一种应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，属于水处理技术领域，本方法通过在待测水样中加入高锰酸钾溶液和碱液，煮沸30min，高锰酸钾使样品中有机物和无机物氧化，加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，使过量的高锰酸钾与草酸钠反应，最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸钠，根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。本发明专利技术的有益效果是，本方法中提出将氢氧化钠代替硫酸混合配制，拓宽了指数法的利用范围，提高了测试过程中抗氯离子干扰的能力，延长试剂保质期，提高了消解反应速率，提高了测试的效率。提高了测试的效率。

【技术实现步骤摘要】
一种应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法


[0001]本专利技术涉及水处理
，尤其涉及一种应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法。

技术介绍

[0002]水中溶解氧及COD是最能反应水中污染程度的两个指标，其中，COD是世界各国水环境质量标准中的必测项目之一，在相关技术中，已经把COD作为实施排放总量控制的重要指标。此外，水处理技术的发展速度远不及人类排放到环境中的化学物质的增加速度。因此，研制出快速、准确的COD测定方法对环境水体的检测和防治具有重要意义。
[0003]测定水中COD的方法包括锰法和铬法，高锰酸盐指数指的是锰法检测法。高锰酸盐指数主要用来测定低浓度的COD，用于自来水、深井水的检测，这类水的COD很低<5，用铬法无法测到准确的数值。高浓度的COD大多用铬法检测。以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧量。国际标准化组织(ISO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水，不适用于工业废水。
[0004]但是当检测的水体中氯离子的含量高于300时，因为氯离子具有还原性，如果用重铬酸钾法测定，不仅水中的有机物被氧化，而且氯离子也会被氧化，酸性高锰酸盐法也有相同的问题。
[0005]综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

技术实现思路

[0006]针对上述的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，其解决了高氯水测定COD数据不准确的问题。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供一种应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，包括以下步骤：S1：在蒸馏水中加入高锰酸钾配制高锰酸钾溶液作为氧化剂；S2：在蒸馏水中加入草酸钠和氢氧化钠配制草酸钠标准溶液作为还原剂；S3：在蒸馏水中加入氢氧化钠配制消解液；S4：将100mL待测水样置于250mL锥形瓶中，并加入3
‑
7mL消解液混匀；S5：将5
‑
15mL氧化剂加入锥形瓶中，摇匀，将多粒玻璃珠加入锥形瓶中，将锥形瓶放入水浴锅的沸水中进行水浴加热，在水浴锅中的水重新沸腾后开始计时加热30
‑
40min；S6：取下锥形瓶，趁热加入5
‑
15mL的还原剂，摇匀，立即用氧化剂滴定至微红色，记录耗用的氧化剂的体积；S7：通过耗用的氧化剂的体积计算出耗氧量。
[0008]根据本专利技术的应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，其中，步骤S1中将0.32
‑
0.64g高锰酸钾溶于1000
‑
2000mL蒸馏水中，将该溶液煮沸10
‑
15min，冷却静置，小
心取出上层清液转入洁净的棕色玻璃瓶中保存，在棕色玻璃瓶中加去离子水稀释混匀得到0.01
‑
0.02mol/L的高锰酸钾溶液。
[0009]根据本专利技术的应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，其中，步骤S2中，将草酸钠在105
‑
110℃烘干l h后并冷却，称取0.6705
‑
1.3410g溶于蒸馏水中，在该溶液中加入0.8
‑
1.6g氢氧化钠溶解，将该溶液定容到1000
‑
2000mL，摇匀得到0.01
‑
0.02mol/L的草酸钠标准溶液待用。
[0010]根据本专利技术的应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，其中，步骤S3中，在1000mL的烧杯中加入300
‑
500mL蒸馏水，加热烧杯，边搅拌边将300
‑
500g氢氧化钠慢慢加入烧杯中的蒸馏水中，将氢氧化钠全部溶解到蒸馏水中后冷却至室温，将该溶液定容到1000mL待用。
[0011]根据本专利技术的应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，其中，步骤S5中，将锥形瓶放入水浴锅中进行水浴加热，水浴锅中为沸水，放入锥形瓶后待水再次沸腾后开始计时加热30
‑
40min，水浴锅中沸水的液面高于锥形瓶中溶液的液面。
[0012]本专利技术的目的在于提供一种应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，在待测水样中加入高锰酸钾溶液和碱液，煮沸30
‑
40min，高锰酸钾使样品中有机物和无机物氧化，加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，使过量的高锰酸钾与草酸钠反应，最后用高锰酸钾反滴定多余的草酸钠，根据用去的高锰酸钾量计算出耗氧量。本专利技术的有益技术效果为：本方法中提出将氢氧化钠代替硫酸混合配制，拓宽了指数法的利用范围，提高了测试过程中抗氯离子干扰的能力，延长试剂保质期，提高了消解反应速率，提高了测试的效率。
具体实施方式
[0013]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0014]本专利技术提供了一种应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，包括以下步骤：S1：在蒸馏水中加入高锰酸钾配制高锰酸钾溶液作为氧化剂；S2：在蒸馏水中加入草酸钠和氢氧化钠配制草酸钠标准溶液作为还原剂；S3：在蒸馏水中加入氢氧化钠配制消解液；S4：将100mL待测水样置于250mL锥形瓶中，并加入3
‑
7mL消解液混匀；S5：将5
‑
15mL氧化剂加入锥形瓶中，摇匀，将多粒玻璃珠加入锥形瓶中，将锥形瓶放入水浴锅的沸水中进行水浴加热，在水浴锅中的水重新沸腾后开始计时加热30
‑
40min；S6：取下锥形瓶，趁热加入5
‑
15mL的还原剂，摇匀，立即用氧化剂滴定至微红色，记录耗用的氧化剂的体积；S7：通过耗用的氧化剂的体积计算出耗氧量。
[0015]该步骤S6中的微红色为在溶液后放一张白纸做对比，只要微红,并一定时间不退色即可。
[0016]其中，步骤S1中将0.32
‑
0.64g高锰酸钾溶于1000
‑
2000mL蒸馏水中，将该溶液煮沸10
‑
15min，冷却静置，小心取出上层清液转入洁净的棕色玻璃瓶中保存，在棕色玻璃瓶中加
去离子水稀释混匀得到0.01
‑
0.02mol/L的高锰酸钾溶液。
[0017]本实施例中选择0.32g高锰酸钾溶于1000mL蒸馏水中，配制0.011mol/L的高锰酸钾溶液作为氧化剂。
[0018]其中，步骤S2中，将草酸钠在105
‑
110℃烘干l h后并冷却，称取0.6705
‑
1.3410g溶于蒸馏水中，在该溶液中加入0.8
‑
1.6g氢氧化钠溶解，将该溶液定容到1000
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：在蒸馏水中加入高锰酸钾配制高锰酸钾溶液作为氧化剂；S2：在蒸馏水中加入草酸钠和氢氧化钠配制草酸钠标准溶液作为还原剂；S3：在蒸馏水中加入氢氧化钠配制消解液；S4：将待测水样置于锥形瓶中，并加入3
‑
7mL消解液混匀；S5：将5
‑
15mL氧化剂加入锥形瓶中，摇匀，将多粒玻璃珠加入锥形瓶中，将锥形瓶放入水浴锅的沸水中进行水浴加热，在水浴锅中的水重新沸腾后开始计时加热30
‑
40min；S6：取下锥形瓶，趁热加入5
‑
15mL的还原剂，摇匀，立即用氧化剂滴定至微红色，记录耗用的氧化剂的体积；S7：通过耗用的氧化剂的体积计算出耗氧量。2.根据权利要求1所述的应用高锰酸盐指数法测定高氯水中COD含量的方法，其特征在于，步骤S1中将0.32
‑
0.64g高锰酸钾溶于1000
‑
2000mL蒸馏水中，将该溶液煮沸10
‑
15min，冷却静置，取出上层清液转入洁净的棕色玻璃瓶中保存，在棕色玻璃瓶中加去离...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘测，戴培勤，钱兆森，冀润田，吕灿，滕宁宁，王金翠，田浩，
申请(专利权)人：山东中节能天融环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：