]在上述实施方式中，生物质碳源具有成本低廉，易于获得的优势，采用生物质碳源制备多孔碳，能够取得绿色环保的有益效果。
[0035]在本专利技术的部分实施方式中，所述生物质碳源包括以下至少之一或其组合：椰壳、秸秆、稻壳、木料、竹子、甘蔗渣、坚果壳。
[0036]可以理解，热处理可以使得生物质碳源被本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多孔碳的制备方法，其特征在于，所述多孔碳用于制备硅碳负极材料，所述多孔碳的制备方法包括：S100、采用生物质碳源为原料，通过热处理，将所述生物质碳源碳化，制备获得所述多孔碳的粗品；S200、采用有机碳源，通过化学气相沉积，对通过S100制备获得的所述多孔碳的粗品进行孔隙填充封闭处理，获得所述多孔碳的成品。2.根据权利要求1所述的多孔碳的制备方法，其特征在于，所述生物质碳源包括以下至少之一或其组合：椰壳、秸秆、稻壳、木料、竹子、甘蔗渣、坚果壳；所述有机碳源包括以下至少之一或其组合：甲烷、乙烷、丙烷、乙炔、乙烯、丙烯、甲苯。3.根据权利要求1至2中任一项所述的多孔碳的制备方法，其特征在于，S100具体包括：S110、将所述生物质碳源在保护气氛中进行一阶热处理后冷却；S120、将所述生物质碳源在通入水蒸气的条件下，进行二阶热处理后冷却，获得所述多孔碳的粗品；其中，所述一阶热处理用于使得所述生物质碳源碳化并形成孔隙，所述二阶热处理使得所述生物质碳源的孔隙被扩大。4.根据权利要求3所述的多孔碳的制备方法，其特征在于，经过所述一阶热处理后，所述生物质碳源的孔隙为1nm至3nm，经过所述二阶热处理后，所述多孔碳的粗品的孔隙小于5nm。5.根据权利要求3所述的多孔碳的...

【专利技术属性】
技术研发人员：栗广奉，郑安雄，张鹏飞，阮愉悦，孔祥云，
申请(专利权)人：浙江中宁硅业有限公司，
类型：发明
国别省市：