一种甲烷二磺酸亚甲酯含量的测定方法技术

本发明专利技术属于化工检测技术领域，具体涉及一种甲烷二磺酸亚甲酯含量的测定方法。包括如下步骤：测定甲烷二磺酸亚甲酯样品中水分含量；称取5组纯甲烷二磺酸亚甲酯对照品，每组10mg,分别用甲醇定容于50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml的容量瓶中，通过超声波溶解得到5组标准溶液；5组标准溶液各取5ul注入液相色谱仪进行测定；记录图谱数据，采用最小二乘法建立图谱的峰面积Y与甲烷二磺酸亚甲酯含X量间的回归模型；取10mg待测甲烷二磺酸亚甲酯样品用甲醇定容于100ml容量瓶中，通过超声波溶解得到试样溶液；取5ul注入液相色谱仪进行测定，记录图谱结果；所述测定方法采用LC

【技术实现步骤摘要】
一种甲烷二磺酸亚甲酯含量的测定方法


[0001]本专利技术属于化工检测
，具体涉及一种甲烷二磺酸亚甲酯含量的测定方法。

技术介绍

[0002]甲烷二磺酸亚甲酯作为一种新型的锂电池添加剂,因为具备很好的高温循环功能,可以很大程度提高电池的循环使用次数,能很好的适用于动力电池,在未来锂电材料发展中有不可估量的地位。甲烷二磺酸亚甲酯应用于锂电材料中时需要严格把控质量，对产品纯度有很高要求。目前国内外对于甲烷二磺酸亚甲酯质量的分析和质量的控制主要使用的是气相色谱法。
[0003]但是使用气相色谱法测定甲烷二磺酸亚甲酯仍然存在一些问题，其中最典型的就是采用气相色谱法测定的结果存在较多疑问与不确定性。因为甲烷二磺酸亚甲酯是热敏性物质,遇热时易分解为其他物质,所以气相色谱法分析的结果存在可疑性。因此，为了提高甲烷二磺酸亚甲酯测定结果的准确性，迫切需要开发一种新的测定方法。
[0004]鉴于以上现状，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在解决上述技术问题，提供一种甲烷二磺酸亚甲酯含量的测定方法，提高测定结果的准确性和可靠性。
[0006]本专利技术的技术方案如下：一种甲烷二磺酸亚甲酯含量的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：(1)测定甲烷二磺酸亚甲酯样品中水分含量；(2)称取5组纯甲烷二磺酸亚甲酯对照品，每组10mg,分别用甲醇定容于50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml的容量瓶中，通过超声波溶解得到5组标准溶液；5组标准溶液各取5ul注入液相色谱仪进行测定；(3)记录图谱数据，采用最小二乘法建立图谱的峰面积Y与甲烷二磺酸亚甲酯含X量间的回归模型；(4)取10mg待测甲烷二磺酸亚甲酯样品用甲醇定容于100ml容量瓶中，通过超声波溶解得到试样溶液；取5ul注入液相色谱仪进行测定，记录图谱结果；所述测定方法采用LC
‑
20AD型岛津液相色谱仪，梅特勒
‑
托利多水分仪，色谱级甲醇，色谱级乙腈；色谱条件为：分离柱为：C18反向不锈钢色谱柱，25mm
×
4.6mm(id)
×
5um；流动相为：甲醇+水，其中甲醇与水的体积比为5:95；检测波长为：237nm；柱温为：50℃；所述流动相的流速为：0.5～0.8ml/min。
[0007]优选的，还进行精密性分析：取同一甲烷二磺酸亚甲酯样品共5份，制备出5份试样溶液，从每一份试样溶液中取5ul注入液相色谱仪进行测定，记录图谱结果，通过回归模型计算甲烷二磺酸亚甲酯含量，并对含量数据进行精密性分析，计算标准偏差。
[0008]优选的，还进行24小时稳定性测定，吸取5ul试样溶液，分别静置8小时、12小时、16小时、20小时、24小时后将溶液取5ul注入液相色谱仪进行测定，记录图谱结果，通过回归模型计算甲烷二磺酸亚甲酯含量，并对含量数据进行分析，计算标准偏差。
[0009]优选的，还进行比对测定，取同一甲烷二磺酸亚甲酯试样溶液，采用气相色谱测定试样溶液中甲烷二磺酸亚甲酯含量，将所述测定方法采用LC
‑
2014型岛津气相色谱仪。
[0010]由于采用上述技术方案，本专利技术的有益效果为：本专利技术甲烷二磺酸亚甲酯含量的测定方法测量结果准确度高、可靠性好。因为甲烷二磺酸亚甲酯吸水会发生分解反应，本专利技术在测定前首先测定样品中水分含量，可以有效避免样品吸水对测定结果造成影响；而且本专利技术测定完成后还进行了精密性分析，可以进一步提高试验结果的准确度；本专利技术还设计了比对测定的步骤，通过将测定结果与气相色谱比对，可以进一步确定测定结果的可靠性。
具体实施方式
[0011]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0012]实施例1本专利技术实施仪器和所需试剂如下：LC
‑
20AD型岛津液相色谱仪，梅特勒
‑
托利多水分仪，色谱级甲醇，色谱级乙腈，亚甲基二磺酸钠。
[0013]色谱条件：甲醇+水，其中甲醇与水的体积比为5:95；检测波长为：237nm；柱温为：50℃；所述流动相的流速为：0.5～0.8ml/min。
[0014]检测步骤如下：(1)测定甲烷二磺酸亚甲酯样品中水分含量；(2)称取5组纯甲烷二磺酸亚甲酯对照品，每组10mg,分别用甲醇定容于50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml的容量瓶中编号记为1
‑
5，通过超声波溶解得到5组标准溶液；5组标准溶液各取5ul注入液相色谱仪进行测定；表1 1
‑
5号样品液相色谱仪测定结果(峰面积)编号12345图谱峰面积139827377861109154722818904651847(3)记录图谱数据，采用最小二乘法建立图谱的峰面积y与甲烷二磺酸亚甲酯含x量间的回归方程为：Y＝1.19
×
106X
‑
98153回归方程线性相关系数为0.9997(4)取10mg待测甲烷二磺酸亚甲酯样品用甲醇定容于100ml容量瓶中，通过超声波溶解得到试样溶液；取5ul注入液相色谱仪进行测定，记录图谱结果；通过回归模型得到样品纯度为99.19％。
[0015]实施例2取与实施例1相同的甲烷二磺酸亚甲酯待测样品共5份，每份10mg，将5份待测甲烷二磺酸亚甲酯样品分别用甲醇定容于5个100ml容量瓶中，编号为1
‑
5号，通过超声波溶解得到试样溶液；分别从5个容量瓶中取5ul注入液相色谱仪进行测定，记录图谱结果，通过回归模型计算甲烷二磺酸亚甲酯纯度。
[0016]表2 1
‑
5号样品的纯度编号12345纯度(％)99.1399.2499.1799.2099.22测定结果的标准偏差为：0.038<0.05，说明本专利技术测定结果的精密性好。
[0017]实施例3取与实施例1相同的甲烷二磺酸亚甲酯待测样品10mg，将待测甲烷二磺酸亚甲酯样品用甲醇定容于100ml容量瓶中，吸取5ul试样溶液，分别静置8小时、12小时、16小时、20小时、24小时后将溶液取5ul注入液相色谱仪进行测定，记录图谱结果，通过回归模型计算甲烷二磺酸亚甲酯纯度。
[0018]表3静置不同时间样品的纯度静置时间(h)812162024纯度(％)99.1799.1099.1699.0999.15测定结果的标准偏差为：0.036<0.05，说明本专利技术测定结果的稳定性高。
[0019]实施例4取与实施例1相同的甲烷二磺酸亚甲酯待测样品共5份，编号为1
‑
5，采用气相色谱法测定甲烷二磺酸亚甲酯纯度。
[0020]表4 1
‑
5号样品的纯度编号12345纯度(％)99.0198.9899.1298.79本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲烷二磺酸亚甲酯含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：（1）测定甲烷二磺酸亚甲酯样品中水分含量；（2）称取5组纯甲烷二磺酸亚甲酯对照品，每组10mg,分别用甲醇定容于50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml的容量瓶中，通过超声波溶解得到5组标准溶液；5组标准溶液各取5ul注入液相色谱仪进行测定；（3）记录图谱数据，采用最小二乘法建立图谱的峰面积Y与甲烷二磺酸亚甲酯含X量间的回归模型；（4）取10mg待测甲烷二磺酸亚甲酯样品用甲醇定容于100ml容量瓶中，通过超声波溶解得到试样溶液；取5ul注入液相色谱仪进行测定，记录图谱结果；所述测定方法采用LC
‑
20AD型岛津液相色谱仪，梅特勒
‑
托利多水分仪，色谱级甲醇，色谱级乙腈；色谱条件为：分离柱为：C18反向不锈钢色谱柱，25mm
×
4.6mm（id）
×
5um；流动相为：甲醇+水，其中甲醇与水的体积比为5:95；检测波长为...

【专利技术属性】
技术研发人员：易方，易宗明，
申请(专利权)人：湖南津久远新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：