苍耳子与炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建、鉴别与检测方法组成比例

本发明专利技术提供了一种苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建方法，包括如下步骤：制备第一混合对照品溶液与第二混合对照品溶液；制备苍耳子中药配方颗粒供试品溶液或炒苍耳子中药配方颗粒供试品溶液；分别将苍耳子中药配方颗粒供试品溶液或炒苍耳子中药配方颗粒供试品溶液、第一混合对照品溶液与第二混合对照品溶液进行超高效液相色谱分析，构建苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱；其中，超高效液相色谱分析的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸二氢钠水溶液；采用梯度洗脱。采用梯度洗脱。采用梯度洗脱。

【技术实现步骤摘要】
苍耳子与炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建、鉴别与检测方法


[0001]本专利技术涉及中药制剂检测领域，特别是涉及一种苍耳子与炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建、鉴别与检测方法。

技术介绍

[0002]苍耳子为菊科植物苍耳Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟带总苞的果实，具有散风寒、通鼻窍、祛风湿的功效，是中医临床上治疗鼻炎的首选用药之一。苍耳子主要含有酚酸类、水溶性苷类等化合物，其中酚酸类为具有抗炎抗氧化药理作用的活性成分，而羧基苍术苷和苍术苷为毒性成分。苍耳子有一定的毒性，使用不当可能会导致人体出现恶心呕吐、腹痛腹泻等不良反应。现代研究表明苍耳子炮制后能降低毒性，其中的羧基苍术苷可转化为毒性更低的苍术苷。因此为减少不良反应发生，临床上应该合理使用苍耳子的生品和炮制品。虽然苍耳子饮片和炒苍耳子饮片可以通过外观性状进行鉴别，但是，饮片经过水提、浓缩干燥制成中药配方颗粒后，便失去了药材或饮片原有的外观性状特征，此时采用肉眼或常规技术手段难以对两者进行区分，因此不利于市场上苍耳子和炒苍耳子中药配方颗粒的质量控制。
[0003]中药化学指纹图谱是中药整体化学成分的表征，可以较为全面地反映中药的化学组分。有传统技术建立了苍耳子药材的UPLC指纹图谱，仅能表征苍耳子药材中醇溶性的物质成分，虽然能够应用于苍耳子药材的质量评价与控制，但苍耳子中药配方颗粒在对药材或饮片进行水提、浓缩、干燥、制粒等方法精制后主要包含的是水溶性成分，并且苍耳子在炮制后存在化学成分上的变化，因此该指纹图谱无法准确对苍耳子中药配方颗粒与炒苍耳子中药配方颗粒进行鉴别。

技术实现思路

[0004]基于此，本专利技术提供了一种苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建方法，其能够同时表征苍耳子或炒苍耳子中酚酸类成分与水溶性苷类成分，耗时短、操作简单、特征性强、专属性并且重现性好。
[0005]本专利技术通过如下技术方案实现。
[0006]一种苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建方法，包括如下步骤：
[0007]取原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3
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二咖啡酰奎宁酸、3,5
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二咖啡酰奎宁酸与4,5
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二咖啡酰奎宁酸对照品，制备第一混合对照品溶液；取羧基苍术苷三钾盐与苍术苷二钾盐对照品，制备第二混合对照品溶液；
[0008]取苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒，制备苍耳子中药配方颗粒供试品溶液或炒苍耳子中药配方颗粒供试品溶液；
[0009]分别将所述苍耳子中药配方颗粒供试品溶液或所述炒苍耳子中药配方颗粒供试
品溶液、所述第一混合对照品溶液与所述第二混合对照品溶液进行超高效液相色谱分析，构建所述苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱或所述炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱；
[0010]其中，超高效液相色谱分析的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸二氢钠水溶液；采用梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序包括：0min～10min，流动相A的体积百分数从2.5％变化至10％；10min～20min，流动相A的体积百分数从10％变化至15％；20min～30min，流动相A的体积百分数由15％变化至17％；30min～40min，流动相A的体积百分数由17％变化至19％；40min～55min，流动相A的体积百分数从19％变化至21％；55min～60min，流动相A的体积百分数从21％变化至23％。
[0011]在其中一个实施例中，所述磷酸二氢钠水溶液的pH值为2.8～3.2。
[0012]在其中一个实施例中，超高效液相色谱分析的条件还包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；柱温为25℃～29℃；流速为0.26mL/min～0.4mL/min；波长为200nm～210nm。
[0013]在其中一个实施例中，制备苍耳子中药配方颗粒供试品溶液或炒苍耳子中药配方颗粒供试品溶液包括如下步骤：
[0014]将所述苍耳子中药配方颗粒或所述炒苍耳子中药配方颗粒研磨后与体积分数为30％～50％的甲醇水溶液混合，超声提取，然后过滤，取滤液。
[0015]在其中一个实施例中，制备第一混合对照品溶液包括如下步骤：
[0016]将原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3
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二咖啡酰奎宁酸、3,5
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二咖啡酰奎宁酸、4,5
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二咖啡酰奎宁酸对照品与体积分数为40％～60％的甲醇水溶液混合；
[0017]制备第二混合对照品溶液包括如下步骤：
[0018]将羧基苍术苷三钾盐、苍术苷二钾盐对照品与体积分数为5％～15％的甲醇水溶液混合。
[0019]在其中一个实施例中，所述苍耳子中药配方颗粒或所述炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱包含24个共有峰；其中，以峰16为参照峰，峰1的相对保留时间为0.267
±
10％，峰2的相对保留时间为0.291
±
10％，峰3的相对保留时间为0.307
±
10％，峰4的相对保留时间为0.335
±
10％，峰5的相对保留时间为0.411
±
10％，峰6的相对保留时间为0.424
±
10％，峰7的相对保留时间为0.454
±
10％，峰9的相对保留时间为0.53
±
10％，峰11的相对保留时间为0.665
±
10％，峰15的相对保留时间为0.946
±
10％，峰17的相对保留时间为1.122
±
10％，峰18的相对保留时间为1.289
±
10％，峰19的相对保留时间为1.61
±
10％，峰20的相对保留时间为1.703
±
10％。
[0020]在其中一个实施例中，所述苍耳子中药配方颗粒或所述炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱中，峰8为原儿茶酸的色谱峰，峰10为新绿原酸的色谱峰，峰12为绿原酸的色谱峰，峰13为隐绿原酸的色谱峰，峰14为咖啡酸的色谱峰，峰16为1,3
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二咖啡酰奎宁酸的色谱峰，峰21为羧基苍术苷的色谱峰，峰22为3,5
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二咖啡酰奎宁酸的色谱峰，峰23为4,5
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二咖啡酰奎宁酸的色谱峰，峰24为苍术苷的色谱峰。
[0021]本专利技术还提供一种苍耳子中药配方颗粒与炒苍耳子中药配方颗粒的鉴别方法，包括如下步骤：
[0022]获取如上所述的指纹图谱构建方法所构建的苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱与炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱，采用正交偏最小二乘判别分析法建立判别分析本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建方法，其特征在于，包括如下步骤：取原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3
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二咖啡酰奎宁酸、3,5
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二咖啡酰奎宁酸与4,5
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二咖啡酰奎宁酸对照品，制备第一混合对照品溶液；取羧基苍术苷三钾盐与苍术苷二钾盐对照品，制备第二混合对照品溶液；取苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒，制备苍耳子中药配方颗粒供试品溶液或炒苍耳子中药配方颗粒供试品溶液；分别将所述苍耳子中药配方颗粒供试品溶液或所述炒苍耳子中药配方颗粒供试品溶液、所述第一混合对照品溶液与所述第二混合对照品溶液进行超高效液相色谱分析，构建所述苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱或所述炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱；其中，超高效液相色谱分析的条件包括：流动相A为乙腈，流动相B为磷酸二氢钠水溶液；采用梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序包括：0min～10min，流动相A的体积百分数从2.5％变化至10％；10min～20min，流动相A的体积百分数从10％变化至15％；20min～30min，流动相A的体积百分数由15％变化至17％；30min～40min，流动相A的体积百分数由17％变化至19％；40min～55min，流动相A的体积百分数从19％变化至21％；55min～60min，流动相A的体积百分数从21％变化至23％。2.根据权利要求1所述的苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述磷酸二氢钠水溶液的pH值为2.8～3.2。3.根据权利要求1所述的苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建方法，其特征在于，超高效液相色谱分析的条件还包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱；柱温为25℃～29℃；流速为0.26mL/min～0.4mL/min；波长为200nm～210nm。4.根据权利要求1所述的苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建方法，其特征在于，制备苍耳子中药配方颗粒供试品溶液或炒苍耳子中药配方颗粒供试品溶液包括如下步骤：将所述苍耳子中药配方颗粒或所述炒苍耳子中药配方颗粒研磨后与体积分数为30％～50％的甲醇水溶液混合，超声提取，然后过滤，取滤液。5.根据权利要求1所述的苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建方法，其特征在于，制备第一混合对照品溶液包括如下步骤：将原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3
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二咖啡酰奎宁酸、3,5
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二咖啡酰奎宁酸、4,5
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二咖啡酰奎宁酸对照品与体积分数为40％～60％的甲醇水溶液混合；制备第二混合对照品溶液包括如下步骤：将羧基苍术苷三钾盐、苍术苷二钾盐对照品与体积分数为5％～15％的甲醇水溶液混合。6.根据权利要求1～5任一项所述的苍耳子中药配方颗粒或炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述苍耳子中药配方颗粒或所述炒苍耳子中药配方颗粒的指纹图谱包含24个共有峰；其中，以峰16为参照峰，峰1的相对保留时间为0.267
±
10％，峰2的相对保留时间为0.291
±
10％，峰3的相对保留时间为0.307
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10％，峰4的相对保留时间为0.335
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10％，峰5的相对保留时间为0.411
±
10％，峰6的相对保留时间为0.424
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10％，峰7的相对保留时间为0.454
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10％，峰9的相对保留时间为0.53
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10％，峰11的相对保留时间为0.665
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10％，峰15的相对保留时间为0.946
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10％，峰17的相对保留时间为1.122
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10％，峰18的相对保留时间为1.289
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10％，峰19的相对保留时间为1.61
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10％，峰20的相对保留时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘远俊，张志鹏，陈巧华，黄瑶，李玲，林荣楷，曹嵌，黄森，刘燎原，
申请(专利权)人：广东一方制药有限公司，
类型：发明
国别省市：