一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法技术

本发明专利技术公开了一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，包括如下步骤：1)将稀土精矿和氢氧化钠混料；2)对混料进行焙烧，温度在550

【技术实现步骤摘要】
一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法


[0001]本专利技术涉及稀土氧化物制备域，特别涉及一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法。

技术介绍

[0002]都是引用旧工艺生产混合稀土氯化物，由于产品滞销因而盈利十分微薄。这是由于用氯化物熔盐电解制取混合稀土金属单一稀土金属及其合金时，因电解过程中渣泥的大量生成，造成技术经济指标明显下降。并给电解操作带来困难、且环保性差、不稳定、易吸湿、水解、耗电量大、利用率不高。因而，目前国外多于用稀土氧化物熔盐电解工艺。加之稀土氧化物在国际市场上的销售价远远比稀土氯化物高得多。
[0003]因此为加快开发稀土矿。使其产品进入国际市场以创造经济效益，我们研究了生产稀土氧化物工艺。该工艺最大的难度是如何分离出硅、氟、铁和钡、钙、镁等杂质。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，我们经过多方研究已除尽了稀土矿中的杂质从而提取出了国际市场要求的纯度高度的混合稀土氧化物。以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供以下的技术方案：一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0006]1)将稀土精矿和氢氧化钠混料；
[0007]2)对混料进行焙烧，温度在550
‑
750℃之间；
[0008]3)用水浸取熔融物，然后倾析、分离和洗涤，得到沉淀物含RE (OH)3，并将滤液回收；
[0009]4)用盐酸溶解沉淀物，然后倾析、分离和洗涤，得到滤液含RECl3，沉淀物回收；
[0010]5)采用沉淀法分离杂质，添加NH3+NH4Cl+絮凝剂，然后保温、抽滤和洗涤，得到沉淀物含RE(OH)3，滤液弃去；
[0011]6)用盐酸溶解沉淀物，得到溶液RECl3；
[0012]7)采用沉淀法分离杂质，添加草酸—丙酮液，抽滤和冷水洗涤，得到沉淀物即RE2(C2O4)3，滤液弃去；
[0013]8)将沉淀物在小于300℃的环境下烘干，并高温分解，温度控制在800
‑
900℃之间，得到RE2O3。
[0014]优选的，所述步骤1)中矿石粒度应破碎至全部通过100目筛网。
[0015]优选的，所述步骤1)中，稀土精矿与氢氧化钠的混料比不低于 1:0.8。
[0016]优选的，所述步骤3)中，液固比不低于5:1。
[0017]优选的，所述步骤4)中，其液固比不低于1:1。
[0018]优选的，所述步骤5)中，矿与氨水的液固比不低于1:1；矿与氯化铵的比不低于10:
1。
[0019]优选的，所述步骤6)中，其液固比不低于7:10。
[0020]采用以上技术方案的有益效果是：本工艺具有投资小、经济效益高、环保费用处理低，产品质量高的有点，适合相关企业选用。
附图说明
[0021]图1为本专利技术的方法流程图。
具体实施方式
[0022]下面结合图1详细说明本专利技术的优选实施方式。一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，包括如下步骤：
[0023]1)将稀土精矿和氢氧化钠混料；矿石粒度应破碎至全部通过100 目筛网，稀土精矿与氢氧化钠的混料比不低于1:0.8；
[0024]2)对混料进行焙烧，温度在550
‑
750℃之间；
[0025]3)用水浸取熔融物，液固比不低于5:1，然后倾析、分离和洗涤，得到沉淀物含RE(OH)3，并将滤液回收，回收钼；
[0026]4)用盐酸溶解沉淀物，其液固比不低于1:1，然后倾析、分离和洗涤，得到滤液含RECl3，沉淀物回收，回收银；
[0027]5)采用沉淀法分离杂质，添加NH3+NH4Cl+絮凝剂，矿与氨水的液固比不低于1:1；矿与氯化铵的比不低于10:1，然后保温、抽滤和洗涤，得到沉淀物含RE(OH)3，滤液弃去；
[0028]6)用盐酸溶解沉淀物，其液固比不低于7:10，得到溶液RECl3；
[0029]7)采用沉淀法分离杂质，添加草酸—丙酮液，抽滤和冷水洗涤，得到沉淀物即RE2(C2O4)3，滤液弃去；
[0030]8)将沉淀物在小于300℃的环境下烘干，并高温分解，温度控制在800
‑
900℃之间，得到RE2O3。
[0031]稀土精矿的磨碎细度是影响稀土转化率的主要因素。若矿粒过细，则熔化初期反应特别快，气泡的产生很激烈，形成较厚的气泡层。在窑中熔化时，由于热辐射不易透到矿液内部而使矿分解不完全，影响转化率。但若颗粒太大，则更不利于熔化分解。因此，据我们实验研究，只要将精矿磨碎至全部过100目筛网时矿石的分解率和稀土的转化率都最高。
[0032]通过研究我们发现稀土矿床原生晕中，是硅分布在最外带，为远程指示元素，而稀土金属则分布在最内带，为近程指示元素。因此稀土矿物的表面层有一层致密的二氧化硅层，要分解稀土矿，首先得剥开致密的表面而用氢氧化钠熔融正好解决了该问题。
[0033][0034]稀土精矿经碱熔融焙烧后，氟形成氟化钠，其熟料水浸时，氟化钠溶于水而与稀土沉淀分离。但应多次洗涤，每次滤干溶液，否则沉淀溶于盐酸时，会有氟化稀土的胶状沉淀生成；这不仅不易过滤、洗涤，反而会包留部分氯化稀土，从而降低了稀土的回收率。
[0035]RE3+3F
‑
＝REF3↓
[0036]对于稀土精矿在进行碱熔融分解恒烧和水浸煮沸的时间一定要够。否则，二氧化
碳未除尽，会使后面生稀土氯化物时产生大量泡沫而阻碍水浸渣中的稀土完全溶于盐酸中。因此，碱熔融恒烧时间应在四十分钟以上水浸煮沸时间不低于一小时。
[0037]在稀土矿石中，二氧化硅是以结晶形和无定形的形式存在。经选矿已除去大部分二氧化硅，精矿中仍含有部分二氧化硅。当精矿与碱共熔时，转化为易溶解于水的硅酸盐：
[0038][0039]因此，当熟料水浸时，便除去了部分二氧化硅。但硅酸盐有强烈的水解作用：
[0040][0041]而且溶液越稀，二硅酸盐的生成越多，并可进而形成多硅酸盐，从而增大了稀土沉淀的吸附作用。虽经洗涤，但仍有部分硅酸盐被沉淀吸附。所以，当加盐酸时，便产生硅酸：
[0042]Na2SiO3+2HCl＝2NaCl+H2SiO3[0043]但生成的硅酸并不一定产生沉淀。这是因为：一方面由于单分子硅酸能聚合为完全不溶于水的多分子聚合物；另一方面硅酸还很容易形成硅酸溶胶。虽然在酸性溶液中加热能使部分硅酸生成凝胶沉淀下来，但仍有一部分留于溶液中。
[0044]因而，为了完全除去杂质硅，我们采取的措施是：第一，控制浸取熟料的用水量，以减少多硅酸盐的生成，从而降低稀土沉淀的吸附作用。第二，在盐酸化工序中，加入蛋白质絮凝剂。利用在酸性溶液中，硅酸胶粒带负电荷而絮凝剂吸附氢离子带正电荷的特性，控制温度为70
‑
78℃时，此二质点便彼此中和而使硅酸完全沉淀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将稀土精矿和氢氧化钠混料；2)对混料进行焙烧，温度在550
‑
750℃之间；3)用水浸取熔融物，然后倾析、分离和洗涤，得到沉淀物含RE(OH)3，并将滤液回收；4)用盐酸溶解沉淀物，然后倾析、分离和洗涤，得到滤液含RECl3，沉淀物回收；5)采用沉淀法分离杂质，添加NH3+NH4Cl+絮凝剂，然后保温、抽滤和洗涤，得到沉淀物含RE(OH)3，滤液弃去；6)用盐酸溶解沉淀物，得到溶液RECl3；7)采用沉淀法分离杂质，添加草酸—丙酮液，抽滤和冷水洗涤，得到沉淀物即RE2(C2O4)3，滤液弃去；8)将沉淀物在小于300℃的环境下烘干，并高温分解，温度控制在800
‑
900℃之间，得到RE2O3。...

【专利技术属性】
技术研发人员：李培春，刘再良，唐苠芸，
申请(专利权)人：龙南市和利稀土冶炼有限公司，
类型：发明
国别省市：