一种空间行波管阴极用钨锇混合基体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于微波真空电子技术及难熔金属粉末冶金领域，具体涉及一种空间行波管阴极用钨锇混合基体及其制备方法和应用，包括粉末预合金、均匀混合、氢气净化、破碎过筛、合批、干袋压制、氢气高温烧结、热等静压合金化、全致密渗铜、机加工、去铜等步骤。本发明专利技术锇粉细化和粉末预合金化，这有利于双组元基体成分一致性与合金化进程的改善。压制的坯体密度高而且均匀，能确保产品的直线度及圆度，大大减小了后期钨锇铜材料的加工余量。此外，本发明专利技术制备的钨锇混合基体具有孔隙度适中、孔径小且分布窄、骨架成分均匀、闭孔率低等优点，可应用于空间大电流密度、长寿命阴极，有望替代常规空间行波管用M型浸渍钡钨阴极。管用M型浸渍钡钨阴极。管用M型浸渍钡钨阴极。

【技术实现步骤摘要】
一种空间行波管阴极用钨锇混合基体及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于微波真空电子技术及难熔金属粉末冶金领域，具体涉及一种空间行波管阴极用钨锇混合基体及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]空间行波管是卫星通信系统中重要的高功率放大器件。与固态器件相比，空间行波管具有高效率、高功率、抗宇宙射线等优点，因而广泛应用于卫星通信系统。空间行波管用阴极广泛采用的是浸渍钡钨阴极。浸渍钡钨阴极主要包括覆膜型钡钨阴极（M）和混合基阴极（MM）两种类型。M型阴极由于发射均匀稳定、抗中毒能力强，长期以来国际上一直将其作为大功率微波电真空器件的主力热阴极，但在服役过程中高温离子轰击易使膜蒸散及向基体内扩散，使得表面膜层失稳，进而导致逸出功增加、发射性能衰减，无法完全兼顾大电流、长寿命、稳定发射的要求。相对于M型阴极，MM型阴极的逸出功更低，提高了阴极的发射性能并从根本上提升了阴极的耐离子轰击能力，可以很好地满足航天用大功率空间行波管对大电流和长寿命的高要求。
[0003]目前，从国内外的发展现状来看，兼顾大电流、长寿命的阴极基体材料体系已从纯钨逐步扩展至钨混合基。中国科学院空天信息创新研究院（ZL 200310023137.0）专利技术了一种基于钨铱合金的浸渍钡钨阴极，首先将钨粉、铱粉分别去应力退火，再按一定重量比将两种粉研磨混匀，再经模压—氢气烧结制备出钨铱混合基体，由于模压工序粉料与钢模之间的摩擦阻力极易造成压坯密度分布不均，因此制品尤其是大长径比规格的一致性难以保证，无法实现规模化生产；北京工业大学（ZL 201210109125.9）专利技术了一种钨铼基阴极材料，将高铼酸铵溶于水配成溶液，将钨粉加入铼酸铵溶液中搅拌，干燥，然后在氢气气氛下分两步分解还原，得到钨铼粉末，将其压制并氢气烧结，得到钨铼混合基体。该专利技术采用固—液掺杂方式制备钨铼复合粉，由于固—液混合本质上为化学法混合，混合物需要经历结晶沉淀、干燥分解、氢气还原等工序，虽然可以实现所谓的原子级或微观成分均匀，但存在着双组元形核过程中的互相干扰致使混合粉的颗粒形貌难以实现规则可控、溶液或料浆干燥分解还原后板结较重、分解产物对设备腐蚀明显及酸根离子残留会严重影响阴极发射性能等问题。北京工业大学（CN 113936981A）专利技术了一种浸渍型钨铼锇三元混合基扩散阴极，在具有铼包覆钨结构的微米级颗粒粉体的基础上添加纳米级锇粉，三元混合粉体经过烧结、阴极浸渍过程后内部的钨会向外部扩散，在阴极表面形成稳定的钨铼锇三元合金膜层；然而纳米级锇粉易团聚，若未能有效分散且与铼包覆钨粉均匀混合，将会导致后续阴极表面电子发射不稳定。本申请人前期授权专利技术专利（ZL 201611236461.4）公开了一种热阴极用钨基体及其制备方法，以湿法分级的窄粒度、中细颗粒钨或钨合金粉为原料，经真空除气、过筛、冷等静压压制、复合烧结，再经热等静压复压复烧改性、全致密渗铜，最后进行精密机加工并高温真空去铜；然而，该专利并未涉及钨掺杂金属粉末的粒度调控及合金粉的制备工艺。研究发现钨掺杂铂族金属元素倾向于形成的钡铂族金属氧负离子化合物是其发射性能提升的关键；铂族金属元素增加钨基体发射能力的大小（锇＞铱＞铼），恰好和形成
该种化合物的趋势正相关。因此本专利技术优选钨锇混合基体材料作为未来大功率空间级行波管阴极的核心部件，并提供其制备方法。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种空间行波管阴极用钨锇混合基体及其制备方法和应用，本专利技术制备的钨锇混合基体主要用于空间大电流、长寿命空间行波管阴极中。具体包括以下内容：一种空间行波管阴极用钨锇混合基体的制备方法，包括以下步骤：（1）粉末预合金：将亚微米级锇粉与激光粒度跨度不大于1.4的窄粒度钨粉按照一定比例混合，得到钨锇混合粉，对钨锇混合粉进行预合金化，得到预合金粉；优选的，所述窄粒度钨粉的激光粒度跨度不大于1.2；（2）均匀混合：将预合金粉与微米级锇粉进行固固混合，得到钨锇混合粉；（3）氢气净化：将钨锇混合粉在高纯氢气气氛中加热，还原净化；（4）破碎过筛：将氢气净化后的钨锇混合粉进行破碎、过筛处理；（5）合批：将过筛后的混合粉进行合批处理；（6）干袋压制：将合批后的钨锇混合粉装入干袋模具内进行冷等静压；（7）氢气高温烧结：将冷等静压成形的钨锇合金压坯进行高温氢气烧结，得到钨锇骨架；（8）热等静压合金化：将钨锇骨架进行热等静压复压复烧合金化改性，得到钨锇多孔体；（9）全致密渗铜：将钨锇多孔体绑缚铜源，在高纯氢气气氛下通过高温区，进行全致密渗铜，得到含铜钨锇基体；（10）机加工：将渗铜得到的含铜钨锇基体进行精密机加工；（11）去铜：将机加工后的含铜钨锇基体进行去铜处理，最终得到空间行波管阴极用钨锇混合基体。
[0005]优选的，所述步骤（1）中的窄粒度钨粉是对原料钨粉进行干法射流分级得到的。本专利技术的制备方法中，采用市售中颗粒规格钨粉、粗颗粒锇粉为原料，其中钨粉粒度为3
‑
6μm，锇粉粒度100
‑
200μm，首先对原料钨粉进行干法射流分级，分级后阴极专用钨粉的激光粒度跨度（SPAN=(D
90
‑
D
10
)/D
50
）不大于1.4，优选为不大于1.2，具有窄的粒度分布。
[0006]优选的，所述步骤（1）中的亚微米级锇粉和步骤（2）中的微米级锇粉是通过球磨得到的，具体方法为：在保护气氛中，对原料锇粉进行球磨，球料比2:1
‑
10:1，球磨时间0.5
‑
4h，速率50
‑
150r/min；所述亚微米级锇粉的粒度为0.4
‑
1.0μm，所述微米级锇粉的粒度为1
‑
3μm。具体的，所述保护气氛为高纯氩气或高纯氮气氛围；所述球料比可以是2:1、3：1、4：1、5：1、6：1、7：1、8：1、9：1、或10:1等，球磨时间可以根据需要的粒度进行调整，具体可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、或4h等，球磨速率具体可以是50r/min、60r/min、80r/min、100r/min、120r/min、140r/min、或150r/min等；所述亚微米级锇粉的粒度具体可以为0.4μm、0.6μm、0.8μm、0.9μm或1.0μm等，所述微米级锇粉的粒度具体可以为1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、或3μm等。
[0007]优选的，所述步骤（1）中的亚微米级锇粉的占比为总质量的3
‑
10%，其余为钨粉。具
体的，亚微米级锇粉的占比为总质量的3%、4%、5%、6%、8%、9%、或10%等。
[0008]优选的，所述步骤（1）中的预合金化的方法为：将钨锇混合粉在高纯氢气气氛下于800
‑
1500℃松装烧结1
‑
4h，采用臼式研磨仪或高能行星球磨机将烧结粉进行物理法研磨或破碎，然后过200
‑
300目筛（具体可以是200目、250目或300目筛），最后在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种空间行波管阴极用钨锇混合基体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）粉末预合金：将亚微米级锇粉与激光粒度跨度不大于1.4的窄粒度钨粉按照一定比例混合，得到钨锇混合粉，对钨锇混合粉进行预合金化，得到预合金粉；（2）均匀混合：将预合金粉与微米级锇粉进行固固混合，得到钨锇混合粉；（3）氢气净化：将钨锇混合粉在高纯氢气气氛中加热，还原净化；（4）破碎过筛：将氢气净化后的钨锇混合粉进行破碎、过筛处理；（5）合批：将过筛后的混合粉进行合批处理；（6）干袋压制：将合批后的钨锇混合粉装入干袋模具内进行冷等静压；（7）氢气高温烧结：将冷等静压成形的钨锇合金压坯进行高温氢气烧结，得到钨锇骨架；（8）热等静压合金化：将钨锇骨架进行热等静压复压复烧合金化改性，得到钨锇多孔体；（9）全致密渗铜：将钨锇多孔体绑缚铜源，在高纯氢气气氛下通过高温区，进行全致密渗铜，得到含铜钨锇基体；（10）机加工：将渗铜得到的含铜钨锇基体进行精密机加工；（11）去铜：将机加工后的含铜钨锇基体进行去铜处理，最终得到空间行波管阴极用钨锇混合基体。2.根据权利要求1所述的一种空间行波管阴极用钨锇混合基体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的窄粒度钨粉是对原料钨粉进行干法射流分级得到的。3.根据权利要求1所述的一种空间行波管阴极用钨锇混合基体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的亚微米级锇粉和步骤（2）中的微米级锇粉是通过球磨得到的，具体方法为：在保护气氛中，对原料锇粉进行球磨，球料比2:1
‑
10:1，球磨时间0.5
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4h，速率50
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150r/min；所述亚微米级锇粉的粒度为0.4
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1.0μm，所述微米级锇粉的粒度为1
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3μm。4.根据权利要求1所述的一种空间行波管阴极用钨锇混合基体的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的亚微米级锇粉的占比为总质量的3
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10%，其余为钨粉。5.根据权利要求1所述的一种空间行波管阴极用钨锇混合基体的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：何学良，周增林，李艳，惠志林，陈文帅，张婉婷，袁志谦，谢元锋，夏扬，
申请(专利权)人：有研工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：