本发明专利技术公开了一种磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料及其制备方法。该复合材料由磷原子、二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物组成，该复合材料的具体制备步骤为：将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和尿素分散于乙二醇和去离子水的混合溶液中，再加入碳化钒，搅拌；将上述均匀混合溶液转移到圆底烧瓶中回流，将沉淀离心洗涤，真空干燥得到前驱体；前驱体放置在管式炉石英管的出风口，适量次磷酸钠置于进风口，在惰性气体条件下进行煅烧即可得到磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合材料。本发明专利技术制备方法简单、易于操作、重复性好，该方法制备得到的磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物材料具有纯度高，操作简单、制备成本低等优点。制备成本低等优点。制备成本低等优点。
【技术实现步骤摘要】
一种磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料及其制备方法
[0001]本专利技术涉及无机材料
，具体涉及一种磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料及其制备方法与应用。
技术介绍
[0002]近年来，锂离子电池得到广泛应用使得开发具有良好循环稳定性和高可逆容量的先进负极材料，以满足先进储能设备的迫切需求是非常重要的。二维过渡金属碳化物，由于其优良的可逆性、高的金属电导率，在锂电池领域正受到越来越多的关注。其中，碳化钒(V2C)在过渡金属碳化物中的表现尤为突出，成为目前科研工作者的研究热点。但是，V2C的比容量相对于大部分过渡金属氧化物来说相对较低。层状双金属氢氧化物(LDH)作为一种二维材料，具有较高的锂存储容量、独特的二维结构、比表面积大等诸多优点，并且，二维纳米结构能够为电化学反应提供更多的活性位点。但也存在导电性不好和结构稳定性差等缺点。另外，杂原子掺杂能够增强材料的本征电导率、提供额外的活性位点。
[0003]本专利技术通过回流和磷化的方法制备出磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料。在磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合材料中，镍钴层状双金属氢氧化物纳米片均匀的生长在碳化钒的层间和表面，能够为复合材料提供丰富的反应活性位点，同时还能防止碳化钒片层的重新堆叠，磷原子掺杂能够提高复合材料的电导率并提供额外的活性位点。得益于这种结构，磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物电极材料具有高充放电比容量，优异的循环性能和高倍率性能。
技术实现思路
[0004]为了提高碳化钒电极材料的电化学性能，实现更高的比容量、良好的倍率性能和循环稳定性，本专利技术提供了一种磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料及其制备方法。本专利技术制备方法简单、易于操作、重复性好。所述的复合电极材料由磷原子、二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物组成，其中所述镍钴层状双金属氢氧化物通过静电吸附作用分布在碳化钒表面和层间，磷原子进行掺杂，展现出良好的电化学性能。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术技术方案如下：首先，本专利技术提供一种磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料，所述的复合电极材料由磷原子、二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物组成，其中所述磷原子和镍钴层状双金属氢氧化物分布在碳化钒表面和层间。
[0006]其次，本专利技术提供一种磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物电极材料的制备方法，具体包含以下步骤：（1）将乙二醇和去离子水溶液混合，搅拌，得到均匀混合溶液；（2）将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和尿素加入到步骤（1）得到的均匀混合溶液
中，搅拌混合，再将碳化钒加入到混合溶液中，在室温下搅拌，得到均匀混合溶液；（3）将步骤（2）得到的均匀混合溶液置于圆底烧瓶中，在油浴锅中进行回流，将沉淀离心，洗涤，真空干燥得到前驱体；（4）将步骤（3）得到的前驱体置于瓷舟中放置在管式炉的出风口，另一个瓷舟放入适量次磷酸钠置于进风口，进行煅烧。
[0007]进一步地，步骤（1）中所述的混合溶液中乙二醇在溶液中的体积占比为0~75 %，去离子水在溶液中的体积占比为25~100 %。
[0008]进一步地，步骤（1）中所述的乙二醇在溶液中的体积占比为75 %。
[0009]进一步地，步骤（2）中所述的六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和尿素的质量比为(0.0074~3):(0.0074~3):(0.125~50)，优选为0.148:0.148:2.5，质量以g计。
[0010]进一步地，步骤（2）中所述的碳化钒与均匀混合溶液的质量体积比为(0.01~1)g:(5~500)ml，质量以g计，体积以ml计；优选为0.1g:50ml。
[0011]进一步地，步骤（2）中所述的碳化钒为实验室通过刻蚀碳化钒铝合成的二维层状碳化钒材料；进一步地，所述的刻蚀过程为：在冰水浴中，温度为<5℃, 将2 g LiF和40 ml HCl混合搅拌30 min，HCl浓度为6mol/L，缓慢加入2 g V2AlC粉末继续搅拌2小时。然后转移到不锈钢反应釜中在90℃下保温72 h。反应结束后，用去离子水离心洗涤至PH>6，然后将样品在60 ℃下真空干燥12 h。
[0012]进一步地，步骤（2）中所述的搅拌混合的时间为 60 min ~ 180 min，优选为120min。
[0013]进一步地，步骤（3）中所述的回流温度为80~ 100℃，优选为90℃。
[0014]进一步地，步骤（4）中所述的煅烧温度为200~400℃，优选为300℃。
[0015]另外，本专利技术提供一种所述磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料在电池负极材料中的应用，优选为锂离子电池。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有如下效果：首先，本专利技术采用回流的方法合成二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料。镍钴层状双金属氢氧化物分布在二维碳化钒层间，得益于碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物的协同效应，提高了碳化钒的理论容量以及镍钴层状双金属氢氧化物的导电性和结构稳定性，并且二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合材料表现出优异的电化学性能。
[0017]其次，本专利技术采用磷化的方法合成磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料。磷原子掺杂能够提高复合材料的电导率并提供额外的活性位点，以提升电化学性能。
[0018]最后，本专利技术制备方法简单，产物纯度高，适用于制备高质量电极材料。
附图说明
[0019]图1 为本专利技术实施例1制备的磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双氢氧化物复合电极材料的扫描显微镜（SEM）照片；图2 为本专利技术实施例1制备的磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双氢氧化物复合电极材料的X
‑
射线衍射（XRD）图谱；
图3 为本专利技术实施例1制备的磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双氢氧化物复合电极材料在电流密度为200mAg
‑1时的循环寿命曲线。
[0020]图4 为本专利技术实施例1制备的磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双氢氧化物复合电极材料在电流密度为500mAg
‑1时的循环寿命曲线。
具体实施方式
[0021]下面将以实施例的方式对本申请作进一步的详细描述，以使本领域技术人员能够实践本申请。应当理解，可以采用其他实施方式，并且可以做出适当的改变而不偏离本申请的精神或范围。为了避免对于使本领域技术人员能够实践本申请来说不必要的细节，说明书可能省略了对于本领域技术人员来说已知的某些信息。因此，以下详细描述不应以限制性的意义来理解，且本专利技术的范围仅由所附权利要求界定。以下的实施例便于更好地理解本申请，但并不用来限制本申请的范围。
[0022]实施例1将37.5 mL乙二醇和12.5 mL去离子水倒入烧杯中，搅拌20 min，得到均匀混合溶液。然后本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料，其特征在于，所述的复合电极材料由磷原子、二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物组成，其中所述磷原子和镍钴层状双金属氢氧化物分布在碳化钒表面和层间。2.一种磷掺杂的二维层状碳化钒和镍钴层状双金属氢氧化物复合电极材料及其制备方法，其特征在于，具体包含以下步骤：（1）将乙二醇和去离子水溶液混合，搅拌，得到均匀混合溶液；（2）将六水合硝酸镍、六水合硝酸钴和尿素加入到步骤（1）得到的均匀混合溶液中，搅拌混合，再将碳化钒加入到上述混合溶液中，在室温下搅拌，得到均匀混合溶液；（3）将步骤（2）得到的均匀混合溶液置于圆底烧瓶中，在油浴锅中进行回流，将沉淀离心，洗涤，真空干燥得到前驱体；（4）将步骤（3）得到的前驱体置于瓷舟中放置在管式炉的出风口，另一个瓷舟放入适量次磷酸钠置于进风口，进行煅烧。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的混合溶液中乙二醇在溶液中的体积占比为0
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75 %，去离子水在溶液中的体积占比为25~100 %...
【专利技术属性】
技术研发人员：李丽，郭玺，王硕，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：
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