一种碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法，涉及锰元素检测技术领域，具体检测方法如下：S1、硫酸亚铁铵标定；S1

【技术实现步骤摘要】
一种碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法


[0001]本专利技术涉及锰元素检测
，具体为一种碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法。

技术介绍

[0002]磷酸锰铁锂电子电导性极差，通过第一性原理对电子能及进行计算，得出电子在磷酸铁锂中发生跃迁的能隙为0.3eV，有半导体特征，而在磷酸锰铁锂中发生跃迁而在能隙为2eV，属绝缘体；为改善磷酸锰铁锂导电性差的缺点，可采用体相掺杂来减小Mn3+的禁带宽度，从而提高材料的导电性。
[0003]在磷酸锰铁锂的生产检测过程中需要进行化学元素分析，也可以称为成分分析，一般采用光谱(紫外、红外、核磁)；色谱(气相色谱、液相色谱、离子色谱)；质谱(质谱仪、气质连用、液质连用)；能谱(荧光光谱、衍射光谱)；热谱(热重分仪、示差扫描量热仪)对样品进行综合解析，通过多种分离和分析方法的联合运用，对样品中的各组分进行定性和定量分析，从而确定组分的结构，对样品有个全面的了解，进行原料验收、炉前分析、成品检验等各个环节的产品测试。
[0004]但是现有的检测方法是磷酸锰铁锂加王水进行加热消解后，用定性滤纸进行过滤杂质(主要是碳)，采用电感耦合等离子体发生光谱仪(ICP
‑
OES)进行测定，选择合适的谱线，配置标液浓度，且进行谱线背景干扰消除，样品进行加热消解后样液并非清澈透明，需进行过滤，因锰元素含量较高且滤渣内含有少量样品，同一个样品ICP检测极差超过0.6％，不能很好满足人们的使用需求等缺点。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法，解决了上述
技术介绍
中提出的目前检测方法会因样品消解不完全影响检测数据的准确性问题。
[0006]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法，具体检测方法如下：
[0007]S1、硫酸亚铁铵标定；
[0008]S1
‑
1、利用电烘箱将工作试剂重铬酸钾干燥至恒重；
[0009]S1
‑
2、称取0.1000
±
0.0004g的上述步骤中工作试剂重铬酸钾，溶于25ml的超纯水中；
[0010]S1
‑
3、加入10ml硫磷混合酸溶液，并加入70ml的超纯水；
[0011]S1
‑
4、用配置好的硫酸亚铁铵溶液滴定至橙黄色消失；
[0012]S1
‑
5、加2滴N
‑
苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点；
[0013]S2、称重；
[0014]S2
‑
1、取0.3
±
0.0005g样品量；
[0015]S2
‑
2、向上述样品量中加入少量的超纯水；
[0016]S2
‑
3、加入消解试剂后摇晃使之均匀混合；
[0017]S3、消解；
[0018]S3
‑
1、首先放置石墨炉，利用石墨炉对样品进行加热操作，直至样品完全溶解；
[0019]S3
‑
2、样品完全溶解后将试管取下冷却，并加入20ml浓磷酸，通过摇晃使之均匀缓和；
[0020]S3
‑
3、对混合完成后的试管继续加热处理，直至内部溶液呈深紫色，小气泡消失；
[0021]S3
‑
4、取下试管冷却至70℃后加入90ml的超纯水，充分摇动，使其盐类完全溶解；
[0022]S3
‑
5、将试管溶液冷却至常温；
[0023]S4、滴定；
[0024]S4
‑
1、用硫酸亚铁铵标准溶液滴定样品至浅红色；
[0025]S4
‑
2、加入3滴N
‑
苯代邻氨基苯甲酸指示剂；
[0026]S4
‑
3、滴定至溶液有浅紫色变为亮黄色即为终止；
[0027]S4
‑
4、15s后对溶液读数记录滴定结果。
[0028]可选的，所述步骤1
‑
1中的电烘箱在对工作试剂重铬酸钾干燥过程中的温度设定位为120℃
±
2℃。
[0029]可选的，所述步骤1为一个完整的硫酸亚铁铵标定，在检测过程中重复上述循环步骤五次，得到5个平行样，五个数值去掉一个最大和一个最小，三个取平均值即为该硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
[0030]可选的，所述步骤3
‑
1中石墨炉在对样品进行加热的过程中，其石墨炉的温度调整设定为320℃。
[0031]可选的，所述磷酸作为溶解剂和络合剂，在浓的热磷酸介质中高氯酸将二价锰氧化成三价锰的络合物。
[0032]可选的，所述步骤4
‑
4中的最后滴定结果其数值估读至小数点后两位。
[0033]本专利技术提供了一种碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法，具备以下有益效果：
[0034]该碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法，主要避免样品未完全消解影响数据的准确性，采用人工滴定的方法进行检测，可以把磷酸锰铁锂全部消解，提高检测稳定性，将极差控制在0.2％以内；本方案中未使用易制毒盐酸，以及氢氟酸，0.3g样品，加入10ml稀硝酸(1：1)和加入10ml高氯酸，放置石墨炉(温度调至320℃)，加热至样品完全溶解(没有黑色颗粒)，锥形瓶内样液状态是乳白色，首先高氯酸和碳进行反应反应，把包裹的碳消解完后，然后高氯酸在硝酸的介质下将锰从二价氧化成三价，因三价锰离子纯粹的水溶液中简单离子是不稳定的，极易歧化成二价锰离子和四价沉淀，所以呈现浑浊的乳白色，冷却2
‑
3min后加入15
‑
20ml磷酸继续加热至深紫色，小气泡消失，取下冷却至70℃后加90ml超纯水，充分摇动，使盐类溶解。
附图说明
[0035]图1为本专利技术中一号样品黑色物质EDS成分分析图示意图；
[0036]图2为本专利技术中四号样品黑色物质EDS成分分析图示意图。
具体实施方式
[0037]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0038]实施例一
[0039]请参阅图1至图2，本专利技术提供一种技术方案：一种碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法，具体检测方法如下：
[0040]S1、硫酸亚铁铵标定；
[0041]S1
‑
1、利用电烘箱将工作试剂重铬酸钾干燥至恒重；
[0042]S1
‑
2、称取0.1000
±
0.0004g的上述步骤中工作试剂重铬酸钾，溶于25ml的超纯水中；
[0043]S1
‑
3、加入10ml硫磷混合酸溶液，并加入70本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳包覆磷酸锰铁锂锰元素的检测方法，其特征在于：所述具体检测方法如下：S1、硫酸亚铁铵标定；S1
‑
1、利用电烘箱将工作试剂重铬酸钾干燥至恒重；S1
‑
2、称取0.1000
±
0.0004g的上述步骤中工作试剂重铬酸钾，溶于25ml的超纯水中；S1
‑
3、加入10ml硫磷混合酸溶液，并加入70ml的超纯水；S1
‑
4、用配置好的硫酸亚铁铵溶液滴定至橙黄色消失；S1
‑
5、加2滴N
‑
苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点；S2、称重；S2
‑
1、取0.3
±
0.0005g样品量；S2
‑
2、向上述样品量中加入少量的超纯水；S2
‑
3、加入消解试剂后摇晃使之均匀混合；S3、消解；S3
‑
1、首先放置石墨炉，利用石墨炉对样品进行加热操作，直至样品完全溶解；S3
‑
2、样品完全溶解后将试管取下冷却，并加入20ml浓磷酸，通过摇晃使之均匀缓和；S3
‑
3、对混合完成后的试管继续加热处理，直至内部溶液呈深紫色，小气泡消失；S3
‑
4、取下试管冷却至70℃后加入90ml的超纯水，充分摇动，使其盐类完全溶解；S3
...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍江龙，潘玉珍，杨洲，王世银，刘智敏，
申请(专利权)人：江西升华新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：