一种分析卷烟烟气氨释放量的方法及其检测系统技术方案

本发明专利技术涉及一种分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，包括以下步骤：制备待测样品；待测样品的检测。本发明专利技术还提供一种中心切割二维离子色谱系统及其使用方法。本发明专利技术通过一维柱除杂

【技术实现步骤摘要】
一种分析卷烟烟气氨释放量的方法及其检测系统


[0001]本专利技术涉及烟草化学
，具体涉及一种分析卷烟烟气氨释放量的方法及其检测系统。

技术介绍

[0002]卷烟烟气是卷烟燃烧过程中产生的一种成分复杂的气溶胶，其中氨的释放量是评价烟气危害性的一个重要指标。卷烟主流烟气中的氨不仅影响卷烟的吃味，还会对人体有一定刺激作用，因此准确测定烟气氨释放量对卷烟产品的质量控制和危害性的准确评估具有重要意义。
[0003]目前国内外主要采用离子色谱法检测卷烟烟气氨释放量，采用CS12A或CS16色谱柱进行分离，电导检测器进行检测。然而采用CS12A色谱柱分析时，样品中的甲胺和乙胺两种成分与待测定的NH
4+
会共流出，且由于CS12A色谱柱对Na
+
和NH
4+
的分离能力相似，影响氨的准确定量。而CS16色谱柱虽然避免了上述问题，但是仍然存在烟气样品中一些强保留成分不易洗脱的缺点。因此有工作选择采用固相萃取柱净化的前处理方法来进行改进。该方法虽然能够去除部分残留物质，但是操作繁琐耗时，不利于大批量样品分析。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种卷烟烟气氨释放量的分析方法及中心切割二维离子色谱系统，通过一维柱除杂
‑
捕集柱保留转移
‑
二维柱分析的模式，有效去除了烟气样品中的杂质干扰，实现对NH
4+
的有效分离和烟气氨的准确定量。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供一种分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0006]1)绘制标准曲线：分别移取一定体积的NH
4+
标准溶液，定容，配制一系列标准工作溶液，采用中心切割二维离子色谱法对各标准工作溶液分析检测，绘制线性回归方程；
[0007]2)制备待测样品：抽吸卷烟，捕集主流烟气粒相物和收集气相氨，采用吸收液收集气相氨，分别取一定量的捕集主流烟气粒相物和收集的气相氨进行定容；
[0008]3)待测样品的检测：将步骤2)所得的待测样品采用中心切割二维离子色谱法进行分析，以保留时间定性，采用标准曲线法定量，带入步骤1)所得的线性回归方程中，获得待测样品中氨释放量。
[0009]优选地，步骤2)中，所述抽吸仪器为：直线型吸烟机；
[0010]优选地，步骤2)中，所述抽吸持续时间为：2s；
[0011]优选地，步骤2)中，所述抽吸容量为35mL；
[0012]抽吸持续时间、抽吸容量这些参数是ISO标准抽吸里规定的抽吸参数。可以选用其他标准进行抽吸，比如加拿大深度抽吸HCI模式，不同的抽吸模式参数不同。
[0013]优选地，步骤2)中，所述抽吸频率为：每分钟一次；
[0014]优选地，步骤2)中，所述捕集主流烟气粒相物的仪器为：剑桥滤片；
[0015]优选地，步骤2)中，所述收集气相氨的仪器为：捕集阱吸收瓶；
[0016]优选地，步骤2)中，所述吸收液为盐酸；
[0017]优选地，步骤2)中，所述定容溶液为盐酸。
[0018]优选地，步骤3)中，所述采用中心切割二维离子色谱法对前处理所得待测样品进行定性定量分析步骤包括：
[0019]B1)待测样品经过第一维色谱进行分离除杂；
[0020]B2)待测样品中的目标组分经捕集柱保留转移；
[0021]B3)待步骤B2)捕集的目标产物经第二维离子色谱进行定性定量分析。
[0022]优选地，所述第一维度的色谱条件为：进样量：1～30μL；流速：0.05～1mL/min；柱温：20～60℃；阳离子捕获柱：IonPac CTC
‑
1柱(9mm
×
24mm)；第一维色谱柱(4)：IonPac NG1柱(4mm
×
35mm)；第一维流动相A相：水；第二维流动相B相：甲醇；第一维度的色谱为梯度淋洗；
[0023]所述捕集柱为：IonPac CG16阳离子保护柱(5mm
×
50mm)；
[0024]所述第二维的色谱条件为：流速：0.05～1mL/min；二维分析柱：IonPac CS16阳离子分析柱(5mm
×
250mm)；第二维流动相：MSA溶液；抑制器电流：0～100mA；第一维度的色谱为梯度淋洗。
[0025]优选地，所述第一维度色谱梯度淋洗的具体程序为：
[0026]0～8min，第一维流动相A相：第一维流动相B相体积比为95
‑
100：0；
[0027]8～15min，第一维流动相A相：第一维流动相B相体积比为0：95
‑
100；
[0028]15～29min，第一维流动相A相：第一维流动相B相体积比为95
‑
100：0。
[0029]优选地，所述第二维度色谱梯度淋洗的具体程序为：
[0030]0～10min，第二维流动相浓度：5mM
‑
10mM；
[0031]10.1～19min，第二维流动相浓度：40mM
‑
50mM；
[0032]19～30min，第二维流动相浓度：5mM
‑
10mM。
[0033]本专利技术第二方面提供了一种中心切割二维离子色谱系统，包括第一维离子色谱、中心切割阀、捕集柱、第二维离子色谱；所述第一维离子色谱包括连通的第一维泵、阳离子捕获柱、自动进样器阀和第一维色谱柱，所述第二维离子色谱包括第二维泵、第二维色谱柱及电导检测器，所述阳离子捕获柱的进样端与所述第一维泵的出样端相连，所述阳离子捕获柱的出样端与所述中心切换阀的接口相连，所述中心切换阀的接口与所述第一维色谱柱相连，所述第一维色谱柱经中心切割阀与捕集柱进样端相连，所述捕集柱出样端与中心切割阀连接，所述第二维泵经中心切割阀与第二维色谱柱连接，所述电导检测器与所述第二维色谱柱(8)连接出口连接。
[0034]优选地，所述自动进样器阀包括自动进样器阀第一接口，自动进样器阀第二接口，自动进样器阀第三接口，自动进样器阀第四接口，自动进样器阀第五接口，自动进样器阀第六接口；所述中心切割阀包括中心切割阀第一接口，中心切割阀第二接口，中心切割阀第三接口，中心切割阀第四接口，中心切割阀第五接口，中心切割阀第六接口。
[0035]优选地，还包括排废水单元，所述排废水单元分别与自动进样器阀与捕集柱相连。
[0036]优选地，电导检测器，在本领域是常见的。
[0037]本专利技术第三方面提供一种上述的中心切割二维离子色谱系统的使用方法，包括以下步骤：
[0038]C1)使用捕集模式，连通自动进样器阀第一接口和自动进样器阀第二接口、自动进样器阀的第三接口和自动进样器阀四接口、自动进样器阀第五接口和自动进样器阀第六接口，连通中心切割阀第一接口和中心切割阀第六本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备待测样品：抽吸卷烟，捕集主流烟气粒相物和收集气相氨，采用吸收液收集气相氨，分别取一定量的捕集主流烟气粒相物和收集的气相氨加入溶剂进行定容，获得待测样品；2)待测样品的检测：将步骤1)所得的待测样品采用中心切割二维离子色谱法进行分析，以保留时间定性，采用标准曲线法定量，获得待测样品中氨释放量。2.根据权利要求1所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，步骤1)中，包括以下技术特征中的至少一项：A1)所述抽吸仪器为：直线型吸烟机；A2)所述抽吸持续时间为：2s；A3)所述抽吸容量为：35mL；A4)所述抽吸频率为：每分钟一次；A5)所述捕集主流烟气粒相物的仪器为：剑桥滤片；A6)所述收集气相氨的仪器为：捕集阱吸收瓶；A7)所述吸收液为盐酸；A8)所述定容溶剂为盐酸。3.根据权利要求1所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，步骤2)中，所述采用中心切割二维离子色谱法对前处理所得待测样品进行定性定量分析步骤包括：B1)待测样品经过第一维色谱进行分离除杂；B2)待测样品中的目标组分经捕集柱保留转移；B3)待步骤B2)捕集的目标产物经第二维离子色谱进行定性定量分析。4.如权利要求3所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，包括以下技术特征中的至少一项：B1)中，所述第一维度的色谱条件为：进样量：1
‑
30μL；流速：0.05
‑
1mL/min；柱温：20
‑
60℃；阳离子捕获柱：IonPac CTC
‑
1柱(9mm
×
24mm)；第一维色谱柱(4)：IonPac NG1柱(4mm
×
35mm)；第一维流动相A相：水；第二维流动相B相：甲醇；第一维度的色谱为梯度淋洗；B2)中，所述捕集柱为：IonPac CG16阳离子保护柱(5mm
×
50mm)；B3)中，所述第二维的色谱条件为：流速：0.05
‑
1mL/min；二维分析柱：IonPac CS16阳离子分析柱(5mm
×
250mm)；第二维流动相：MSA溶液；抑制器电流：0
‑
100mA；第一维度的色谱为梯度淋洗。5.如权利要求3所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，所述第一维度色谱梯度淋洗的具体程序为：0～8min，第一维流动相A相：第一维流动相B相体积比为95
‑
100：0；8～15min，第一维流动相A相：第一维流动相B相体积比为0：95
‑
100；15～29min，第一维流动相A相：第一维流动相B相体积比为95
‑
100：0。6.如权利要求4所述的分析卷烟烟气氨释放量的方法，其特征在于，所述第二维度色谱梯度淋洗的具体程序为：0～10min，第二维流动相浓度：5mM
‑
10mM；
10.1～19min，第二维流动相浓度：40mM
‑
50mM；19～30min，第二维流动相浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天南，陈敏，费婷，王文俊，张乾，董惠忠，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：