一种alpha-苯基哌啶-2-乙酰胺对映异构体的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种alpha

【技术实现步骤摘要】
一种alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺对映异构体的检测方法


[0001]本专利技术属于医药
，涉及药物的分析检测方法，特别涉及一种alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺及其对映异构体的测定方法。

技术介绍

[0002]alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺属于一种常用医药中间体，可作为合成大多数原料药的关键起始物料。
[0003]alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺的英文名称为2
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phenyl
‑2‑
(piperidin
‑2‑
yl)acetamide，分子式为C
13
H
18
N2O，分子量为218.30，CAS号：19395
‑
39
‑
2，化学结构式如下：。
[0004]制备alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺，依据源头控制、过程控制理念也需建立有效的检测方法实行严格控制。经检索，目前未见alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺的对映异构体检测方法的相关专利或公开文献报道。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺对映异构体的检测方法，该方法专属性强，可应用于alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺对映异构体的控制。
[0006]本专利技术专利解决其技术问题所采用的技术方案是：一种alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺对映异构体的检测方法，alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺的名称为2
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phenyl
‑2‑
(piperidin
‑2‑
yl)acetamide，分子式为C
13
H
18
N2O，结构式为，采用正相高效液相色谱法，使用紫外检测器，HPLC检测条件如下：色谱柱：CHIRALPAK OJ
‑
H，250*4.6mm，5μm，柱温为30℃，常规温度，适用于大多数仪器；流动相：0.1%的二乙胺：正己烷：乙醇=0.2：95：5（v/v/v）的混合溶液；洗脱程序：等度洗脱20min；检测波长：220nm为最大吸收波长；包括以下步骤：（1）取alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺消旋体用异丙醇作为稀释剂溶解，并定量稀释制成每1ml稀释剂含2.0mg alpha
‑
苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺消旋体的消旋体溶液，作为系统适用性溶液；（2）取alpha
‑
苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺用异丙醇作为稀释剂溶解，并定量稀释制成每1ml稀释剂含2.0mg alpha
‑
苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺的供试品溶液；（3）分别取5μl消旋体溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，完成alpha
‑
苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺的对映异构体的检测。
[0007]进一步，所述的流动相流速为0.5ml/min。
[0008]本专利技术的有益效果是：本专利技术采用CHIRALPAK OJ
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H，常用手性柱，市场上简单易得；本专利技术采用流动相为0.1%的二乙胺正己烷溶液：乙醇=95：5的混合溶液，常见流动相，能有效解决alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺与其对映异构体分离难、难洗脱的问题；本专利技术色谱柱柱温30℃，常规温度，适用于大多数仪器，避免多数工厂因仪器配制不够而无法检测的问题；本专利技术检测时间20min，大大提高检测效率。
附图说明
[0009]图1为本专利技术实施案例消旋体溶液专属性HPLC图；图2为本专利技术对比例1消旋体溶液的流动相与色谱柱体系筛选叠图。
具体实施方式
[0010]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的说明。
[0011]本专利技术对色谱柱、流动相进行筛选，最终本实施案例色谱条件能将其与对映异构体有效分离，建立的检测方法将分析时间控制在20分钟内，主成分及对映异构体与其相邻峰完全基线分离，方法专属性好，达到上述专利技术目的。
[0012]具体HPLC检测色谱条件如下：色谱柱：CHIRALPAK OJ
‑
H，250*4.6mm，5μm，柱温为30℃。
[0013]流动相：0.1%的二乙胺：正己烷：乙醇=0.2：95：5（v/v/v）的混合溶液；流速为0.5ml/min。
[0014]洗脱程序：等度洗脱，20min。
[0015]检测波长：220nm。
[0016]包括以下步骤：（1）取alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺消旋体用异丙醇作为稀释剂溶解，并定量稀释制成每1ml稀释剂含2.0mg alpha
‑
苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺消旋体的消旋体溶液。
[0017]（2）取alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺用异丙醇作为稀释剂溶解，并定量稀释制成每1ml稀释剂含2.0mg alpha
‑
苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺的供试品溶液。
[0018]（3）取5μl消旋体溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，完成alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺的对映异构体的检测。
[0019]按照上述实验条件进行专属性考察，结果如图1所示，alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺与其对映异构体与相邻峰完全基线分离，且空白对两色谱峰均无干扰，方法专属性好。
[0020]对比例1HPLC检测色谱条件如下：体系1：色谱柱CHIRALPAK AD
‑
H，250*4.6mm，5μm，柱温为30℃；流动相：正己烷：异丙醇=90：10；流速为0.5ml/min。
[0021]体系2：色谱柱：CHIRALPAK OD
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H，250*4.6mm，5μm，柱温为30℃；
流动相：正己烷：乙醇：二乙胺=90：10：0.1，流速为0.5ml/min。
[0022]体系3：色谱柱：CHIRALPAK OJ
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H，250*4.6mm，5μm，柱温为30℃；流动相：正己烷：乙醇：二乙胺=90：10：0.1，流速为0.5ml/min。
[0023]体系4：色谱柱：CHIRALPAK AS
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H，250*4.6mm，5μm本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺对映异构体的检测方法，所述alpha
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苯基哌啶
‑2‑
乙酰胺英文名称为2
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phenyl
‑2‑
(piperidin
‑2‑
yl)acetamide，分子式为C
13
H
18
N2O，CAS号：19395
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39
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2，结构式为，其特征在于：采用正相高效液相色谱法，紫外检测器，HPLC检测条件如下色谱柱：CHIRALPAK OJ
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H，250*4.6mm，5μm，柱温为30℃；流动相：0.1%的二乙胺：正己烷：乙醇=0.2：95：5（v/v/v）的混合溶液；洗脱程序：等度洗脱20min；检测波长：220nm；包括以下步骤：（1）取alpha...

【专利技术属性】
技术研发人员：梅青，胡中志，胡进，柴金柱，
申请(专利权)人：武汉海特生物创新医药研究有限公司，
类型：发明
国别省市：