粗四氯化锆中锆含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种粗四氯化锆中锆含量的检测方法，包括以下步骤：1)将粗四氯化锆在水中溶解，过滤除去滤渣，得到滤液；2)调节滤液为酸性，再加入铁离子屏蔽剂，使得滤液变为无色，再加入络合指示剂，使用络合滴定剂进行滴定，滴定结束，根据络合滴定剂的用量，得到滤液中氧化锆含量，计算得到粗四氯化锆中锆含量。本发明专利技术中的优点在于(1)由于滴定环节有显色反应，Fe

【技术实现步骤摘要】
粗四氯化锆中锆含量的检测方法


[0001]本专利技术属于四氯化锆生产
，具体涉及一种粗四氯化锆中锆含量的检测方法。

技术介绍

[0002]锆英砂沸腾氯化法是目前最为先进的四氯化锆生产工艺。但目前该装置产出四氯化锆产品分析检测锆含量不合格借鉴行业中其他企业均采用四氯化锆提纯对产品进行进一步精制以提高产品附加值。熔盐提纯是目前粗四氯化锆提纯最常用的方法，采用氯化钾和氯化钠加热溶解同时加入粗四氯化锆进行提纯。该法具有提纯成本低，效率高且产品质量高等优点。
[0003]熔盐提纯过程四氯化锆中锆含量需严格控制，为保证达质达产，粗四氯化锆中锆含量控制在24％
‑
28％。过程中锆含量过高导致盐含量高物料太稠，容易堵塞管道，盐无法正常重复利用，增加生产成本和时间成本；过程中锆含量过低导致盐含量低物料太稀，蒸发速率与回流速率不一致挥发炉产生自回流，增加回流时间，出料量低，影响正常生产。因此，粗四氯化锆中锆含量的精准分析对产品的工艺和质量控制同样有重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种粗四氯化锆中锆含量的检测方法，加入铁离子屏蔽剂更便于滴定终点判断，减小实验偏差，滴定结果精准度高。
[0005]解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是提供一种粗四氯化锆中锆含量的检测方法，包括以下步骤：
[0006]1)将粗四氯化锆在水中溶解，过滤除去滤渣，得到滤液；
[0007]2)调节滤液为酸性，再加入铁离子屏蔽剂，使得滤液变为无色，再加入络合指示剂，使用络合滴定剂进行滴定，滴定结束，根据络合滴定剂的用量，得到滤液中氧化锆含量，计算得到粗四氯化锆中锆含量。
[0008]优选的是，铁离子屏蔽剂为氯化亚锡屏蔽剂或盐酸羟胺。
[0009]优选的是，铁离子屏蔽剂的浓度为5～10mas％。
[0010]优选的是，络合滴定剂为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液。
[0011]优选的是，络合滴定剂的滴定度为6.89～7.34g/L。
[0012]优选的是，络合指示剂为二甲酚橙溶液。
[0013]优选的是，所述步骤1)具体为：
[0014]将粗四氯化锆固体与水混合，粗四氯化锆与水的质量比为1：(20～25)，得到粗四氯化锆液，进行过滤除去滤渣，再加入水洗涤滤渣，得到滤液，将所有滤液全部转移至预设容量的容量瓶定容。
[0015]优选的是，所述步骤1)之后还包括步骤i)将滤渣干燥得到滤饼，干燥系数为0.6～
1，将干燥后的滤饼称量，计算粗四氯化锆中不溶物含量。
[0016]优选的是，所述步骤2)中调节滤液为酸性后，酸性滤液中的氢离子浓度为1.2～1.35M。
[0017]与现有技术相比，本专利技术中的粗四氯化锆中锆含量的检测方法的优点在于：
[0018](1)由于滴定环节有显色反应，Fe
3+
离子颜色黄色，滴定终点颜色为亮黄色，加入铁离子屏蔽剂更便于滴定终点判断，减小实验偏差，滴定结果精准度高，符合锆含量测定要求。
[0019](2)本专利技术建立并提供了准确测定四氯化锆中锆含量的方法，准确性高，适合粗四氯化锆中的锆含量，具有操作方便、快捷、环保、成本低的特点。
具体实施方式
[0020]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步详细描述。
[0021]本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0022]实施例1
[0023]本实施例提供一种粗四氯化锆中锆含量的检测方法，包括以下步骤：
[0024]1)将粗四氯化锆在水中溶解，过滤除去滤渣，得到滤液；
[0025]2)调节滤液为酸性，再加入铁离子屏蔽剂，使得滤液变为无色，再加入络合指示剂，使用络合滴定剂进行滴定，滴定结束，根据络合滴定剂的用量，得到滤液中氧化锆含量，计算得到粗四氯化锆中锆含量。
[0026]与现有技术相比，本实施例中的粗四氯化锆中锆含量的检测方法的优点在于：
[0027](1)由于滴定环节有显色反应，Fe
3+
离子颜色黄色，滴定终点颜色为亮黄色，加入铁离子屏蔽剂更便于滴定终点判断，减小实验偏差，滴定结果精准度高，符合锆含量测定要求。
[0028](2)本实施例建立并提供了准确测定四氯化锆中锆含量的方法，准确性高，适合粗四氯化锆中的锆含量，具有操作方便、快捷、环保、成本低的特点。
[0029]实施例2
[0030]本实施例所要解决的技术问题是针对粗四氯化锆中锆含量精准检测这一问题，提供一种溶液滴定的方法。本实施例所采用的技术方案是将粗四氯化锆按照一定比例完全溶解在纯水中，经搅拌均匀过滤，定容，滴定。
[0031]具体的，本实施例提供一种粗四氯化锆中锆含量的检测方法，包括以下步骤：
[0032]1)将10.209g粗四氯化锆固体溶于200ml纯水中，使用玻璃棒搅拌20min使固体溶解，得到粗四氯化锆液，进行过滤除去滤渣，洗涤玻璃棒和烧杯也一并过滤并加入250ml纯水洗涤滤渣充分溶解不溶物中四氯化锆，得到滤液，将所有滤液全部转移至500ml容量的容量瓶定容，得到定容液，定容液位黄色，待测。
[0033]2)滤饼转移至120℃烘箱烘1h后称重为1.068g，将滤渣干燥得到滤饼，干燥系数为0.8，将干燥后的滤饼称量，计算粗四氯化锆中不溶物含量。具体的，本实施例中的干燥方法为烘干。步骤1)中的过滤方法为抽滤，抽滤过程中为防止抽滤不均匀需始终保持纯水洗涤
液不完全抽干。
[0034]3)纯水润洗移液管3遍，待测定容液润洗移液管3遍，随后吸取3ml待测定容液至250ml三角烧瓶中，并加入100ml的1.2M的盐酸溶液放至电加热炉上加热至沸腾，取下滴加2滴铁离子屏蔽剂使得定容液变为无色，铁离子屏蔽剂为10mas％的氯化亚锡屏蔽剂，再加4滴0.1mas％的络合指示剂二甲酚橙溶液(水溶液)至溶液颜色变为紫红色。在酸性介质中，定容液中的ZrO
2+
与络合指示剂二甲酚橙形成紫红色络合物。Fe
3+
铁离子在定溶液中为黄色，而滴定终点颜色为亮黄色。为避免Fe
3+
铁离子颜色影响滴定终点判断，加入少许氯化亚锡屏蔽剂，氯化亚锡作为较强的还原剂可将溶液中Fe
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离子完全还原变成Fe
2+
，氯化亚锡屏蔽剂可以使溶液颜色由黄色变为无色，保证不影响滴定终点颜色判断。
[0035]使用络合滴定剂进行滴定，络合滴定剂为EDTA标液，EDTA标液的滴定度为7.127g/L，溶液颜色由紫红色变为亮黄色并且反复加热颜色不变，由于EDTA与ZrO
2+
络合，二甲酚橙被释放，呈现二甲酚橙本身的颜色(亮黄色)，指示终点，滴定结束，记录EDTA标液的用量为3.5ml。
[0036]4)根据络本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗四氯化锆中锆含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将粗四氯化锆在水中溶解，过滤除去滤渣，得到滤液；2)调节滤液为酸性，再加入铁离子屏蔽剂，使得滤液变为无色，再加入络合指示剂，使用络合滴定剂进行滴定，滴定结束，根据络合滴定剂的用量，得到滤液中氧化锆含量，计算得到粗四氯化锆中锆含量。2.根据权利要求1所述的粗四氯化锆中锆含量的检测方法，其特征在于，铁离子屏蔽剂为氯化亚锡屏蔽剂或盐酸羟胺。3.根据权利要求1或2所述的粗四氯化锆中锆含量的检测方法，其特征在于，铁离子屏蔽剂的浓度为5～10mas％。4.根据权利要求1所述的粗四氯化锆中锆含量的检测方法，其特征在于，络合滴定剂为乙二胺四乙酸二钠溶液。5.根据权利要求1或4所述的粗四氯化锆中锆含量的检测方法，其特征在于，络合滴定剂的滴定度为6.89～7.34g/L。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴含静，张珂，孙健，万宁宁，丁楚雄，苏浩，叶尔太，
申请(专利权)人：新特能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：